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ANLISIS INSTRUMENTAL
PROCEDIMIENTO DE VALIDACIN DE UN MTODO PARA
CUANTIFICAR MERCURIO EN SANGRE POR ESPECTROSCOPA
DE ABSORCIN ATMICA CON DESCOMPOSICIN TRMICA Y
AMALGAMACIN
RESUMEN
INTRODUCCIN
El mercurio se puede encontrar en tres estados de oxidacin:Hg0(metlico), Hg+(mercurioso) y Hg2+
(mercrico). Las formas mercuriosa y mercrica pueden formar numerosos compuestos inorgnicos y
orgnicos1.El mercurio es un txico ambiental que provoca gran cantidad de efectos adversos tanto en
la salud humana como en los ecosistemas naturales. Este elemento contamina el medio ambiente a
travs de erupciones volcnicas, cementeras, minera, combustin de fsiles entre otras, y a partir de
depsitos creados por emisiones naturales y antropognicas, que nuevamente pasan a la atmsfera
introducindose en los ciclos biolgicos.
La mayor parte de Hg elemental se evapora y permanece en la atmsfera donde reacciona con el
ozono y otros oxidantes para formar compuestos inicos, bastante solubles, que acaban depositndose
en la tierra o en el agua con la lluvia ola nieve. El mercurio, una vez depositado, se transforma en
metilmercurio por la accin de determinadas bacterias sulfato reductoras y se bioacumula en los
organismos acuticos incorporndose en la cadena trfica de alimentos.
Las fuentes de exposicin principales a mercurio en la poblacin general son el consumo de pescado y
entre las protenas plasmticas y hemates, mientras que el mercurio derivado de los
organomercuriales se fija especialmente en loshemates5, principalmente en los grupos SH de la
hemoglobina. Por tanto, la sangre es un buen marcador biolgico para evaluar la exposicin al
metilmercurio procedente principal-mente de la ingesta de pescado contaminado.
El anlisis de mercurio se ha realizado principalmente mediante espectroscopa de absorcin
atmica con vapor fro con inyeccin de flujo, y ms recientemente, por espectrometra de masas
con fuente de plasma de acoplamiento inductivo. Sin embargo, estos mtodos presentan algunas
limitaciones como la dilucin y la digestin de la muestra.
El objeto del presente trabajo es describir la metodologa a seguir para la validacin de un
MATERIAL Y MTODOS:
INSTRUMENTACIN
descomposicin trmica y amalgamacin SMS 100 Perkin Elmer. Se us una celda de 250
mm y una lmpara de mercurio como fuente de alimentacin.
REACTIVOS
Para la construccin de la curva de calibrado se emplearon disoluciones estndares de
mercurio. La calibracin se realiz a partir de una disolucin madre de mercurio, cuyo valor
de referencia es 1 g/L. Las disoluciones patrn se prepararon por diluciones sucesivas de la
disolucin madre con agua bidestilada libre de metales.
Los reactivos qumicos utilizados son de alta pureza .Los reactivos utilizados para la
al 10% durante 24horas. Tras dicho lavado se enjuag el material con agua bidestilada
libre de metales.
MATERIAL DE REFERENCIA
Las muestras de referencia en sangre, cuyos valores de referencia son 1,50y 37,1 g/L,
MATERIAL BIOLGICO
CURVA DE CALIBRACIN
Hay controversia al realizar la curva si con patrones acuosos o con material de referencia.
Con el fin de conseguir la mayor sensibilidad analtica posible, se utilizaron las siguientes
condiciones:
a 650C en un horno rico en oxgeno para liberar todos los productos de descomposicin,
incluido el mercurio. Son transportados por una corriente de oxgeno ala seccin cataltica
del horno el vapor restante es transportado a la clula de amalgamacin, donde atrapa al
mercurio. En la clula libera vapor de mercurio, el cual se transporta por una corriente de
oxgeno hasta la celda de absorcin, donde se realiz la lectura.
muestras reales, se realiz una curva de calibracin por dicho metodo, adicionando a un pool de
sangre cantidades demercurio necesarias para alcanzar una concentracin finalde aproximadamente
12,5; 25; 50 y 100 g/L.
La veracidad se expres en trminos de sesgo o inexacti-tud (bias) y se calcul hallando la diferencia
mercurio durante 10 realizando todos los das una calibracin y se aplic la frmula:
Inexactitud = [(VR VL)/VR] 100
100 g/L.
RESULTADOS
Los lmites de deteccin y cuantificacin fueron de 0,103 y0,313 g/L, respectivamente.
La relacin entre la absorbancia y la concentracin, fue prxima al 5% (5,80%), por lo que la
calibracin entre 0 y 100 g/L se puede considerar lineal. La recta de regresin pasa por el origen
al estar incluido este valor dentro del intervalo de confianza al 95% del valor de la ordenada en el
origen (b = -0,022- 0,036).
El coeficiente de correlacin al cuadrado de la recta de regresin fue 0,993.
La sensibilidad obtenida fue de 12080 Abs/ng Hg, dentro del intervalo establecido por el
coeficiente de correlacin al cuadrado fue 0,999, est incluida dentro del lmitede confianza al
95% de la pendiente de la regresin dela curva de calibracin realizada con los patrones
acuosos(0,001546---0,002577 absL/ g), por lo que podemos afirmarque no existe efecto matriz y
que se pueden utilizar patronesacuosos para obtener la curva de calibracin.
Los resultados obtenidos para evaluar la inexactitud .Se hall una recuperacin media de
un 97,36%
Presicion Intermedia
DISCUSIN
El mtodo evaluado es lineal en las concentraciones estudiadas, que comprenden desde 0
g/L12. Por ello, los resultados obtenidos en cuanto a sensibilidad, lmite de deteccin y
lmite de cuantificacin, nos indican que se trata de un mtodo muy sensible incluso para
muestras con concentraciones sanguneas de mercuriomuy bajas.
Es un procedimiento preciso y exacto utilizando mate-rial de referencia as como muestras
biolgicas de sangre.
El mtodo evaluado es eficaz para el anlisis de mercurio en sangre, lo que resulta de gran
inters para los laboratorios clnicos para biomonitorizar la concentracin de metilmercurio en muestras biolgicas como indicador de riesgo para la salud humana.