Universidad de Los Andes

Ncleo Universitario Rafael

Rangel
Departamento de Biologa y

Espectroscopia
Qumica
Laboratorio de Anlisis Qumico.

Infrarrojo
Cuantitativa
 Bienvenid
Soy Franklyn Rivas C.I.
os!
V025161338
Estoy aqu para exponer informacin acerca
de la espectroscopia Infrarroja cuantitativa y
el anlisis detallado de un artculo cientfico
con relacin a ste mtodo.
 Espectroscopia Conceptos bsicos
Es el conjunto de
procedimientos
que utilizan la luz Infrarrojo
para medir La radiacin
concentraciones electromagntica y
qumicas (Mtodo trmica de mayor
cuantitativo).
Ibuprofeno longitud que la luz
Es un antiinflamatorio visible, pero menor que
no esteroideo (AINE), la de las microondas.
utilizado
frecuentemente como Mtodo Cuantitativo?
antipirtico y
analgsico.

Radiacin
Es la emisin,
propagacin y
transferencia de
energa en cualquier
medio en forma de
ondas
 Infrarrojo Cuantitativo

El anlisis cuantitativo en el IR viene realizndose desde hace muchos

aos en base al empleo de la ley de Lambert-Beer para establecer la
relacin entre las medidas de absorbancia y la concentracin de las
especies a determinar, en funcin del espesor de la celda y de la
frecuencia a la que se realicen las medidas. Sin embargo, a pesar de ser
sta una tcnica sencilla y relativamente rpida, no se ha generalizado
su aplicacin a la resolucin de problemas analticos debido,
fundamentalmente a la pobre precisin y la baja sensibilidad obtenidas
en las medidas, as como a los inconvenientes asociados al empleo de
los diferentes sistemas de medida. No obstante, con los recientes
avances en instrumentacin, especialmente el desarrollo de los equipos
FTIR, se ha mejorado en gran medida la precisin y el lmite de
 Se puede clasificar la instrumentacin empleada en el IR
en dos grandes bloques:
El infrarrojo dispersivo
El IR mediante
Propiedades la transformada de Fourier
Infrarrojo Dispersivo FTIR

Componentes Muchas partes mviles resultan en deslizamiento Slo el espejo se mueve durante un experimento
mecnico.
Efectos de fuente Ejemplo sujeto a efectos trmicos de la fuente Tiempos de exploracin cortos, por lo tanto, la
debido a la duracin del tiempo de escaneo. muestra no est sujeta a efectos trmicos.

Luz extraviada La luz borrosa dentro del instrumento causa lecturas La luz perdida no afecta al detector, ya que todas las
falsas seales estn moduladas.
Resolucin Con el fin de mejorar la resolucin, slo una Se utiliza una abertura de haz mucho mayor; mejor
pequea cantidad de haz de rayos infrarrojos se rendimiento de energa.
permite pasar a travs de las rendijas.

Nmero de Slo la radiacin de frecuencia estrecha cae en el Todas las frecuencias de radiacin caen
frecuencia detector en cualquier momento. simultneamente en el detector.
Velocidad de Las velocidades lentas de exploracin hacen que los Las velocidades de exploracin rpidas permiten que
escaneo instrumentos dispersivos sean demasiado lentos las muestras de supervisin experimenten un cambio
para los sistemas de monitorizacin que rpido.
experimentan un cambio rpido.
 Instrumentacin
La instrumentacin empleada en
la obtencin de espectros IR se
basa en los mismos principios
pticos empleados en UV-
Visible. Fuente de
radiacin
Un sistema que
separe la
radiacin Detector, que transforma
generada. las pequeas vibraciones
de energa en seal
elctrica.
Esquema de un Esquema de un
espectrofotmetro espectrofotmetro
infrarrojo dispersivo de infrarrojo por
doble haz, en el que se transformada de Fourier,
indican los elementos donde se aprecia
pticos que lo claramente el menor
 Utilidad dada anlisis Cuantitativo IR en el transcurso del tiempo
De la bases de datos de Analytical Abstrais (Resmenes analticos) correspondiente al perodo de
enero de 1980 a diciembre de 1992, as como en el Currents Contents of Physics and Chemistry
(Corrientes Contenidos de Fsica y Qumica). Se intersectaron una serie de palabras clave en la base
de datos (IR, INFRARED, INFRA-RED, FTIR) y se obtuvieron 4000 Referencias sobre el anlisis
cuantitativo (de un total de 159853 referencias que contiene el Analytical Abstrais para el periodo de
enero de 1980 a diciembre de 1992, y ms de 150000 referencias que contiene el Currents Contents:
Physical, Chemical & Earth Sciences de los aos 1991 y 1992.

4000x
 Ley de Lambert beer
Se basa en estudiar la interaccin de la radiacin
electromagntica con la materia, mide la cantidad de luz
absorbida en funcin del utilizada.
Anlisis Cualitativo: Estudiando la localizacin de los
mximos de energa de un espectro, se puede diferenciar
unos grupos funcionales de otros.
Anlisis Cuantitativo: Segn la intensidad de la
absorcin dedecada
Ancho grupo
la celda (b) funcional, a su caracterstico,
Es directamente proporcional a su concentracin.
Po P Ley de Lambert beer

Concentraci
Limitaciones de la Ley de Lambert Beer
Solo describe bien el comportamiento en diluciones (<10mM)

Desviaciones Desviaciones
Qumicas: instrumentales
Molculas estables Solo se cumple con
en disolucin, y sin radiaccion
partculas en monocromtica.
suspensin.
No se cumple
cuando el analito
disocia o reacciona
al disolvente para
 Ejercicio
Hallar la absorbancia y transmitancia de una solucin de
0,00240M de una sustancia que tiene una absortividad
molar de 313 M-1 cm-1, en una cubeta de 2 cm de camino
ptico
 Mtodos Cuantitativos:
Titulacin Titulacin potenciomtrica
El mtodo de consiste en medir el
La titulacin es un mtodo para potencial (voltaje) en una solucin por
determinar la cantidad de una sustancia medio de un electrodo como funcin de
presente en solucin. Una solucin de volumen de agente titulante. El potencial
concentracin conocida, llamada que se mide se puede transformar a
solucin valorada, se agrega con una unidades de concentracin de una especie
bureta a la solucin que se analiza. en solucin.
 HPLC Espectroscopia ultravioleta-visible
Es la tcnica escogida para aislamiento y
purificacin de productos de valor en las La espectroscopia UV-visible se utiliza para
industrias qumicas y farmacuticas as como identificar algunos grupos funcionales de
en la biotecnologa y la bioqumica. La molculas, y adems, para determinar la
cromatografa preparativa comprende un cantidad.
amplio rango de aplicaciones, desde el
aislamiento de 1g de muestra para
identificacin espectroscpica hasta el
aislamiento de un compuesto puro de una
mezcla de 100 g.
 Electroforesis capilar Isotacoforesis
Es una tcnica de separacin utilizada en distintas Slo es apta para la separacin de especies
reas (qumica, bioqumica, etc.) para separar las inicas con carga del mismo signo
diferentes molculas presentes en una disolucin de
(Separacin de aniones entre s o separacin
acuerdo con la relacin masa/carga de las mismas
de cationes entre s). Este aspecto la
diferencia de las otras alternativas
electroforticas.
 Desarrollo y Validacin del Anlisis
Cuantitativo de Ibuprofeno en
Comprimidos por Espectroscopia
Infrarroja

Silvana R. MATKOVIC, Graciela M. VALLE,

Marianela GALLE & Laura E. BRIAND *
Centro de Investigacin y Desarrollo en
Ciencias Aplicadas,
Universidad Nacional de La Plata. Calle 47
N 257, B1900AJK La Plata, Argentina
Aceptado el 20 de julio de 2004
 Objetivo cientfico
Adicionalmente, la
Demostrar que la
tcnica se contrast con
utilizacin de un
el anlisis por
espectrofotmetro
espectroscopia UV-
infrarrojo convencional
Visible que es aceptado
puede extenderse
como mtodo oficial de
satisfactoriamente al
anlisis del Ibuprofeno
anlisis cuantitativo
por el ANMAT (La
(No solo cualitativo) de
Administracin Nacional de
principios activos de
Medicamentos, Alimentos y
medicamentos.
Tecnologa Mdica).
 Introduccin.
El ibuprofeno forma parte de la familia de
antiinflamatorios no esteroides o AINES que se
caracterizan por su actividad antiinflamatoria,
antipirtica y analgsica. Este se presenta en
varias formas farmacuticas (comprimidos,
jarabes, capsulas).

Su uso es amplio debido a la baja incidencia de

efectos adversos y baja toxicidad de acuerdo a una
correcta prescripcin medica

[cido (+/-) -2-(p-isobutilfenil) propanoico

 Mtodos de
Determinacin
Oficiales
HPLC (Cromatografa liquida de alto
desempeo).
La cromatografa moderna es un mtodo utilizado
para la separacin de los componentes de una
Titulacin directa con NaOH muestra, en la cual los mismos se distribuyen entre
en CH3OH una fase estacionaria, mientras que la otra fase se
Cuantificacin pura, fcil mueve mediante el empleo de altas presiones a
aplicacin travs de una columna.
Poco utilizado en
comprimidos con excipientes
coloreados o insolubles en
metanol, ya que interfieren Espectroscopia Uv-VI.
en la interpretacin del punto Mtodo oficial de anlisis de IBU por el
final utilizando los ANMAT
indicadores (Administracin Nacional de
Medicamentos, Alimentos y Tecnologa
Mdica)

Titulacin potenciomtrica
Cuantificacin del
 No oficiales
Electroforesis Isotacoforesi
capilar s
Son mtodos simples, de bajo costo y de buena resolucin. Los
compuestos no inicos, tales como los excipientes, u otros principios
activos no interfieren en el anlisis. Sin embargo, requieren personal
tcnico capacitado y tienen baja aceptacin por parte de los entes
regulatorios.
 Los autores presentaron un mtodo de
anlisis infrarrojo con inyeccin de flujo
que aprovecha la absorcin caracterstica
del grupo carbonilo y la diferencia de
El solubilidad
anlisis por inyeccindel IBUseybasa
en flujo los en
excipientes.
inyectar una muestra a una corriente de lquido en
movimiento que contiene los reactivos. Despus de un tiempo adecuado, la muestra, que ya ha
reaccionado, llega alEsta investigacin
detector tuvo es
que ordinariamente como objetivo
una celda demostrar que
espectrofotomtrica. la
La inyeccin en flujo
se usa mucho en el anlisis
utilizacin de mdico y farmacutico, anlisis
un espectrofotmetro de agua convencional
infrarrojo y en el control de procesos
industriales. puede extenderse satisfactoriamente al anlisis cuantitativo
puede extenderse satisfactoriamente al anlisis cuantitativo
(no slo cualitativo) de principios activos de medicamentos.
 Materiales y mtodos
Se utiliz IBU 99.8% provisto por la Droguera
Saporitti (lote 10022M, elab. 09/2001) e IBU patrn
proveniente de la A.N.M.A.T (La Administracin Nacional de
Medicamentos, Alimentos y Tecnologa Mdica )

Se analizaron cuatro medicamentos (I, II, III y IV) de

distribucin nacional conteniendo IBU como nico
Espectroscopia
componenteinfrarroja.
activo. En todos los casos las formas
farmacuticas utilizadas fueron comprimidos

Procesamiento de datos
Varian Superscan 3
Buker IFS 66
 RESULTADOS Y DISCUSION
Selectividad y Extraccin de
IBU
Se prepar una pastilla de
bromuro de potasio con IBU
patrn y se analiz el espectro
obtenido.
A fin de separar el principio
activo de los excipientes:
Se pesaron en forma
individual tres comprimidos
del mismo medicamento
Se pulverizaron y luego se
pes la cantidad
correspondiente a un
comprimido promedio.
El mismo se solubiliz en 10
mL de cloroformo, con
agitacin magntica durante
 Linealidad Ley de Lambert-Beer
Es la ley fundamental que relaciona la concentracin de una sustancia con la
intensidad de la absorcin de la radiacin a una determinada frecuencia.
Se hace con el fin de determinar el rango de linealidad de absorbancia
versus concentracin de ibuprofeno.
Se separa una serie de soluciones.
Se determina el rea de la seal infrarroja correspondiente al grupo
carbonilo en el rango de 1640-1783cm-1 .
Los resultados: rango de linealidad entre 0.000 y 0.609 (%P/V) .
La curva de absorbancia versus concentracin (%P/V) resulta con un
(r2=0.9984).
 Precisin y exactitud
Se utiliz un espectrofotmetro convencional FTIR Bruker IFS 66 con digitalizacin
de espectros que permite obtener archivos electrnicos de los anlisis. Las
muestras slidas se diluyeron en bromuro de potasio y se pastillaron para el
anlisis. Las muestras lquidas se analizaron en una celda fija Wilks con ventanas de
La de calcio.desviacin
fluoruro El error relativo y
estndar relativa los valores de
evala la repetitividad recuperacin son
(precisin) un indicativo de la
reproducibilidad de exactitud del
La preparacin de soluciones de IBU mtodo.
las determinaciones. estndar

RSD(%)= 2,0
Error= 0,7
Recuperacin(%) = 99
 Anlisis IR y procesamiento de datos

Colores didcticos
A B D

se obtuvieron las reas en el

rango 1648-1783 cm-1
.

RSD(%)= 1,9 RSD(%)= 1,0 RSD(%)= 0,2

Error= 34 Error= 0,3 Error= 2,4
Recuperacin(%) = 68 Recuperacin(%) = 100 Recuperacin(%) = 98
Tratamiento de las pastillas para la extraccin de ibuprofeno
En este caso se realizaron las diluciones correspondientes
a fin de interpolar en la curva de calibracin.
Los resultados de RSD % indican que la extraccin de IBU presenta la menor
repetitividad (~ 7%) de las etapas involucradas en el anlisis. Sin embargo, los valores
de recuperacin demuestran que la cuantificacin por IR posee una buena exactitud
para concentraciones iguales o superiores a 0,300 (% P/V).
 UV-VIS
A fin de contrastar los resultados obtenidos por espectroscopia IR, se realiz
el estudio estadstico de precisin y exactitud a travs de espectroscopia UV-
VIS

Espectro de
Referencia
Una vez obtenida la longitud de onda de trabajo se procedi a realizar la curva
de calibracin. Los resultados indicaron que el rango de linealidad se encuentra
entre 0,000 y 0,200 %M/V. La curva de absorbancia vs concentracin (%M/V)
 Cuantificacin de IBU en medicamentos
nacionales
En la Tabla 3 se presentan una serie de medicamentos que se encuentran
en el mercado nacional, el valor nominal de IBU presente en cada
comprimido y los valores correspondientes de recuperacin, que se
obtienen al relacionar los datos obtenidos por espectroscopia IR con el
valor nominal de dichos comprimidos
104.00%

103.00% 103.50%

102.00%

101.00%

100.00% 100.50%
100.00%
99.00%

98.00%
97.80%
97.00%

96.00%

95.00%

94.00%
200 mg 400 mg 400 mg 600 mg
Crticas
 CONCLUSIONES
La cuantificacin de IBU utilizando la espectroscopia
FTIR cumple con los requerimientos de selectividad,
precisin y exactitud, estipulados para un mtodo que
ha de ser utilizado para el control de calidad de
medicamentos.

La presente investigacin demuestra que el anlisis

infrarrojo, se ha utilizado hasta ahora para la
identificacin de Ibuprofeno.

Adicionalmente el presente mtodo deja abierta la

posibilidad de aplicar la espectroscopa FTIR para
cuantificar otros principios activos tal como se realiz
 Referencias
Anlisis Qumico Cuantitativo. RoncoCONICET, J. J. (2004). Desarrollo y
Daniel C. Harris validacin del anlisis cuantitativo de
2 Ed. Revert, 2001 ibuprofeno en comprimidos por
espectroscopa infrarroja. Acta Farm.
Bonaerense, 23(4), 527-32.

Garrigues Mateo, S. (1993). Matkovic, S. R., Valle, G. M., & Briand, L. E.

Anlisis cuantitativo por (2005). Quantitative analysis of ibuprofen in
espectrometra infrarroja pharmaceutical formulations through FTIR
empleando la transformada de spectroscopy. Latin American applied
Fourier. research, 35(3), 189-195.
Graci
as!