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Qumica Analtica

Introduo e Conceitos fundamentais


Definies
Ramo da Qumica que estuda os princpios e os mtodos de analise
qumica que possibilitam determinar a composio qumica de
espcies qumicas ou misturas destas em uma amostra de
laboratrio.

uma cincia da medio que consiste em um conjunto de ideias e


mtodos teis em todos os campos da cincia e medicina.

1. Espcie qumica: elementos (tomos), compostos (molculas) ou ons


2. Misturas: material de composio qumica varivel
3. Amostra de laboratrio: poro representativa de um material de interesse (amostra bruta) coletada de um lote (material
total) para anlise de composio.
Definies
A anlise qumica permite-nos determinar a
composio qualitativa da substncia em estudo e a
composio quantitativa:

A anlise qualitativa estabelece a identidade


qumica das espcies presentes em uma amostra.
A anlise quantitativa determina as quantidades
relativas das espcies, ou analitos, em termos
numricos.
Definies
Analitos: Espcie Qumica (tomo, molcula, on) presente em
uma dada amostra e sobre a qual informaes analticas esto
sendo almejadas.

Importante: Analisam-se amostras e determinam-se substncias (analitos).

Na anlise qualitativa, a espcie qumica pesquisada submetida


a uma transformao (reao qumica) em um composto que
possua determinadas propriedades que permitam identificar o
analito . A substncia que gera a transformao o reagente.
Sequncia Analtica
O analista deve levar em considerao sempre que
uma amostra tiver se analisada as seguintes etapas
da qumica analtica:

1. Definio do problema
2. Escolha do mtodo
3. Amostragem
4. Tratamento da amostra
5. Medida
6. Interpretao dos dados
7. Ao
Sequncia Analtica
1. Definio do problema. Este o primeira etapa no planejamento
de uma anlise: qual a informao analtica desejada?

2. Escolha do mtodo. A partir do momento em que se soube


exatamente qual a informao desejada, pode-se decidir com
detalhes como ela ser obtida:
a) O mtodo deve ser eficiente, possvel, simples e rpido
b) No deve causar danos ao recipiente no qual a amostra ser
tratada
c) No deve causar perda do analito
d) No deve permitir contaminao das amostras por outras
substncias.
e) Mnima manipulao
f) Mxima segurana operacional.
Sequncia Analtica
3. Amostragem. o processo de se selecionar e
remover uma pequena e representativa parte de
um todo, a partir da qual ser feita a anlise.

A partir do material total de interesse (lote)


selecionada um amostra bruta que uma
poro representativa e, em seguida obtm-se
uma amostra de laboratrio, homognea e
menor.
A amostra de laboratrio deve ter a mesma composio
da amostra bruta. Alquotas so usadas para as
anlises individuais.

Alquota: uma poro (em volume ou massa) de uma amostra de laboratrio


que submetida a anlise qumica. Em termos de solues, alquota uma
poro em volume de uma amostra lquida tomada por pipeta no preparo de
Ex. de Amostragem para o Solo

Lote
2. Retirada de amostra de
laboratrio

1.Amostra Bruta
3. Retirada
de
Aliquotas
Sequncia Analtica
4. Tratamento da amostra. A amostra deve ser convertida
em uma forma adequada para que a anlise prossiga.

5. Medida. Obteno dos dados analticos pelo mtodo


analtico ou equipamento devidamente preparado e
adequados para anlise.

6. Interpretao. Avaliao dos resultados, incluindo o


controle de qualidade.

7. Ao. O resultado analtico usado para se tomar uma


deciso a respeito do problema desejado.
Mtodos em qumica analtica
qualitativa
A escolha por uma tcnica ou mtodo depende do
tamanho da amostra a ser analisada:
Mtodos em qumica analtica
qualitativa
Macroanlise: Realiza-se reaes qumicas em bquer de 250 ml ou tubos
de ensaio para formar compostos precipitados, que so separados por
filtrao
Semimicronlise: Tubos de ensaio de 5 a 10 ml, slidos precipitados so
separados por centrfuga
Microanlise:
1. Mtodo microcristaloscpio: reaes qumicas sobre lmina de vidro
identificando a espcie qumica pela forma de cristais no microscpio.
2. Mtodo da gota: reaes qumicas acompanhadas de uma viragem de
cor da soluo ou formao de precipitados corados. Utiliza-se uma placa
de porcelana ou tira de papel filtro e reagentes de grande sensibilidade.
Vantagens da escala semimicro e
microanlise
1. Consumo reduzido de amostra;
2. Tempo reduzido de anlise;
3. Racionalizao do espao fsico;
4. Maior eficincia de separao, com utilizao da
centrfuga;
5. Treinamento na manipulao de pequenas
quantidades de material;
6. Produo reduzida de resduos qumicos.
Mtodos Analticos Quantitativos
1. mtodos gravimtricos determinam a massa do analito ou de algum
composto quimicamente a ele relacionado. Em um

2. mtodo volumtrico, mede-se o volume da soluo contendo reagente em


quantidade suficiente para reagir com todo analito presente.

3. mtodos eletroanalticos envolvem a medida de alguma propriedade


eltrica, como o potencial, corrente, resistncia e quantidade de carga eltrica.

4. mtodos espectroscpicos baseiam-se na medida da interao entre a


radiao eletromagntica e os tomos ou as molculas do analito, ou ainda a
produo de radiao pelo analito.
Preciso e exatido
Preciso: Proximidade dos resultados de uma
medida (reprodutibilidade) em relao aos
demais, obtidos exatamente da mesma forma.

Exatido: indica a proximidade da medida do


valor verdadeiro, ou aceito, e expressa pelo
erro absoluto ou relativo.
Erros (incertezas) nas anlises
Uma das primeiras questes a serem respondidas, antes do incio de
uma anlise, Qual o maior erro que posso tolerar neste resultado?
A resposta determina o mtodo a ser empregado.

Seis rplicas (ou


replicatas) de
determinao de ferro em
amostras de gua.

Rplicas: pores de um material em estudo (amostra), com aproximadamente mesmo


tamanho (quantidade em volume ou massa) que so analisadas em mesmas condies
e/ou mesmo equipamento.
Erros (incertezas) nas anlises
Analisa-se vrias amostras considerando:
1 O valor central de um conjunto (rplicas) mais
confivel que quaisquer dos resultados individuais,
usando a mdia aritmtica.

Mdia: Soma das rplicas medidas pelo nmero


das medidas do conjunto.
Erros (incertezas) nas anlises
Exemplo de clculo da mdia:
Erros (incertezas) nas anlises
Analisa-se vrias amostras considerando:
2 A exatido expressa em termos do erro relativo.

No exemplo anterior, o valor aceito para ferro 20,0 ppm


de concentrao, assim, o clculo do erro para mdia (19,8)
:

Erro: diferenas existentes entre um valor medido e o valor considerado verdadeiro ou


conhecido e se refere a incerteza das medidas ou experimento.
Erros (incertezas) nas anlises
2 A preciso avaliada pelo desvio padro
Determina-se a preciso medindo replicas da amostra

Procedimento para clculo do desvio padro:


1 calcula-se os desvios das medidas em relao a mdia
encontrada
2 Eleva o desvio de cada medida ao quadrado
3 Soma esses valores
4 divide o resultado pelo nmero de medidas 1
5 Calcula a raiz quadrada do resultado final.
Calcule o desvio padro das
medidas

ERROS SISTEMTICOS
Tm um valor definido e uma causa identificvel. Levam a uma
variao no conjunto de resultados. Afeta todos os dados.

1. Erros instrumentais causados pelo comportamento no


ideal de um instrumento, por calibraes falhas ou pelo uso de
condies inadequadas.
2. Erros de mtodo surgem do comportamento qumico ou
fsico no ideal de sistemas analticos.
3. Erros pessoais resultam da falta de cuidado, falta de
ateno ou limitaes pessoais do analista.
Solues
Conceitos e Clculos de concentrao
Conceitos
Muitas reaes qumicas so realizadas com os reagentes
dissolvidos em certos solventes, por isso favorece sobremaneira o
contato entre as partculas, como ons ou molculas. Esse tipo de
sistema constitui um material homogneo ou soluo.

Uma soluo compreendida por um solvente (substncia que se


dissolve) e um ou mais solutos (substncias que se dissolvem).
Ex. A gua salgada uma soluo na qual o solvente a gua e o
soluto o sal.

Alm disto, a grande maioria das tcnicas analticas utilizadas


para determinaes das composies qumicas requer que a
amostra esteja na forma de uma soluo aquosa (gua como
solvente)
Concentrao de solues
importante conhecer as quantidades dos solutos
dissolvidos em dada quantidade de solvente ou de soluo
total.

Os qumicos expressam as concentraes de espcies em


soluo de vrias maneiras. As mais importantes so
descritas nesta seo. So elas: Concentrao em
quantidade de matria (molaridade), frao (em massa
e volume) que pode ser representada por % (concentrao
percentual), partes por milho e por bilho.
Termos e informaes
importantes
Mol: Este nmero de tomos denominado Nmero de
Avogadro e cujo valor representado por 6,022 143 8 x
1023. Um mol simplesmente 6,022 143 8 x 1023 de
qualquer coisa (tomos, molculas, eltrons....).

Massa molar. o nmero de gramas que contem o N


de Avogadro de uma substncia molecular, ou substncia
atmica ou substncia inica.
Massa molar em rtulos de reagentes comerciais podem estar representadas pelas
seguintes siglas PM ou FW (Formula Weight)
Capacidad
e
Concentra
o
Percentua
Reagente
l
Massa
molar

Informa
es sobre
Toxicidade
e uso do
EPI
adequado
Smbolos
nos
Rtulos de
Solues
Comerciais
Smbolos
nos
Rtulos de
Solues
Comerciais
Concentrao (frao)
percentual
Com frequncia os qumicos expressam concentraes
em termos de porcentagem (partes por cem).
A soluo pode ser expressa de vrias maneiras. Trs
mtodos comuns so:
Concentrao (frao)
percentual

Concentrao (frao)
percentual

Concentrao (frao)
percentual

Concentrao (frao)
percentual
Uma forma de preparo do exemplo 2. Calcular o
volume necessrio de um certo soluto para uma soluo
aquosa de concentrao percentual (v/v) em um balo de
250 ml.

Com o frasco do reagente comercial (ou uma soluo j


pronta), usando basto de vidro e um bquer, coloca uma
certa quantidade suficiente para retirar com pipeta a
alquota de 25,0 ml (valor calculado). Transfere para um
balo e completa at a marca de aferio.
Concentrao (frao)
percentual
Outra forma de preparo do exemplo 2.
Calcular o volume necessrio de um certo soluto
para uma soluo aquosa de concentrao
percentual (v/v) em um balo de 250 ml.

Com uma proveta de 250 retira com auxlio de


um basto de vidro e bquer uma certa
quantidade do reagente ou uma soluo que j
foi feita, transfere 25,0 ml (valor calculado) para
a proveta e completa com 225 ml de gua
Concentrao em quantidade de
matria
Concentrao em quantidade de matria ou Molar (C)
de uma soluo fornece o nmero total de mols de um soluto
em 1 Litro de soluo. Isto , a molaridade analtica
especifica a receita pela qual a soluo pode ser preparada.
Unidade padro: mol/L ou mol . L- (mol por litro)

Essa concentrao descreve como uma soluo pode ser


preparada para nossa anlise. Empregada em solues que
serviram para reaes qumicas ou para avaliao da
composio das substncias presentes em uma dada amostra.
Concentrao em quantidade de
matria

Concentrao em quantidade de
matria
Exemplo. Qual a massa de NaOH necessria
para preparar 200 mL de soluo aquosa de 0,1
mol/L

Primeiro, verificar o rtulo do hidrxido identificar os


procedimentos de segurana (EPI), verificar se o NaOH est
em condies de ser usado, verificar a massa molar dele no
rtulo (PM ou FW) ou calcular pela soma das massas
atmicas.
Concentrao em quantidade de
matria

Concentrao em quantidade de
matria