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Tcnicas para

digestin de
muestras

Digestin
Cuando una parte o la totalidad de una muestra
no se disuelve, como es muy comn, entonces
se requieren unas condiciones vigorosas. Ese
proceso se denomina digestin.
Se requiere poner el slido en disolucin con la
ayuda de cidos, bases o agentes oxidantes

Digestin por va seca


Se lleva a cabo a
elevadas
temperaturas en una
mufla en varias etapas
1) Secado
(105C- 150C)
2) Precalcinacin
(200C-400C)
3) Calcinado principal
(450C 550C)

Procedimiento por va seca


Ventajas
Simple
Riesgo mnimo de contaminacin
Permite el tratamiento de varias muestras
simultneamente.
Desventajas
Posible prdida de elementos voltiles
Largos tiempos de calcinacin

Procedimientos por va hmeda


Se basa en el ataque de la muestra con cidos o
mezclas de cidos
Accin controlada de temperatura
Se trata de evitar, en la mayor medida posible,
que tengan lugar dos tipos de errores ms
importantes en los procesos de digestin:
prdidas de volatilizacin y la contaminacin de
la muestra
Se usan cidos o mezclas de stos.
Mezclas comunes: HNO3/H2O2, HNO3/H2SO4, Y
HNO3/HClO4

Digestin asistida por


microondas
Propuesto a mediados de los
aos setentas del siglo XX.
La temperatura mxima de
trabajo normalmente est
entre 180-220C
dependiendo del tipo de
muestra.
A esta temperatura se
produce la degradacin
parcial o completa de la
muestra.

Digestin asistida por


microondas
Ventajas:
Es radiacin no ionizante (no causa daos
cromosmicos)
Permiten digerir muestras de elementos voltiles,
al ser cerrado el vaso.
Contribuye a la precisin en el anlisis, pues se
somete a condiciones semejantes y controladas a
todas las muestras.
Limitaciones
Derivan de los lmites de temperatura y presin
soportado por el recipiente cerrado
Algunos metales producen hidrgeno en contacto
con cidos
Algunos metales puede provocar chispas al chocar

Digestin con placa de


calentamiento
Mtodo simple realizado colocando la muestra en
un contenedor abierto (sistema abierto)
El contenedor se coloca en un plato caliente y
este a su vez es parcialmente tapado con un
vidrio de reloj

Digestin con placa de


calentamiento
Perxido de hidrgeno
como oxidante
Se hierve suavemente
Se coloca en solucin
cida
Filtrado

Digestin asistida con


ultrasonido
Los ultrasonidos son
vibraciones sonoras
superiores al nivel
auditivo humano

Las burbujas puede


alcanzar un tamao
crtico que al reventar
producen por un corto
intervalo de tiempo altas
temperaturas y presiones

Digestin asistida con


ultrasonidos
Se puede sumergir la
sonda generadora de
ultrasonidos
directamente en la
solucin.
El generador de
ultrasonidos puede estar
acoplado al recipiente
que se llena con agua y
se sumerge el recipiente
con la muestra

Digestin en autoclaves con


vapores cidos
Se emplean vapores cidos
a 200C-250C en
recipientes hermticos, con
recubrimiento interno de
tefln y manto metlico
Es adecuada para la
descomposicin de
sustancias con una
composicin.
No es adecuada para el
tratamiento de muestras
que su descomposicin
genera especies
potencialmente explosivas.

Bibliografa
Gisbert, V. 2015. Tcnicas analticas de
contaminantes qumicos: Aplicaciones
toxicolgicas. Segunda edicion. Editorial Diaz de
Santos. Espaa.
Sanfeli, T. 2005. Contaminacin y medio
ambiente. Primera edicin. Universitat Jaume.
Chile.
Pic, G. 2013. Experimentacin en Qumica
analtica. Primera edicin. Editorial UNED. Madrid,
Espaa.
Mithra, S. 2003. Sample Preparation Techniques in
Analytical Chemistry. John Wiley and Sons Inc.
New Jersey

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