Anlisis Instrumental I

Sergio Jimnez San Martn

Oscar Donoso Tauda

Objetivo:
Conocer los lineamientos legales y
alcances de la asignatura

Analizar IEC/ISO 17025:2005

Ejercicio 1
Se desea determinar el manganeso en un acero. Se disolvi una muestra de acero
de 0,4895 g , el manganeso se oxid a MnO4- y la solucin se diluy a 100 ml en
un matraz aforado. La absorbancia a 525 nm en una celda de 1 cm fue 0,396 .
Una solucin de MnO4- de 3x 10-4 M presenta una absorbancia de 0,672

Ast = a b Cst

0,672= a1 3x10-4

Ax = a b Cx
Otra forma de clculo:

0,396 = 22401Cx

a = 2240
Cx =1,77 x 10-4M

Ejercicio 2
Ejercicio 2
El hierro forma un complejo con 1,10 fenantrolina el cual
Ejercicio
2
El hierro
un complejo
con 1,10
el cual
presenta
unforma
mximo
de absorcin
a 510fenantrolina
nm.
presenta un mximo de absorcin a 510 nm.
El hierro forma un complejo con 1,10 fenantrolina el cual
A partir de una solucin patrn de 1000 mg/l de hierro se
presenta
ununa
mximo
de absorcin
a 510mg/l
nm. de hierro se
A partiruna
de
solucin
patrn de
1000
prepar
curva
de calibracin
, obtenindose
los siguientes
prepar una curva de calibracin , obtenindose los siguientes
datos:
A partir de una solucin patrn de 1000 mg/l de hierro se
datos: una curva de25,0
ml de una,muestra
de agualossubterrnea
se
prepar
calibracin
obtenindose
siguientes
25,0 ml de
muestradede50,0
agua
se
colocaron
en una
un matraz
ml subterrnea
despus de ser
conc
A
datos:
colocaron
en
un matraz
de 50,0
ml despus
de ser
conc
A
tratada
para
formar
el complejo
coloreado
, al igual
25,0
ml
de
una
muestra
de
agua
subterrnea
se
( mg/L)
tratada
para
formar
el
complejo
coloreado
,
al
igual
que
la curva de
fue50,0
aforada.
La
( conc
mg/L)
colocaron
en calibracin
un matraz ,de
ml despus
de ser
A
que la curva
La
2
0.160
absorbancia
fuede
decalibracin
0,203
. , fue aforada.
tratada
para
formar
el
complejo
coloreado
, al igual
2
0.160
absorbancia fue de 0,203 .
( mg/L)
que la curva
de calibracin de
, fue
La
4
0.313
Calcular
la concentracin
Feaforada.
de la muestra
de
0.313
24
0.160
Calcular
la
concentracin
de
Fe
de
la
muestra
de
absorbancia
agua
en mg/Lfue de 0,203 .
6
0.460
agua en mg/L
0.460
46
0.313
Calcular la concentracin de Fe de la muestra de
8
0.619
La
ecuacin
de la recta es : A =0,007 +0,0762Cx
agua
en mg/L
0.619
68
0.460
La ecuacin de la recta es : A =0,007 +0,0762Cx
muestra 0,203
r =0,9998
muestra
0,203
8
0.619
r =ecuacin
0,9998 de la recta es : A =0,007 +0,0762Cx
La

Interpolando el valor de A de la muestra :Cx =2,57 mg/L (conc en el matraz de 50)

muestra el
0,203
=0,9998
Interpolando
valor de A der la
muestra :Cx =2,57 mg/L (conc en el matraz de 50)

Ejercicio 3
Ejercicio
3
Basado en el ejercicio anterior plantearemos la siguiente metodologa :

Basado en el ejercicio anterior plantearemos la siguiente metodologa :

25,0 ml de una muestra de agua subterrnea se colocaron en un matraz de
25,0 ml de una muestra de agua subterrnea se colocaron en un matraz de
50,0 ml despus de ser tratada para formar el complejo coloreado Fe/1-10
50,0 ml despus de ser tratada para formar el complejo coloreado Fe/1-10
fenantrolina , fue aforada. La absorbancia fue de 0,203 .
fenantrolina , fue aforada. La absorbancia fue de 0,203 .
En otros matraces iguales fueron colocados 25 ml de la muestra , el reactivo
En otros matraces iguales fueron colocados 25 ml de la muestra , el reactivo
complejante y respectivamente : 0, 1 ; 0,2 y 0,3 ml de solucin patrn de Fe de
complejante y respectivamente : 0, 1 ; 0,2 y 0,3 ml de solucin patrn de Fe de
una concentracin de 1000 mg/L. Calcule la concentracin de Fe en la muestra
una concentracin de 1000 mg/L. Calcule la concentracin de Fe en la muestra
Estamos aqu frente a un mtodo de adicin estndar con volumen final fijo :
Estamos aqu frente a un mtodo de adicin estndar con volumen final fijo :
DATOS:
0
DATOS:
0

0.1
0.2
0.3

0.203
0.203

0.1

0.363
0.363

0.2

0.516
0.516

0.3

0.663
0.663

Ejercicio 4
Una solucin cida de in cprico tiene una absorbancia de 0,062 a la
longitud de onda de mxima absorcin.
A 5,0 ml de esta solucin se le agreg 1,0 ml de solucin 0,01 M de in
cprico y se determin que la absorbancia fue de 0,102 a la misma
longitud de onda : Cual es la concentracin de la muestra ?
R: La muestra con un volumen de 5 ml fue enriquecida con patrn aumentando
el volumen a 6 ml ( adicin std. con un punto y con incremento de volumen)

A 1 a b C x
A 2 a b

C x V x C s tV s t
V x V st

A1
C x (V x V s t )

A 2 C x V x C s tV s t

0 ,0 6 2
C x 6

0 , 1 0 2 C x 5 0 , 0 1 1
0 ,6 1 2 C x 0 ,3 1 C x 0 ,0 0 0 6 2
C x 2 ,1 x 1 0

Tarea : verifique el

Ejercicio
Ejercicio
Ejercicio
Se pueden determinar las concentraciones de una mezcla de Fe+3
+2 formando el complejo con hexacianorutenato (II) ,
y
Cu
3 Fe+3
Se
pueden
determinarlaslas
concentraciones
demezcla
una mezcla
Se pueden determinar
concentraciones
de una
de Fe+de
-4
+
2
+
2
, que forma
un complejo
de color azul-(II)
violceo
yRu(CN)
Cu
formando
elel
complejo
concon
hexacianorutenato
, (II) , con el
Cu 6 formando
complejo
hexacianorutenato
-4-4
Fe+3 ( max
=550
nm)
y un
complejo
plido
con
el
Cobre
Ru(CN)
forma
unun
complejo
de color
azulviolceo
con
elcon el
Ru(CN)
que
forma
complejo
degris
color
azulviolceo
66 , , que
+
33( max
+
Fe
==
550
nm)
un
complejo
grismolares
plido
con
el
Cobre
(max
=396
nm)
Lasyabsortividades
de
los
complejos
Fe
( max
550
nm)
y un
complejo
gris
plido
con
el
Cobre de
(max
nm)
absortividades
molares
de los
de de
metal=
se
resumen
en
la tabla siguiente:
(max
=396
396
nm)Las
Las
absortividades
molares
decomplejos
los complejos
metal se resumen en la tabla siguiente:
metal se resumen en la tabla siguiente:


Cuando una muestra que contiene
Fe +3
84
9970

+
3
Fe
9970
84
Cuando
una muestra
que contiene
+
3
+
2
+
2
Fe y+2Cuunase
analizaque
en una
cubeta
3
Cu++
34
856
3
Fe
9970
muestra
contiene
2
Fe+Cuando
y Cu se analiza
en una cubeta
Cu
34
85684
de
paso
ptico
la cubeta
+31ycm
+de
2 se
Cupaso
analiza
Cu+2
34
856
deFe
1
cm
de
ptico
laen una
absorbancia
anm
550
nm
fue
de 0,183
y
de
1 cm de
paso
ptico
la
absorbancia
a 550
fue
de
0,183
y
la absorbancia
a nm
396
nm
la absorbancia
a a396
fue
defue
absorbancia
550
nm
fue
de de
0,183y
0,109.
Cul
concentracin
0,109.
Cul
es laes
concentracin
molar
la
absorbancia
ala396
nm fue
de molar
3y
+2
3 y+
+2Cu
de+Fe
la muestra
? molar
de0,109.
Fe
Cu
en
laen
muestra
?
Cul es
la
concentracin
de Fe +3 y Cu+2 en la muestra ?