ANLISIS QUMICO

FARMACUTICO
PARTE 2

Preparado
Preparado por:
por:
Magster
Magster Ruben
Ruben D.Caparroso
D.Caparroso
 CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CLSICOS
DE ANLISIS CUANTITATIVO

Los
Los mtodos
mtodos clsicos
clsicos de
de anlisis
anlisis qumico
qumico cuantitativo
cuantitativo
generalmente
generalmente se se basan
basan en
en una
una reaccin
reaccin qumica
qumica en
en lala
que
que interviene
interviene el
el componente
componente de
de la
la muestra
muestra que
que se
se desea
desea
determinar.
determinar.
 CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CLSICOS
DE ANLISIS CUANTITATIVO

Basndose
Basndose enen la
la naturaleza
naturaleza de
de lala medida
medida final
final del
del anlisis,
anlisis,
cuya
cuya magnitud
magnitud es es proporcional
proporcional aa la
la cantidad
cantidad de
de analito
analito en
en
la
lamuestra,
muestra, estos
estosmtodos
mtodossese subdividen
subdividenen: en:
Mtodos
Mtodos de de Anlisis
Anlisis Gravimtrico,
Gravimtrico, en
en los
los que
que la
la
determinacin
determinacin deldel analito
analito se
se realiza
realiza midiendo
midiendo
directa
directaooindirectamente
indirectamentesu sumasa.
masa.
 CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CLSICOS
DE ANLISIS CUANTITATIVO

Basndose
Basndose enen la
la naturaleza
naturaleza de
de lala medida
medida final
final del
del anlisis,
anlisis,
cuya
cuya magnitud
magnitud es es proporcional
proporcional aa la
la cantidad
cantidad de
de analito
analito en
en
la
lamuestra,
muestra, estos
estosmtodos
mtodossese subdividen
subdividenen: en:
Mtodos
Mtodos de de Anlisis
Anlisis Volumtrico,
Volumtrico, en
en los
los que
que la
la
determinacin
determinacin se se realiza
realiza mediante
mediante la la medida
medida
exacta
exacta del
del volumen
volumen de de disolucin
disolucin consumido
consumido
durante
durante unauna reaccin
reaccin total
total en
en lala que
que est
est
involucrado
involucrado el el analito.
analito. Si
Si el
el producto
producto de de la
la
reaccin
reaccin eses un
un gas,
gas, el
el mtodo
mtodo recibe
recibe el
el nombre
nombre
particular
particular de
degasomtrico.
gasomtrico.
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CLSICOS
DE ANLISIS CUANTITATIVO
Existe
Existe tambin
tambin otra
otra clasificacin
clasificacin de
de los
los mtodos
mtodos clsicos
clsicos
que
que se
se basa
basa en
en la
la cantidad
cantidad dede muestra
muestra que
que se
se toma
toma para
para
la
ladeterminacin,
determinacin, yyque que los
los divide
divideen
en tres
tres grupos:
grupos:
Los
Losmacroanlisis
macroanlisis(>
(>0,1
0,1g),
g),
Los
Lossemimicroanlisis
semimicroanlisis(0,01
(0,010,1
0,1g)
g)
Los
Losmicroanlisis
microanlisis(1
(1mg
mg10
10 mg).
mg).
Esta
Esta clasificacin
clasificacin es
es de
de menor
menor utilizacin
utilizacin puesto
puesto que
que slo
slo
se
se utiliza
utiliza cuando
cuando es es importante
importante hacer
hacer nfasis
nfasis en
en lala
cantidad
cantidadde demuestra
muestrade dela
laque
quese
se parte.
parte.
 EL TITRE

El
El titre
titre (conocido
(conocido tambin
tambin como
como ttulo)
ttulo) constituye
constituye un
un
recurso
recurso muy
muy til,
til, en
en el
el anlisis
anlisis volumtrico,
volumtrico, para
para calcular
calcular
fcilmente
fcilmentela laconcentracin
concentracinde deun unanalito
analitoen
enuna
unamuestra.
muestra.
Se
Se define
define para
para una
una disolucin
disolucin valorante
valorante yy un
un analito
analito en
en
particular.
particular.
El
El titre
titre representa
representa la
la masa
masa del
del analito
analito (expresada
(expresada en
en
mg
mg oo g, g, generalmente)
generalmente) capaz
capaz de
de reaccionar
reaccionarcon
con1,0
1,0mL
mL
de
de un un patrn
patrn valorante
valorante dado,
dado, aa una
una determinada
determinada
concentracin.
concentracin.
 EL TITRE

El
El ttulo
ttulo oo titre
titre se
se calcula
calcula para
para una
una disolucin
disolucin patrn
patrn que
que
se
se utiliza
utiliza en
en el el anlisis
anlisis de
de rutina
rutina de
de unun analito,
analito, en
en un
un
amplio
amplio nmero
nmerode demuestras.
muestras.
El
El valor
valor calculado
calculado se
se coloca
coloca en
en la
la etiqueta
etiqueta del
del frasco
frasco que
que
contiene
contiene la la disolucin
disolucin patrn
patrn de
de manera
manera que,
que, su
su valor
valor
pueda
puedaserser utilizado
utilizadosiempre
siempreque
queseserequiera.
requiera.
Por
Por tal
tal motivo,
motivo, el
el titre
titre se
se da
da como
como dato
dato en,
en, prcticamente,
prcticamente,
todas
todas las las tcnicas
tcnicas volumtricas
volumtricas descritas
descritas por
por las
las
farmacopeas
farmacopeas para para elel control
control de
de la
la calidad
calidad de
de las
las materias
materias
primas
primasyyproductos
productosfarmacuticos.
farmacuticos.
 EL TITRE

En
En tales
tales descripciones
descripciones sese especifica
especifica qu
qu masa
masa de
de frmaco
frmaco
(o
(o cualquier
cualquier otra
otra sustancia
sustancia de
de uso
uso farmacutico)
farmacutico) puede
puede ser
ser
valorada
valorada con con 11 mL mL dede unun valorante
valorante dado,
dado, aa unauna
concentracin
concentracindada.
dada.
En
En los
los siguientes
siguientes ejemplos
ejemplos sese muestran
muestran cmo
cmo se
se calcula
calcula yy
cmo
cmo se se utiliza
utiliza en
en Titre,
Titre, segn
segn las
las diferentes
diferentes situaciones
situaciones
que
quepueden
puedenpresentarse.
presentarse.
 EL TITRE

Ejemplo
Ejemplo1:1:Calcule
Calculeeleltitre
titrede
deuna
unadisolucin
disolucinpatrn
patrnde
denitrato
nitratode
deplata
plata(AgNO
(AgNO3)3)
0,1
0,1NNque
quedeber
deberemplearse
emplearseen enlaladeterminacin
determinacindedecloruro
clorurode
desodio.
sodio.
La
Lareaccin
reaccinsimplificada
simplificadaque
quese
seproduce
produceentre
entreelelvalorante
valoranteyylos
losiones
ionescloruro
cloruro
es:
es:
 EL TITRE

Ejemplo
Ejemplo1:
1:
Se
Se conoce
conoce que
que la
la reaccin
reaccin entre
entre el
el AgNO
AgNO33 yy el
el NaCl
NaCl
transcurre
transcurrehasta
hastaque
que

La
La anterior
anterior igualdad
igualdad tambin
tambin puede
puede expresarse
expresarse de
de la
la
siguiente
siguienteforma:
forma:
 EL TITRE

Ejemplo
Ejemplo1:
1:
aapartir
partirde
delalacual
cualpuede
puededespejarse
despejarselalamasa
masade
deNaCl
NaClsegn
segn
 EL TITRE

Ejemplo
Ejemplo1:
1:
Entonces,
Entonces, tomando
tomando en en consideracin
consideracin queque elel titre
titre expresa
expresa lala masa
masa de
de
analito
analito(NaCl)
(NaCl)que
quereacciona
reaccionaconcon1,0
1,0mLmLdel
delvalorante
valorante(AgNO(AgNO330,1 0,1N),
N),se
se
sustituyen
sustituyen en
en lala anterior
anterior expresin,
expresin, los
los datos
datos correspondientes
correspondientes aa estaesta
definicin
definicinyyaaeste
estecaso
casoenenparticular:
particular:
 EL TITRE
Ejemplo
Ejemplo1:
1:
Debe
Debetenerse
tenersepresente
presenteque,
que,aunque
aunquenonose
seexpresa
expresadedemanera
maneraexplcita,
explcita,lalaconcentracin
concentracin
del
del valorante (AgNO3 3) para la cual se ha calculado el Titre es realmente 0.1000NN(0.1000
valorante (AgNO ) para la cual se ha calculado el Titre es realmente 0.1000 (0.1000
mol/L).
mol/L).

De
De manera
manera general,
general, elel titre
titre se
se calcula,
calcula, entonces,
entonces, mediante
mediante las
las siguientes
siguientes expresiones
expresiones
equivalentes:
equivalentes:
 EL TITRE

Ejemplo 1:
Ejemplo 1:
Debe tenerse muy presente que la relacin mg analito/mL valorante no expresa concentracin del
Debe tenerse muy presente que la relacin mg analito/mL valorante no expresa concentracin del
analito
analitoenenlalasolucin
solucinvalorante,
valorante,sino
sinolalamasa
masadedeanalito
analitoque
quereacciona
reaccionacon
concada
cadamLmLde
deununvalorante
valoranteen
en
particular, es decir, no se refiere a una disolucin aislada, sino expresa la relacin entre la masa de
particular, es decir, no se refiere a una disolucin aislada, sino expresa la relacin entre la masa de una una
sustancia
sustanciayyelelvolumen
volumende dedisolucin
disolucinde deotra
otrasustancia,
sustancia,vinculadas
vinculadasambas
ambasporporuna
unareaccin
reaccinqumica.
qumica.
 EL TITRE

Ejemplo 1:
Ejemplo 1:
Tampoco debe olvidarse que su valor viene dado para una concentracin especfica de la disolucin valorante y que, por lo general, se expresa hasta la centsima de miligramo.
Tampoco debe olvidarse que su valor viene dado para una concentracin especfica de la disolucin valorante y que, por lo general, se expresa hasta la centsima de miligramo.
 EL TITRE

Ejemplo 2:
Ejemplo 2:
Para la determinacin de NaCl en una muestra de suero fisiolgico, se toman 10 mL del lquido y se valoran con AgNO 3 0,1 N consumindose
Para la determinacin de NaCl en una muestra de suero fisiolgico, se toman 10 mL del lquido y se valoran con AgNO 3 0,1 N consumindose
2,7 mL de AgNO3. Conociendo que 1 mL de AgNO3 0,1 N equivale a 5,84 g de NaCl, calcule % m-v de NaCl en la muestra analizada.
2,7 mL de AgNO3. Conociendo que 1 mL de AgNO3 0,1 N equivale a 5,84 g de NaCl, calcule % m-v de NaCl en la muestra analizada.
 EL TITRE

Ejemplo 2:
Ejemplo 2:
Antes de dar solucin a la problemtica planteada, debe destacarse que en el enunciado del problema no aparece explcitamente la palabra titre, (lo cual sucede
Antes de dar solucin a la problemtica planteada, debe destacarse que en el enunciado del problema no aparece explcitamente la palabra titre, (lo cual sucede
generalmente), y que al dar el dato del mismo no se especifica que se trata de una disolucin 0,1000N, pues eso queda sobreentendido.
generalmente), y que al dar el dato del mismo no se especifica que se trata de una disolucin 0,1000N, pues eso queda sobreentendido.
 EL TITRE
Ejemplo 2:
Ejemplo 2:
En este caso, el clculo de la masa de analito valorada resulta muy sencillo porque la disolucin patrn que se utiliza en la
En este caso, el clculo de la masa de analito valorada resulta muy sencillo porque la disolucin patrn que se utiliza en la
valoracin tiene una concentracin exactamente igual a la reportada para el titre.
valoracin tiene una concentracin exactamente igual a la reportada para el titre.
Como el ttulo representa la masa de analito que reacciona con 1,0 mL de valorante, al multiplicar su valor por el volumen de
Como el ttulo representa la masa de analito que reacciona con 1,0 mL de valorante, al multiplicar su valor por el volumen de
valorante consumido, tenemos la masa total de analito valorada. Por tanto,
valorante consumido, tenemos la masa total de analito valorada. Por tanto,
 EL TITRE

Ejemplo 2:
Ejemplo 2:
Sustituyendo los datos correspondientes al presente ejemplo,
Sustituyendo los datos correspondientes al presente ejemplo,

Por tanto, la muestra de suero fisiolgico analizada contiene 0,16 % de cloruro de sodio.
Por tanto, la muestra de suero fisiolgico analizada contiene 0,16 % de cloruro de sodio.
 EL TITRE

Como puede observarse en el ejemplo anterior, la utilizacin del titre simplifica notablemente los clculos correspondientes a una valoracin.
Como puede observarse en el ejemplo anterior, la utilizacin del titre simplifica notablemente los clculos correspondientes a una valoracin.
Sin embargo, en la prctica, las concentraciones de las disoluciones valorantes que se preparan en el laboratorio no coinciden exactamente con las consideradas en los titres respectivos.
Sin embargo, en la prctica, las concentraciones de las disoluciones valorantes que se preparan en el laboratorio no coinciden exactamente con las consideradas en los titres respectivos.
En tales casos, slo es necesario introducir un factor de correccin, el cual puede ser calculado fcilmente segn se muestra a continuacin.
En tales casos, slo es necesario introducir un factor de correccin, el cual puede ser calculado fcilmente segn se muestra a continuacin.
 EL TITRE

Considrese que:
Considrese que:
a = analito o sustancia que se valora
a = analito o sustancia que se valora
x = agente valorante
x = agente valorante
c(x/z*)1 = concentracin de la disolucin valorante para la cual se expresa el titre (concentracin terica)
c(x/z*)1 = concentracin de la disolucin valorante para la cual se expresa el titre (concentracin terica)
c(x/z*)2 = concentracin de la disolucin valorante que ser empleada en la prctica (concentracin prctica)
c(x/z*)2 = concentracin de la disolucin valorante que ser empleada en la prctica (concentracin prctica)
m(a)1 = masa de analito que reacciona con 1,0 mL de la disolucin del valorante de concentracin c(x/z*). Puede considerarse entonces como el titre1
m(a)1 = masa de analito que reacciona con 1,0 mL de la disolucin del valorante de concentracin c(x/z*). Puede considerarse entonces como el titre1
 EL TITRE
Considrese que:
Considrese que:
m(a)2 = masa de analito que reacciona con 1,0 mL de la disolucin del valorante de concentracin c(x/z*). Puede considerarse entonces como el titre 2
m(a)2 = masa de analito que reacciona con 1,0 mL de la disolucin del valorante de concentracin c(x/z*). Puede considerarse entonces como el titre 2
Teniendo en cuenta lo anterior, cabe plantearse que, para 1,0 mL de valorante consumido:
Teniendo en cuenta lo anterior, cabe plantearse que, para 1,0 mL de valorante consumido:
 EL TITRE
Entonces, como m(a)2, ha sido definida como la masa de analito que reacciona con 1.0 mL de la disolucin de c(x/z*) 2, por lo que constituye el titre2, podra utilizarse como tal para calcular la masa de (a) valorada si se empleara
como
Entonces, como
valorante unam(a)2, ha sido
disolucin de definida como la masa
c(x/z*)2 mediante de analito
la aplicacin de que reacciona
la ecuacin con 1.0
anterior, esmL de la disolucin de c(x/z*) 2, por lo que constituye el titre2, podra utilizarse como tal para calcular la masa de (a) valorada si se empleara
decir:
como valorante una disolucin de c(x/z*)2 mediante la aplicacin de la ecuacin anterior, es decir:

donde Vvalorante consumido se refiere al volumen del valorante de c(x/z*)2, consumido en la valoracin.
donde Vvalorante consumido se refiere al volumen del valorante de c(x/z*)2, consumido en la valoracin.
 EL TITRE
Entonces, combinando ambas ecuaciones, se llega a la siguiente expresin:
Entonces, combinando ambas ecuaciones, se llega a la siguiente expresin:

cuando la concentracin de la disolucin patrn que se emplea en la valoracin, no coincide exactamente con la expresada en el mismo.
cuando la concentracin de la disolucin patrn que se emplea en la valoracin, no coincide exactamente con la expresada en el mismo.
 EL TITRE

El factor f puede calcularse, entonces, por la expresin

El factor f puede calcularse, entonces, por la expresin

Por tanto, de manera general, puede plantearse:

Por tanto, de manera general, puede plantearse:
 EL TITRE

donde el titre puede estar expresado en mg (o en gramos) de analito por mL del valorante de una concentracin de equivalentes dada (concentracin terica) y V, es el volumen consumido en la valoracin realizada con la disolucin valorante preparada en el laboratorio, con una concentracin diferente (concentracin prctica).
donde el titre puede estar expresado en mg (o en gramos) de analito por mL del valorante de una concentracin de equivalentes dada (concentracin terica) y V, es el volumen consumido en la valoracin realizada con la disolucin valorante preparada en el laboratorio, con una concentracin diferente (concentracin prctica).
 EL TITRE
La ltima ecuacin es de aplicacin general para calcular la masa de analito valorada cuando se emplea el titre.
La ltima ecuacin es de aplicacin general para calcular la masa de analito valorada cuando se emplea el titre.
Si las concentraciones prctica y terica para el valorante son diferentes, el factor de correccin permite ajustar el resultado correspondiente a la masa de analito valorada; y si son iguales, el factor de correccin toma un valor igual a la unidad.
Si las concentraciones prctica y terica para el valorante son diferentes, el factor de correccin permite ajustar el resultado correspondiente a la masa de analito valorada; y si son iguales, el factor de correccin toma un valor igual a la unidad.
Sin embargo, el estudiante no debe aplicar mecnicamente las expresiones que permiten hallar la masa de analito valorada, mediante el uso del titre, sin comprender cmo se origina cada una de ellas y cmo realmente debe utilizarlas.
Sin embargo, el estudiante no debe aplicar mecnicamente las expresiones que permiten hallar la masa de analito valorada, mediante el uso del titre, sin comprender cmo se origina cada una de ellas y cmo realmente debe utilizarlas.
 EL TITRE

Ejemplo 3:
Ejemplo 3:
Calcule el % m-V de NaCl en la muestra de suero fisiolgico, considerada en el ejemplo anterior (Ejemplo 3.9) si se tomaron 10 mL del lquido y se valoraron con una disolucin valorante de AgNO 3 0,1141N, de la cual fueron consumidos 2,37 mL, como promedio.
Calcule el % m-V de NaCl en la muestra de suero fisiolgico, considerada en el ejemplo anterior (Ejemplo 3.9) si se tomaron 10 mL del lquido y se valoraron con una disolucin valorante de AgNO 3 0,1141N, de la cual fueron consumidos 2,37 mL, como promedio.
Considere que 1 mL de AgNO3 0,1 N equivale a 5,84 mg de NaCl.
Considere que 1 mL de AgNO3 0,1 N equivale a 5,84 mg de NaCl.
 EL TITRE

Ejemplo 3:
Ejemplo 3:
Para calcular la masa de NaCl presente en la alcuota de suero tomada, basta sustituir los datos en la ecuacin correspondiente:
Para calcular la masa de NaCl presente en la alcuota de suero tomada, basta sustituir los datos en la ecuacin correspondiente:
 EL TITRE
Ejemplo 3:
Ejemplo 3:
Por tanto,
Por tanto,

Como el resultado debe ser expresado en % m-V del principio activo en el medicamento, se calcula ste mediante la siguiente expresin (en la cual la masa de NaCl debe expresarse en gramos):
Como el resultado debe ser expresado en % m-V del principio activo en el medicamento, se calcula ste mediante la siguiente expresin (en la cual la masa de NaCl debe expresarse en gramos):
 EL TITRE

Ejemplo 3:
Ejemplo 3:
Puede apreciarse que se llega al mismo resultado que en el ejemplo anterior, en el cual coincidan la concentracin prctica y la terica (expresada en el titre) del valorante.
Puede apreciarse
Lgicamente, que consumido
el volumen se llega al mismo
en cadaresultado
ejemplo que en el ejemplo
no puede anterior,
ser el mismo pues enlas
el cual coincidan lade
concentraciones concentracin prctica
los valorantes y la terica
empleados (expresada en el titre) del valorante.
son diferentes.
Lgicamente, el volumen consumido en cada ejemplo no puede ser el mismo pues las concentraciones de los valorantes empleados son diferentes.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Introduccin
Introduccin
El
El proceso
proceso analtico
analtico frecuentemente
frecuentemente inicia
inicia con
con una
una
pregunta
pregunta que
que no
no es
es formulada
formulada en
en trminos
trminos de
de un
un anlisis
anlisis
qumico.
qumico.
La
Lapregunta
preguntapodra
podraser
serEs
Esel
elagua
aguasegura
segurapara
paratomar?
tomar?
Un
Un cientfico
cientfico transfiere
transfiere tal
tal pregunta
pregunta aa la
la necesidad
necesidad de
de
medidas
medidasparticulares.
particulares.
Un
Un qumico
qumico analtico
analtico despus
despus debe
debe elegir
elegir oo inventar
inventar un
un
procedimiento
procedimientopara
pararealizar
realizar esas
esasmedidas.
medidas.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Introduccin
Introduccin
Cuando
Cuando el el anlisis
anlisis es
es completo,
completo, elel analista
analista debe
debe traducir
traducir
los
los resultados
resultados aa los
los trminos
trminos que
que se se puedan
puedan entender
entender
por
por otros,
otros,preferiblemente,
preferiblemente, porpor el
elpblico
pblicoenengeneral.
general.
La
La caracterstica
caracterstica ms
ms importante
importante de
de cualquier
cualquier resultado
resultado
son
son sus
suslimitaciones.
limitaciones.
Cul
Cul es
es la
la incertidumbre
incertidumbre estadstica
estadstica en
en los
los resultados
resultados
reportados?
reportados?
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Introduccin
Introduccin
Si
Si se
se recogiera
recogiera la
la muestra
muestra de
de diferente
diferente manera
manera se
se
obtendran
obtendranlos
losmismos
mismosresultados?
resultados?
Es
Es una
una cantidad
cantidad minscula
minscula (o
(o traza)
traza) de
de analito
analito la
la que
que se
se
encuentra
encuentraen
enla
lamuestra
muestraooes
escontaminacin?
contaminacin?
Slo
Slo despus
despus que
que entendamos
entendamos los
los resultados
resultados yy sus
sus
limitaciones
limitaciones podemos
podemos sacar
sacar conclusiones
conclusiones yy tomar
tomar
decisiones.
decisiones.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Introduccin
Introduccin
Lo
Lo ideal
ideal sera
sera contar
contar concon un
un mtodo
mtodo analtico
analtico simple,
simple,
rpido
rpido yy de
de bajo
bajo costo,
costo, con
con adecuados
adecuados criterios
criterios de
de calidad,
calidad,
que
quepermita
permitadeterminar
determinar simultneamente
simultneamente todos
todos los
los analitos
analitos
de
de inters
inters yy que,
que, adems,
adems, requiera
requiera de
de una
una mnima
mnima
cantidad
cantidadde demuestra.
muestra.
En
En la
la prctica,
prctica, eso
eso es
es imposible
imposible en
en la
la casi
casi totalidad
totalidad de
de los
los
casos,
casos, aunque
aunque cuando
cuando sese disea
disea un
un procedimiento
procedimiento parapara
resolver
resolver un
un determinado
determinado problema
problema analtico,
analtico, todos
todos esos
esos
requerimientos
requerimientosdeben
debenser
ser tomados
tomadosenencuenta.
cuenta.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Introduccin
Introduccin
La
La elaboracin
elaboracin oo diseo
diseo de
de un
un procedimiento
procedimiento analtico
analtico debe
debe constar
constar
de
de unauna serie
serie de de etapas
etapas bienbien definidas
definidas pero,
pero, aa lala vez,
vez,
interdependientes.
interdependientes. Estas
Estasetapas
etapasson:
son:
Definicin
Definicinde
delos
losobjetivos
objetivos
Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Muestreo
Muestreo
Preparacin
Preparacinde
delalamuestra
muestra
Determinacin
DeterminacinAnaltica
Analtica
Clculos,
Clculos,reportes
reporteseeinterpretacin
interpretacinde
delos
losresultados
resultados
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Definicin
Definicinde
delos
losObjetivos
Objetivos
El
El objetivo
objetivo general
general de
de cualquier
cualquier anlisis
anlisis es
es el
el de
de obtener
obtener
la
la respuesta
respuesta ms
ms concluyente
concluyente enen el el menor
menor tiempo
tiempo
posible.
posible.
Esto
Esto exige,
exige, en
en primer
primer lugar,
lugar, saber
saber exactamente
exactamente lo
lo que
que se
se
busca
buscayy su
sufinalidad.
finalidad.
El
El analista
analista debe
debe primero
primero diagnosticar
diagnosticar la
la situacin
situacin yy
decidir
decidirqu
qudebe
debehacer
hacerpara
pararesolverla.
resolverla.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Definicin
Definicinde
delos
losObjetivos
Objetivos
Para
Para ello,
ello, debe
debe conocer
conocer yy saber
saber manejar
manejar las
las vas
vas yy
mtodos
mtodos msms convenientes
convenientes parapara obtener
obtener los
los datos
datos
necesarios,
necesarios, calcular
calcular los
los resultados
resultados yy presentarlos
presentarlos con
con el
el
grado
gradode
deexactitud
exactitudque
queelelproblema
problemarequiera.
requiera.
Lo
Lo fundamental
fundamental es es definir,
definir, exactamente,
exactamente, ququ hayhay que
que
investigar
investigar oo qu
qu problemtica
problemtica hay
hay que
que resolver
resolver yy para
para qu
qu
se
senecesitan
necesitanloslosresultados
resultadosquequese
seobtengan.
obtengan.
Indiscutiblemente
Indiscutiblemente de
de la
la correcta
correcta definicin
definicin de
de los
los objetivos
objetivos
del
del anlisis
anlisis depende
depende en en gran
gran medida
medida el el xito
xito de
de la
la
determinacin.
determinacin.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
La
La seleccin
seleccin del
del mtodo
mtodo analtico
analtico siempre
siempre ha
ha sido
sido
considerada
considerada como
como una
una de
de laslas etapas
etapas de
de mayor
mayor
importancia
importanciaante
anteun
unproblema
problema aaresolver.
resolver.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
1.
1. Caractersticas
Caractersticas del
delanalito
analito (o
(o los
los analitos):
analitos):
Debe
Debe buscarse
buscarse toda
toda la la informacin
informacin posible
posible
sobre
sobre lala naturaleza
naturaleza qumica
qumica yy las
las propiedades
propiedades
fsicas,
fsicas, qumicas
qumicas yy fsico-qumicas
fsico-qumicas de de cada
cada uno
uno
de
delas
lasespecies
especiesaa cuantificar.
cuantificar.
No
Noexiste
existeningn
ningnmtodo
mtodoanaltico
analticouniversal
universalpara
para
todo
todotipo
tipode
deanalito.
analito.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
1.
1. Caractersticas
Caractersticas del
delanalito
analito (o
(o los
los analitos):
analitos):
Por
Por tanto,
tanto, debe
debe tenerse
tenerse en
en cuenta
cuenta sisi lo
lo que
que sese
va
va aa determinar
determinar es es la
la concentracin
concentracin de de un
un
compuesto
compuesto inorgnico
inorgnico uu orgnico,
orgnico, sisi se
se trata
trata de
de
una
una molcula
molcula pequea
pequea oo de de gran
gran tamao,
tamao, culcul
es
es su
su carcter
carcter cido-base,
cido-base, sisi puede
puede dar dar lugar
lugar aa
precipitados,
precipitados, sisi es
es qumicamente
qumicamente estable
estable ante
ante
factores
factoresatmosfricos
atmosfricosoocambios
cambiosdedepH,pH, etc.
etc.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
2.
2. Caractersticas
Caractersticas de
dela
lamatriz:
matriz:
Al
Al seleccionar
seleccionar un un mtodo
mtodo analtico
analtico hay
hay que
que
preguntarse
preguntarse sisi ste
ste puede
puede ser
ser aplicado
aplicado al
al analito
analito
dentro
dentrode
dela
lamatriz
matrizquequelo
locontiene.
contiene.
Entre
Entre las
las caractersticas
caractersticas importantes
importantes aa
considerar
considerar est
est elel estado
estado de
de agregacin
agregacin yy la
la
complejidad
complejidad de
delalamatriz.
matriz.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
2.
2. Caractersticas
Caractersticas de
dela
lamatriz:
matriz:
El
El procedimiento
procedimiento aa seguir
seguir vara
vara sisi se
se parte
parte de
de
una
una muestra
muestra slida
slida oo lquida,
lquida, oo sisi lo
lo que
que sese
analiza
analiza eses el
el ambiente
ambiente de de unun laboratorio
laboratorio oo
industria.
industria.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
2.
2. Caractersticas
Caractersticas de
dela
lamatriz:
matriz:
Mientras
Mientras ms
ms compleja
compleja es es lala matriz,
matriz, eses decir,
decir, mientras
mientras
mayor
mayorseaseaelelnmero
nmerode decomponentes
componentesque queposea
poseaoomayor
mayor
similitud
similitud estructural
estructural presenten
presenten estosestos entre
entre s,
s, ms
ms
especfico
especfico deber
deber serser elel mtodo
mtodo seleccionado
seleccionado yy msms
complejo
complejo ser
ser elel procedimiento
procedimiento de de preparacin
preparacin de de lala
muestra
muestra para
para eliminar
eliminar las
las posibles
posibles interferencias
interferencias (nombre
(nombre
con
con elel que
que identifican
identifican las
las sustancias
sustancias queque afectan
afectan lala
medida
medida directa
directa dede lala concentracin
concentracin del del analito
analito oo su
su
deteccin)
deteccin)que
quepudieran
pudieranestar
estarpresentes.
presentes.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
2.
2. Caractersticas
Caractersticas de
dela
lamatriz:
matriz:
Para
Para las
las matrices
matrices con
con un
un reducido
reducido nmero
nmero de
de
componentes
componentes la la seleccin
seleccin del
del mtodo
mtodo puede
puede
resultar
resultar mucho
muchomsmsfcil.
fcil.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
3.
3. Caractersticas
Caractersticas de
delos
losmtodos
mtodosanalticos:
analticos:
Los
Los mtodos
mtodos analticos
analticos presentan
presentan una
una serie
serie de
de
caractersticas
caractersticas relacionadas
relacionadas con con el
el grado
grado de de
incertidumbre
incertidumbre queque presenta
presenta la la medicin
medicin dede lala
magnitud
magnitud fsica
fsica oo fsico-qumica
fsico-qumica queque loslos
distingue.
distingue.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
3.
3. Caractersticas
Caractersticas de
delos
losmtodos
mtodosanalticos:
analticos:
Por
Por ejemplo,
ejemplo, la la masa
masa yy el
el volumen
volumen son
son las
las
magnitudes
magnitudes fsicas
fsicas que
que se
se miden
miden cuando
cuando sese
aplican
aplican los
los mtodos
mtodos clsicos
clsicos dede anlisis
anlisis
cuantitativo.
cuantitativo.
Otras
Otras son
son las
las magnitudes
magnitudes que
que corresponden
corresponden aa
los
losmtodos
mtodosinstrumentales.
instrumentales.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primerlugar:
lugar:
3.
3. Caractersticas
Caractersticasde
delos
losmtodos
mtodosanalticos:
analticos:
Cuando
Cuando se
se va
va aa seleccionar
seleccionar un
un mtodo
mtodo analtico
analtico
hay
hay que
que disponer
disponer de de una
una informacin
informacin lo
lo ms
ms
completa
completaposible
posiblesobre
sobrelos
losmismos.
mismos.
En
En primer
primer lugar,
lugar, debe
debe revisarse
revisarse toda
toda la
la literatura
literatura
qumica
qumica enen general,
general, yy farmacutica
farmacutica en
en particular,
particular,
en
en la
la que
que est
est recogida
recogida la la experiencia
experiencia de de otros
otros
cientficos.
cientficos.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
3.
3. Caractersticas
Caractersticas de
delos
losmtodos
mtodosanalticos:
analticos:
Si
Si yaya existe
existe unun mtodo
mtodo reportado
reportado debe
debe
evaluarse
evaluarse lala posibilidad
posibilidad de
de su
su aplicacin
aplicacin aa la
la
muestra
muestra objeto
objeto de
de estudio;
estudio; en
en caso
caso contrario,
contrario,
deber
deber disearse
disearse un
un procedimiento
procedimiento que
que pudiera
pudiera
tomar
tomar elementos
elementos de de los
los que
que aparecen
aparecen enen lala
bibliografa
bibliografa consultada,
consultada, oo que
que sea
sea totalmente
totalmente
nuevo.
nuevo.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primer lugar:
lugar:
3.
3. Caractersticas
Caractersticas de
delos
losmtodos
mtodosanalticos:
analticos:
Los
Los mtodos
mtodos reportados
reportados en en la
la literatura
literatura pueden
pueden
ser
ser utilizados
utilizados sisi hanhan sidosido suficientemente
suficientemente
validados,
validados, esto
esto es,
es, sisi se
se demuestra
demuestra (con (con toda
toda la
la
documentacin
documentacin que que sese exige
exige para
para ello)
ello) en
en qu
qu
medida
medidalos losresultados
resultadosobtenidos
obtenidosson sonconfiables.
confiables.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico deber
deber
considerarse
considerarseen enprimer
primerlugar:
lugar:
3.
3. Caractersticas
Caractersticasde
delos
losmtodos
mtodosanalticos:
analticos:
El
El diseo
diseo dede un
un procedimiento
procedimiento analtico
analtico incluye,
incluye,
por
por tanto,
tanto, la
la determinacin
determinacin de de ese
ese grado
grado dede
incertidumbre,
incertidumbre, para
para que
que pueda
pueda ser
ser considerado
considerado
oo aceptado
aceptado como
como vlido
vlido en
en el
elcumplimento
cumplimento de de un
un
objetivo
objetivodado.
dado.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Para
Para la
la correcta
correcta seleccin
seleccin de
de unun mtodo
mtodo analtico
analtico
deber
deberconsiderarse
considerarseen
enprimer
primer lugar:
lugar:
3.
3. Caractersticas
Caractersticasde
delos
losmtodos
mtodosanalticos:
analticos:
El
El trmino
trmino validacin
validacin est
est directamente
directamente
relacionado
relacionadocon
conla
lapalabra
palabra calidad.
calidad.
En
En trminos
trminos generales,
generales, la
la validacin
validacin eses el
el
mtodo
mtodo cientfico
cientfico que
que proporciona
proporciona lala evidencia
evidencia
documental
documental para
para demostrar
demostrar la la confiabilidad,
confiabilidad,
reproducibilidad
reproducibilidad yy efectividad
efectividad dede cualquier
cualquier
operacin
operacinooproceso.
proceso.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Validacin
Validacindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
La
La validacin
validacin dede unun mtodo
mtodo analtico
analtico es
es el
el proceso
proceso
mediante
mediante el el cual
cual queda
queda establecido,
establecido, por
por estudios
estudios de
de
laboratorio,
laboratorio, que
que las
las caractersticas
caractersticas de
de ejecucin
ejecucin dede un
un
mtodo
mtodo cumplen
cumplen los
los requerimientos
requerimientos para
para las
las aplicaciones
aplicaciones
analticas
analticasaaque
queesesdestinado.
destinado.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Validacin
Validacin del
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Este
Este proceso
proceso incluye
incluye el
el anlisis
anlisis estadstico
estadstico de
de todos
todos los
los
datos
datos obtenidos
obtenidos mediante
mediante el el cual
cual se
se determinan
determinan las
las
variables
variables que
que proporcionan
proporcionan la la informacin
informacin sobre
sobre las
las
posibilidades
posibilidades de de aplicacin
aplicacin del del mtodo
mtodo analtico
analtico
seleccionado.
seleccionado.
Para
Para proceder
proceder aa la
la validacin
validacin dede los
los mtodos
mtodos analticos
analticos
debe
debe tenerse
tenerse en
en cuenta
cuenta elel objetivo
objetivo que
que se
se persigue
persigue con
con el
el
anlisis
anlisiscon
convistas
vistasaaseleccionar
seleccionar elelprocedimiento
procedimientoaaseguir.
seguir.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Validacin
Validacin del
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Adems,
Adems, debe
debe definirse
definirse qu
qu ser
ser evaluado
evaluado yy cmo;
cmo; eses
decir,
decir, cules
cules criterios
criterios dede calidad
calidad (tambin
(tambin llamados
llamados
caractersticas
caractersticas de
de desempeo)
desempeo) del del mtodo
mtodo sern
sern
evaluados,
evaluados,yycmo
cmoser
serrealizada
realizadadicha
dichaevaluacin.
evaluacin.
Todo
Todo ello
ello depender
depender de de una
una serie
serie de
de factores
factores relacionados
relacionados
con
con las
las caractersticas
caractersticas de de la
la matriz,
matriz, complejidad
complejidad deldel
mtodo
mtodo analtico
analtico propuesto,
propuesto, exactitud
exactitud yy precisin
precisin con
con que
que
deban
deban expresarse
expresarse loslos resultados
resultados yy la
la aplicacin
aplicacin que
que tendr
tendr
el
elmtodo
mtodopropuesto,
propuesto,entre
entreotros
otrosaspectos.
aspectos.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Seleccin
Seleccindel
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Validacin
Validacin del
delMtodo
MtodoAnaltico
Analtico
Los
Los criterios
criterios de
de calidad
calidad oo caractersticas
caractersticas dede desempeo
desempeo de de
los
los mtodos
mtodos analticos
analticos queque deben
deben ser
ser evaluados,
evaluados, durante
durante
un
un proceso
proceso de de validacin
validacin sese relacionan
relacionan brevemente
brevemente aa
continuacin,
continuacin, tomando
tomando comocomo referencia
referencia lo
lo publicado
publicado enen los
los
documentos
documentos de de la
la ICH
ICH (Conferencia
(Conferencia Tripartita
Tripartita Internacional
Internacional
sobre
sobre Armonizacin)
Armonizacin) yy en en algunas
algunas farmacopeas
farmacopeas que que
asumen,
asumen, en en general
general salvo
salvo algunas
algunas diferencias
diferencias puntuales,
puntuales,
los
losmismos
mismoscriterios.
criterios.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoo caractersticas
caractersticasde
de desempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Especificidad:
Especificidad: Es Es la la capacidad
capacidad para para determinar
determinar
inequvocamente
inequvocamente el el analito
analito en
en presencia
presencia de
de componentes
componentes
que,
que, probablemente
probablemente se se encuentren
encuentren presentes
presentes (impurezas,
(impurezas,
productos
productosde de degradacin
degradacin yy los
los propios
propios componentes
componentes de de la
la
matriz).
matriz). La
La carencia
carencia dede especificidad
especificidad dede un
un procedimiento
procedimiento
analtico
analtico individual
individual puede
puede serser compensada
compensada por por otros
otros
procedimientos
procedimientosanalticos
analticosde
deapoyo.
apoyo.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoo caractersticas
caractersticasde
de desempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Exactitud:
Exactitud: Expresa
Expresa el
el grado
grado de
de concordancia
concordancia entre
entre el
el
valor
valor aceptado
aceptado como
como un
un valor
valor verdadero
verdadero convencional
convencional oo
un
unvalor
valor aceptado
aceptadode
dereferencia,
referencia,yyel
elvalor
valorhallado.
hallado.
Precisin:
Precisin: Expresa
Expresa el
el grado
grado de
de concordancia
concordancia entre
entre una
una
serie
serie de
de mediciones
mediciones obtenidas
obtenidas de
de mltiples
mltiples muestreos
muestreos de
de
la
la misma
misma muestra
muestra homognea
homognea bajobajo las
las condiciones
condiciones
prescritas.
prescritas.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoo caractersticas
caractersticasde
de desempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Precisin:
Precisin: La
La precisin
precisin de de unun mtodo
mtodo analtico
analtico es
es
usualmente
usualmente expresada
expresada como
como la la desviacin
desviacin estndar
estndar oo la
la
desviacin
desviacin estndar
estndar relativa
relativa (coeficiente
(coeficiente de
de variacin)
variacin) de
de
una
unaserie
seriede
demediciones.
mediciones.
La
La precisin
precisin puede
puede ser
ser una
una medida
medida del
del grado
grado dede
reproducibilidad
reproducibilidad oo de
de repetibilidad
repetibilidad de
de un
un mtodo
mtodo analtico
analtico
bajo
bajocondiciones
condicionesoperacionales
operacionalesnormales.
normales.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoo caractersticas
caractersticasde
de desempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Precisin:
Precisin: En
En este
este contexto,
contexto, la
la reproducibilidad
reproducibilidad se
se refiere
refiere
al
al uso
uso deldel procedimiento
procedimiento analtico
analtico enen diferentes
diferentes
laboratorios
laboratoriosmediante
medianteununestudio
estudiocolaborativo.
colaborativo.
La
La precisin
precisin intermedia
intermedia expresa
expresa la
la variacin
variacin dentro
dentro del
del
laboratorio,
laboratorio, como
como son
son diferentes
diferentes das,
das, analistas
analistas oo diferente
diferente
equipamiento
equipamientodentro
dentro de
deun un mismo
mismo laboratorio.
laboratorio.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoo caractersticas
caractersticasde
de desempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Precisin:
Precisin: La La repetibilidad
repetibilidad sese refiere
refiere al
al usouso deldel
procedimiento
procedimiento analtico
analtico en
en un
un mismo
mismo laboratorio,
laboratorio, dentro
dentro de
de
un
un corto
corto perodo
perodo de
de tiempo,
tiempo, usando
usando el
el mismo
mismo analista
analista con
con
el
elmismo
mismoequipamiento.
equipamiento.
Lmite
Lmite de
de Deteccin:
Deteccin: EsEs la
la menor
menor cantidad
cantidad de
de analito
analito en
en
una
una muestra
muestra que
que puede
puede ser ser detectada,
detectada, pero
pero nono
necesariamente
necesariamente cuantificada,
cuantificada, como
como un
unvalor
valor exacto.
exacto.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoo caractersticas
caractersticasde
de desempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Lmite
Lmite de de Cuantificacin:
Cuantificacin: Es
Es lala menor
menor cantidad
cantidad de
de
analito
analito en
en una
una muestra
muestra que
que puede
puede ser
ser cuantitativamente
cuantitativamente
determinada
determinadaconconprecisin
precisinyyexactitud
exactitudapropiados.
apropiados.
Se
Se expresa
expresa como
como lala concentracin
concentracin de de analito
analito (Ej.
(Ej.
porcentaje,
porcentaje,partes
partespor
porbilln)
billn) en
enla
la muestra.
muestra.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoo caractersticas
caractersticasde
de desempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Linealidad:
Linealidad: EsEs la
la habilidad
habilidad del
del procedimiento
procedimiento analtico
analtico
para
para obtener
obtener resultados
resultados de de ensayos
ensayos queque sean
sean
directamente
directamente proporcionales
proporcionales aa la
la concentracin
concentracin del
del analito
analito
en
enlalamuestra
muestradentro
dentrodedeun
unrango
rangodado.
dado.
Rango:
Rango: EsEs el
el intervalo
intervalo entre
entre la
la concentracin
concentracin ms
ms baja
baja yy
ms
ms alta
alta del
del analito
analito enen lala muestra
muestra (incluidas
(incluidas estas
estas
concentraciones)
concentraciones) parapara las
las cuales
cuales haha sido
sido demostrado
demostrado queque
el
el procedimiento
procedimiento analtico
analtico tiene
tiene unun nivel
nivel de
de precisin,
precisin,
exactitud
exactitudyylinealidad
linealidadapropiados.
apropiados.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoo caractersticas
caractersticasde
de desempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Robustez:
Robustez: Es Es la la medida
medida dede lala capacidad
capacidad de de unun
procedimiento
procedimiento analtico
analtico de
de no
no sufrir
sufrir afectaciones
afectaciones ante
ante
pequeas,
pequeas, pero
pero deliberadas,
deliberadas, variaciones
variaciones en
en los
los parmetros
parmetros
del
del mtodo
mtodo yy da
da una
una indicacin
indicacin de
de su
su confiabilidad
confiabilidad durante
durante
su
suuso
usonormal.
normal.
Los
Los procedimientos
procedimientos para
para llevar
llevar aa cabo
cabo esta
esta evaluacin
evaluacin
estn
estn descritos
descritos para
para cada
cada una una dede ellas
ellas yy tambin,
tambin, en
en
algunos
algunos casos,
casos, segn
segn se
se trate
trate de
de una
una materia
materia prima,
prima, de
de un
un
producto
productoterminado,
terminado,de
deuna
unamuestra
muestrabiolgica,
biolgica, etc.
etc.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Criterios
Criteriosde
deCalidad
Calidadoocaractersticas
caractersticasde
dedesempeo
desempeode
de
los
losmtodos
mtodosanalticos
analticos
Toda
Toda lala documentacin
documentacin correspondiente
correspondiente al al proceso
proceso dede
validacin
validacin de de unun mtodo
mtodo analtico
analtico (experimentos,
(experimentos,
resultados,
resultados, procesamiento
procesamiento estadstico,
estadstico, variables
variables calculadas,
calculadas,
etc.)
etc.) debe
debe constar
constar enen un
un expediente
expediente debidamente
debidamente
organizado
organizado elel cual
cual deber
deber mostrarse
mostrarse aa todas
todas aquellas
aquellas
personas
personasautorizadas
autorizadas que
quelo
losoliciten.
soliciten.
La
La validacin
validacin enen cuestin
cuestin debe
debe serser repetida
repetida
peridicamente,
peridicamente, especialmente
especialmente cuando
cuando se
se ha
ha producido
producido
algn
algn cambio
cambio enen las
las condiciones
condiciones para
para las
las cuales
cuales fue
fue
realizada.
realizada.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Muestreo
Muestreo
Se
Se define
define como
como unun proceso
proceso dede seleccin
seleccin dede una
una muestra
muestra
para
para ser
ser analizada,
analizada, de
de forma
forma tal
tal que
que sea
sea representativa
representativa del
del
conjunto
conjunto del
del material
material del
del cual
cual se
se haha tomado
tomado yy sea
sea adems
adems
congruente
congruenteconconla
ladefinicin
definicindel
delproblema
problemaanaltico.
analtico.
Dicho
Dicho dede otro
otro modo,
modo, la la concentracin
concentracin del
del analito
analito en
en la la
porcin
porcin de
de la
la muestra
muestra queque se
se analiza,
analiza, debe
debe ser
ser igual
igual aa la
la
concentracin
concentracin deldel analito
analito enen la
la poblacin
poblacin (lote,
(lote, partida,
partida,
fluido
fluidobiolgico,
biolgico,etc.)
etc.) de
delalacual
cualse
seha
hatomado
tomadola lamuestra.
muestra.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Muestreo
Muestreo
Para
Para garantizar
garantizar la
la representatividad
representatividad de
de la
la muestra,
muestra, el
el
muestreo
muestreodebe
debeser:
ser: aleatorio
aleatorioyyestratificado.
estratificado.
Muestreo
Muestreo aleatorio:
aleatorio: Cuando
Cuando se
se realiza
realiza totalmente
totalmente al
al azar,
azar,
es
es decir,
decir, todas
todas las
las unidades
unidades pueden
pueden ser ser igualmente
igualmente
seleccionadas.
seleccionadas.
Muestreo
Muestreo estratificado:
estratificado: Cuando
Cuando todos
todos los
los niveles
niveles en
en que
que
puede
puede encontrarse
encontrarse el el material
material aa analizar
analizar estn
estn
representados
representados (diferentes
(diferentes ubicaciones:
ubicaciones: diferentes
diferentes cuartos,
cuartos,
estantes,
estantes, pisos,
pisos,etc.).
etc.).
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Muestreo
Muestreo
El
El muestreo
muestreo consta
consta de
de dos
dos fases:
fases: fase
fase de
de diseo
diseo yy fase
fase
de
deimplementacin.
implementacin.
En
En la
la fase
fase de
de diseo
diseo el
el analista
analista aplica
aplica los
los principios
principios
estadsticos
estadsticospara
paragenerar
generarun
unplan
plande
demuestreo.
muestreo.
Dicho
Dicho plan
plan intenta
intenta minimizar
minimizar las
las diferencias
diferencias entre
entre las
las
propiedades
propiedades estimadas
estimadas para
para unauna muestra
muestra yy las
las
propiedades
propiedadesdedela
lapoblacin
poblacinen
ensu
sutotalidad.
totalidad.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Muestreo
Muestreo
La
Lafase
fase de
de implementacin
implementacin involucra
involucra la
la realizacin
realizacin fsica
fsica de
de
la
latoma
tomadedelas
lasporciones
porcionesestadsticamente
estadsticamente diseadas.
diseadas.
En
En esta
esta etapa
etapa hayhay que
que considerar
considerar la
la instrumentacin
instrumentacin del
del
muestreo,
muestreo, los
los recipientes
recipientes para
para las
las muestras
muestras as
as como
como el
el
almacenamiento
almacenamientoyyla la conservacin
conservacinde de las
lasmismas.
mismas.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Preparacin
Preparacin de
dela
lamuestra
muestra
La
La etapa
etapa dede preparacin
preparacin de
de la
la muestra
muestra es es una
una de
de las
las
etapas
etapas que
que puede
puede considerarse
considerarse crtica
crtica en
en una
una metodologa
metodologa
analtica.
analtica.
El
El objetivo
objetivo central
central del
del proceso
proceso de de preparacin
preparacin de de lala
muestra
muestra es es proporcionar
proporcionar las las condiciones
condiciones ptimas
ptimas para
para que
que
el
el analito
analito pueda
pueda serser analizado;
analizado; dicho
dicho de
de otro
otro modo,
modo, obtener
obtener
muestras
muestras enriquecidas
enriquecidas en en laslas sustancias
sustancias de de inters
inters
analtico
analtico yy asegurar
asegurar la la deteccin
deteccin y/ y/ oo cuantificacin
cuantificacin
eficiente
eficiente del
del oo los
los analitos,
analitos, as
as como
como la
la compatibilidad
compatibilidad con
con
el
el sistema
sistema analtico,
analtico, lolo cual
cual est
est obviamente
obviamente relacionado
relacionado
con
conel elxito
xitodel
delanlisis.
anlisis.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Determinacin
DeterminacinAnaltica
Analtica
La
La etapa
etapa de
de determinacin
determinacin analtica
analtica consiste
consiste en
en aplicar
aplicar el
el
mtodo
mtodo analtico
analtico propiamente
propiamente dicho
dicho enen el
el anlisis
anlisis de
de la
la
disolucin
disolucinfinal
finaloodisolucin
disolucinde
deensayo.
ensayo.
 ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO

Clculos,
Clculos,reporte
reporteeeinterpretacin
interpretacinde
delos
losresultados
resultados
El
El resultado
resultado final
final del
del anlisis
anlisis cuantitativo
cuantitativo se
se calcula
calcula aa partir
partir
de
de loslos datos
datos obtenidos
obtenidos experimentalmente
experimentalmente (pesadas
(pesadas
realizadas,
realizadas, mediciones
mediciones de de volmenes,
volmenes, sealseal que
que se se
obtiene
obtienede deun
unequipo
equipoinstrumental,
instrumental, etc).
etc).
Los
Los clculos
clculos de
de los
los resultados
resultados del
del anlisis
anlisis son
son una
una parte
parte
integrante
integrantedel
del procedimiento
procedimiento analtico
analtico al
al igual
igual que
que cualquier
cualquier
otra
otra operacin
operacin del
del mismo;
mismo; dede ah
ah que
que un un error
error en
en esta
esta
etapa,
etapa, entrae
entrae las
las mismas
mismas consecuencias
consecuencias que que unun error
error
cometido
cometido en
en cualquiera
cualquiera dede las
las otras
otras etapas
etapas uu operaciones
operaciones
experimentales.
experimentales.
 REACTIVOS

Los
Los reactivos
reactivos qumicos
qumicos se
se producen
producen yy comercializan
comercializan con
con
diferentegrado
diferente gradodedepureza.
pureza.

La
La obtencin
obtencin dede unun reactivo
reactivo muy
muy puro
puro origina
origina unun
encarecimiento apreciable
encarecimiento apreciable del
del mismo,
mismo, por
por lo
lo que
que susu
adquisicin deber
adquisicin deber estar
estar plenamente
plenamente justificada
justificada
atendiendoal
atendiendo alobjetivo
objetivopara
parael
elque
queser
serdestinado.
destinado.

Toda
Toda persona
persona queque utilice
utilice reactivos
reactivos qumicos
qumicos debe debe
conocer cmo
conocer cmo sese clasifican
clasifican estos,
estos, atendiendo
atendiendo aa la
la calidad
calidad
con que
con que son
son producidos,
producidos, de de manera
manera que
que puedapueda
seleccionar la
seleccionar la calidad
calidad de de reactivo
reactivo adecuada
adecuada para
para cada
cada
trabajoen
trabajo enparticular.
particular.
 REACTIVOS

Por
Por ejemplo,
ejemplo, elel anlisis
anlisis qumico
qumico cuantitativo
cuantitativo requiere
requiere de
de
reactivos de
reactivos de elevada
elevada pureza
pureza porque
porque de
de sta
sta depende
depende lala
exactitudde
exactitud delos
losresultados
resultadosque
quepuedan
puedan obtenerse.
obtenerse.

Sin
Sin embargo,
embargo, para
para ciertos
ciertos trabajos
trabajos no
no analticos,
analticos, como
como
por ejemplo
por ejemplo para
para la
la limpieza
limpieza dede ciertos
ciertos utensilios
utensilios dede
laboratorio,pueden
laboratorio, puedenutilizarse
utilizarse reactivos
reactivosde
depoca
pocapureza.
pureza.

Es,
Es, por
por tanto
tanto extremadamente
extremadamente importante
importante saber
saber
seleccionar la
seleccionar la calidad
calidad de
de un
un reactivo
reactivo en
en funcin
funcin del
del uso
uso al
al
queser
que serdestinado.
destinado.
 REACTIVOS

Tomando como
Tomando como referencia,
referencia, lo
lo que
que sugiere
sugiere la
la Unin
Unin
Internacional de
Internacional de Qumica
Qumica Pura
Pura yy Aplicada
Aplicada (IUPAC),
(IUPAC), los
los
reactivos qumicos
reactivos qumicos pueden
pueden clasificarse,
clasificarse, de
de acuerdo
acuerdo aa su
su
calidad, en
calidad, encuatro
cuatrograndes
grandes grupos:
grupos:

1. Reactivos
1. Reactivos crudos:
crudos: Son
Son los
los productos
productos obtenidos
obtenidos
de sus
de sus fuentes
fuentes naturales
naturales oo productos
productos intermedios
intermedios
de elaboracin.
de elaboracin. Jams
Jams se
se emplean
emplean en
en una
una tcnica
tcnica
analtica.
analtica.
 REACTIVOS

Tomando como
Tomando como referencia,
referencia, lo
lo que
que sugiere
sugiere la
la Unin
Unin
Internacional de
Internacional de Qumica
Qumica Pura
Pura yy Aplicada
Aplicada (IUPAC),
(IUPAC), los
los
reactivos qumicos
reactivos qumicos pueden
pueden clasificarse,
clasificarse, de
de acuerdo
acuerdo aa su
su
calidad, en
calidad, encuatro
cuatrograndes
grandes grupos:
grupos:

2. Reactivos
2. Reactivos tcnicos:
tcnicos: Son Son productos
productos obtenidos
obtenidos
con un
con un mayor
mayor grado
grado de de elaboracin
elaboracin pero pero cuyas
cuyas
impurezas no
impurezas no se
se han
han determinado
determinado yy por por tanto
tanto no no
se conocen.
se conocen. SeSe emplean
emplean fundamentalmente
fundamentalmente en en la la
industria (aunque
industria (aunque nono para
para cualquier
cualquier uso)
uso) yy en
en loslos
laboratorios, para
laboratorios, para la
la limpieza
limpieza dede la
la cristalera
cristalera yy los
los
instrumentos. Por
instrumentos. Por lo
lo general
general nono se
se emplean
emplean en en los
los
laboratoriosanalticos.
laboratorios analticos.
 REACTIVOS

Tomando como
Tomando como referencia,
referencia, lo
lo que
que sugiere
sugiere la
la Unin
Unin
Internacional de
Internacional de Qumica
Qumica Pura
Pura yy Aplicada
Aplicada (IUPAC),
(IUPAC), los
los
reactivos qumicos
reactivos qumicos pueden
pueden clasificarse,
clasificarse, de
de acuerdo
acuerdo aa
sucalidad,
su calidad, en
encuatro
cuatro grandes
grandesgrupos:
grupos:

3.
3. Reactivos puros:
Reactivos puros: Son
Son reactivos
reactivos de de pureza
pureza
ligeramente mayor
ligeramente mayor que
que los
los reactivos
reactivos tcnicos
tcnicos
aunque su
aunque su composicin
composicin ee impurezas,impurezas,
generalmente, no
generalmente, no se
se conocen
conocen ni ni cualitativa
cualitativa ni
ni
cuantitativamente. No
cuantitativamente. No son
son adecuados
adecuados para para uso
uso
analtico aunque
analtico aunque pueden
pueden utilizarse
utilizarse en
en laboratorios
laboratorios
para procesos
para procesos de
de obtencin
obtencin de de otras
otras sustancias
sustancias
queposteriormente
que posteriormentesern
sernpurificadas.
purificadas.
 REACTIVOS
Tomando como
Tomando como referencia,
referencia, lo
lo que
que sugiere
sugiere la
la Unin
Unin
Internacionalde
Internacional de Qumica
Qumica Pura
Pura yyAplicada
Aplicada (IUPAC),
(IUPAC), los
los
reactivos qumicos
reactivos qumicos pueden
pueden clasificarse,
clasificarse, de
de acuerdo
acuerdo aa
sucalidad,
su calidad, en
encuatro
cuatrograndes
grandesgrupos:
grupos:

4. Reactivos
4. Reactivos analticos:
analticos: EstosEstos reactivos
reactivos se se
producen comercialmente
producen comercialmente con con un
un alto
alto grado
grado de
de
pureza. En
pureza. En las
las etiquetas
etiquetas de de los
los frascos
frascos sese
relacionan los
relacionan los lmites
lmites mximos
mximos de de impurezas
impurezas
permitidas por
permitidas por las
las especificaciones
especificaciones para para lala
calidad del
calidad del reactivo
reactivo oo los
los resultados
resultados del
del anlisis
anlisis
para las
para las distintas
distintas impurezas
impurezas (figura
(figura 1.2).
1.2). No
No
obstante, pueden
obstante, pueden distinguirse
distinguirse tres
tres calidades
calidades
distintas:
distintas:
 REACTIVOS

Reactivosanalticos:
Reactivos analticos:

Reactivos
Reactivos para
para anlisis
anlisis (PA):
(PA): Son
Son aquellos
aquellos cuyo
cuyo
contenido en
contenido en impurezas
impurezas no no rebasa
rebasa el el nmero
nmero
mnimo de
mnimo de sustancias
sustancias determinables
determinables por
por el
el mtodo
mtodo
que se
que se utilice.
utilice. Son
Son los
los ms
ms usados
usados en
en elel anlisis
anlisis
qumico clsico,
qumico clsico, tanto
tanto cualitativo
cualitativo como
como cuantitativo.
cuantitativo.

Reactivos
Reactivos pursimos:
pursimos: SonSon reactivos
reactivos con
con unun
mayor grado
mayor grado de de pureza
pureza que
que los
los reactivos
reactivos para
para
anlisis yy por
anlisis por tanto
tanto su
su proceso
proceso de
de obtencin
obtencin eses
ms riguroso.
ms riguroso. EsEs de
de suponer
suponer que
que estos
estos reactivos
reactivos
tienenun
tienen unprecio
precioms
ms elevado.
elevado.
 REACTIVOS

Reactivosanalticos:
Reactivos analticos:

Reactivos
Reactivos especiales:
especiales: SonSon reactivos
reactivos an
an ms
ms
puros que
puros que loslos anteriores
anteriores yy sese destinan
destinan para
para
mtodos instrumentales
mtodos instrumentales especiales
especiales que
que demandan
demandan
altos requerimientos
altos requerimientos de de pureza.
pureza. Entre
Entre ellos
ellos pueden
pueden
citarse los
citarse los reactivos
reactivos de
de calidad
calidad espectroscpica
espectroscpica yy
los destinados
los destinadosaalos los mtodos
mtodos cromatogrficos.
cromatogrficos.
 REACTIVOS

De manera
De manera particular
particular se
se nombran
nombran algunos
algunos reactivos
reactivos
que tienen
que tienen caractersticas
caractersticas yy usos
usos especficos
especficos en
en el
el
anlisis qumico,
anlisis qumico, como
como sonson los
los reactivos
reactivos calidad
calidad
patrnprimario
patrn primario yylos
los patrones
patronesde dereferencia.
referencia.
 REACTIVOS

Los patrones
Los patrones primarios,
primarios, son
son reactivos
reactivos slidos
slidos que,
que,
adems de
adems de poseer
poseer una
una elevada
elevada pureza,
pureza, hanhan sido
sido
analizados exhaustivamente.
analizados exhaustivamente. Adems
Adems de deello,
ello, para
para que
que
un reactivo
un reactivo qumico
qumico pueda
pueda ser
ser considerado
considerado como como
patrn primario,
patrn primario, debe
debe presentar
presentar laslas siguientes
siguientes
caractersticas:
caractersticas:
 REACTIVOS

Patronesprimarios:
Patrones primarios:

1. Estabilidad
1. Estabilidad frente
frente aa los los diferentes
diferentes agentes
agentes
atmosfricos (humedad,
atmosfricos (humedad, luz,
luz, etc.),
etc.), tanto
tanto en
en estado
estado
slidocomo
slido comoen
endisolucin.
disolucin.

2. Composicin
2. Composicin que
que corresponda
corresponda rigurosamente
rigurosamente con
con
sufrmula
su frmulaqumica.
qumica.

3. Masa
3. Masa molar
molar del
del equivalente
equivalente suficientemente
suficientemente elevada
elevada
lo que
lo que se
se disminuye
disminuye elel error
error inherente
inherente aa la
la operacin
operacin
depesada
de pesadadeldelreactivo.
reactivo.
 REACTIVOS

Patronesprimarios:
Patrones primarios:

4. No
4. Noser
ser delicuescente
delicuescenteooeflorescente.
eflorescente.

Delicuescencia:
Delicuescencia: proceso
proceso por
por elel cual
cual una
una
sustancia soluble
sustancia soluble absorbe
absorbe vapor
vapor de
de agua
agua del
del aire
aire
paraformar
para formar una
unadisolucin.
disolucin.

Eflorescencia:
Eflorescencia: prdida
prdida del
del agua
agua de
de hidratacin
hidratacin de
de
unhidrato.
un hidrato.
 REACTIVOS

Patronesprimarios:
Patrones primarios:

5. Ser
5. Ser de
de fcil
fcil obtencin
obtencin yy purificacin.
purificacin. Debe
Debe presentar
presentar
un contenido
un contenido de de impurezas
impurezas menor
menor dede 0,1
0,1 %% yy deben
deben
existir mtodos
existir mtodosque quepermitan
permitancomprobar
comprobar susupureza.
pureza.

6. Ser
6. Ser de
defcil
fciladquisicin
adquisicinyy no,
no, excesivamente
excesivamentecaro.
caro.
 REACTIVOS

Patronesprimarios
Patrones primarios

Sus
Sus disoluciones
disoluciones resultan
resultan de de una
una concentracin
concentracin
exactamente conocida,
exactamente conocida, cuando
cuando sese preparan
preparan
adecuadamente, yy este
adecuadamente, este dato
dato resulta
resulta de
de gran
gran
utilidad en
utilidad en el
el clculo
clculo de
de la
la concentracin
concentracin del
del analito
analito
enla
en ladisolucin
disolucinde deensayo.
ensayo.
 REACTIVOS

Por su
Por su parte,
parte, los
los patrones
patrones dede referencia
referencia son
son
sustancias que,
sustancias que, tambin
tambin poseen
poseen una
una elevada
elevada pureza,
pureza,
comprobadaexhaustivamente.
comprobada exhaustivamente.

Son extremadamente
Son extremadamente caros, caros, pero
pero imprescindibles
imprescindibles en
en
el anlisis
el anlisis qumico,
qumico, sisi se
se pretende
pretende obtener
obtener resultados
resultados
confiables.
confiables.
 REACTIVOS

Como su
Como su nombre
nombre lo lo indica,
indica, se se utilizan
utilizan como
como
referencia, es
referencia, es decir
decir para
para poder
poder contar
contar con
con un
un patrn
patrn
de comparacin
de comparacin alal evaluar
evaluar lala respuesta
respuesta que
que ofrece
ofrece el
el
analitofrente
analito frenteaaun
un mtodo
mtodo analtico
analticoenen particular.
particular.

Se utilizan
Se utilizan tanto
tanto con
con fines
fines cualitativos
cualitativos como
como
cuantitativos.
cuantitativos.

Siempre debe
Siempre debe especificarse
especificarse de
de qu
qu sustancia
sustancia en
en
particular es
particular esel
elpatrn
patrnde
de referencia
referenciaque
quese
se emplea.
emplea.
 REACTIVOS

En lo
En lo que
que respecta
respecta al al anlisis
anlisis farmacutico
farmacutico en en
particular, debe
particular, debe tenerse
tenerse en
en cuenta
cuenta adems
adems queque se
se
producen yy comercializan
producen comercializan reactivos
reactivos cuyascuyas
especificaciones de
especificaciones de calidad
calidad consideran
consideran lmites
lmites de
de
contaminantes peligrosos
contaminantes peligrosos para
para lala salud,
salud, como
como por
por
ejemplo los
ejemplo los reactivos
reactivos calidad
calidad farmacopea,
farmacopea, que que
concuerdan con
concuerdan con las
las especificaciones
especificaciones establecidas
establecidas por
por
tales compendios,
tales compendios, segn
segn se se identifique
identifique cada
cada uno
uno
explcitamente (USP
explcitamente (USP == United
United States
States Pharmacopeia,
Pharmacopeia,
BP==British
BP BritishPharmacopoeia,
Pharmacopoeia,yyotras).
otras).