UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA AMBIENTAL
CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA DEL GAS NATURAL Y
ENERGIA

CATEDRA: QUMICA ORGNICA I

ESPECTROSCOPIA DE MASAS
CATEDRTICO: Ms. INGA DAZ, Abel
PRESENTADO POR:
AMBROSIO HUANAY Brayan Hctor (IQA)
BASTIDAS GUTIERREZ Samir Cristhian (IQA)
CABELLO MENDOZA Cynthia Lizbeth (IQA)
CONDORI HUINCHO Santa Luisa (IQGNE)
GARCIA GILVONIO Ricardo Dante (IQA)
FLORES MONDRAGON Jazmn Rosario (IQA)
MONTERO SANTOS Luz Katerin (IQA)
VILA ROMERO Mayumi Liny (IQA)
EL ESPECTRO ELECTROMAGNTICO

Las ondas
electromagnticas suelen
clasificarse en diferentes
grupos, segn sea su
frecuencia, aunque esta
clasificacin no permite
establecer unos lmites
precisos para cada grupo.
ESPECTROMETRA DE MASAS
La Espectrometra de Masas es una tcnica micro analtica usada para identificar
compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la
estructura y propiedades qumicas de las molculas.
Un espectrmetro de masas es un dispositivo que se emplea para separar iones
dentro de una muestra que poseen distinta relacin masa/carga. La mezcla puede
estar constituida por distintos istopos de una misma sustancia o bien por distintos
elementos qumicos.
La espectrometra de masas se fundamenta en la separacin de partculas
moleculares o atmicas por su diferente masa.
 Todos los elementos del espectrmetro deben estar en el interior de
una cmara de vaco. La muestra gaseosa se ioniza mediante un
haz de electrones. Los iones positivos son acelerados por un campo
elctrico. Entre las placas aceleradoras existe un campo elctrico,
por lo que los iones experimentarn una fuerza dada por:
=
donde q es la carga de los iones positivos.
A continuacin el haz de iones pasa por una zona del espacio donde
existe un campo magntico B. La fuerza que el campo magntico
hace sobre una carga es:
=
que es perpendicular al campo magntico y al vector velocidad de la
carga (en este caso, de los iones positivos).
VENTAJAS DE LA ESPECTROMETRA DE MASAS
Se puede obtener mucha informacin con una cantidad muy
pequea de compuesto.
No implica la absorcin o emisin de luz
Se utiliza, por ejemplo, un haz de electrones de alta energa que
rompe la molcula en fragmentos.
Las masas de los fragmentos y su abundancia relativa proporciona
informacin sobre la estructura de la molcula.

DESVENTAJAS DE LA ESPECTROMETRA DE MASAS

Es una tcnica destructiva
POR QU ES IMPORTANTE LA ESPECTROMETRA DE MASAS?

Porque es una tcnica analtica poderosa utilizada para:

Identificar compuestos qumicos

Cuantificar compuestos qumicos

Proveer informacin valida en reas como la qumica, fsica,

astronoma, geologa, biologa, etc.
APLICACIONES DE LA ESPECTROMETRA DE MASAS:

Detectar e identificar el uso de frmacos de abuso en atletas

(Antidoping).
Detectar contaminantes orgnicos en aire, agua, suelo y
alimentos.
Determinar la composicin de materiales provenientes del
espacio exterior.
Localizar depsitos petroleros (midiendo precursores del
petrleo en rocas)
DIAGRAMA GENERAL DE E.M.
COMPONENTES PRINCIPALES:
1. SISTEMA DE BOMBEO:
1. SISTEMA DE BOMBEO
Necesidad de alto vaco
1) Bajo y mediano vaco. El intervalo de presin atmosfrica con estas
caractersticas se manifiesta desde un poco menos de 760 torr hasta 10-2 torr.
Con las tcnicas usuales para hacer vaco, los gases que componen el aire se
evacuan a diferentes velocidades y esto altera la composicin de gases del aire
residual.
2) Alto vaco: El intervalo de presin se extiende desde cerca de 10-3 hasta 10-7 torr.
La composicin de gases residuales presenta un alto contenido de vapor de agua
(H2O).
3) Ultra alto vaco: El intervalo de presin va desde 10-7 hasta 10-16 torr.
Las superficies internas del recipiente se mantienen limpias de gas. En este
intervalo el componente dominante de los gases residuales es el hidrgeno.
 2. SISTEMA DE ENTRADA:
La finalidad del sistema de entrada es permitir la introduccin de una
muestra representativa en la fuente de iones con la mnima perdida de
vaco.
Sistemas indirectos de entrada: es el sistema ms clsico y el ms simple,
en el cual la muestra se volatiliza externamente y se introduce en la regin
de ionizacin que esta a baja presin. El sistema de entrada es normalmente
de vidrio para evitar posibles prdidas por adsorcin.
Entrada por sonda indirecta: los lquidos y los slidos no voltiles se pueden
introducir en la regin de ionizacin mediante un soporte para muestra o
sonda, el cual se inserta a travs de un cierre de vaco. El sistema de cierre
se utiliza para controlar la cantidad de aire que entra despus de la insercin
de la sonda en la regin de ionizacin. Las sondas tambin se usan cuando
la cantidad de muestra es limitada ya que se pierde mucha menos cantidad.
Sistemas de entrada cromatrogrficos y de electroforesis capilar : es un tipo
de sistema de entrada especial, esta indicado su uso cuando al
espectrmetro de masa va acoplado un sistema de cromatografa de gases o
de lquidos de alta eficacia o a columnas de electroforesis capilar que
permiten la separacin y determinacin de los componentes de mezclas
complejas.
 3. CMARA DE IONIZACIN:
Ionizacin electrnica
3. CMARA DE IONIZACIN:

La fuente de iones convierte los componentes de una muestra en iones por

bombardeo con electrones, iones, molculas o fotones. Alternativamente, la
ionizacin se lleva a cabo por energa trmica o elctrica.
TIPOS DE CAMARAS DE IONIZACIN;
Impacto de electrones (EI).
Se somete a la muestra a una temperatura suficientemente elevada (normalmente mediante un filamento caliente de
wolframio o de renio) como para producir un vapor molecular, el cual posteriormente se ioniza bombardeando las
molculas originadas con un haz de electrones de elevada energa. Pese a sus desventajas, esta tcnica es la que se
ha usado para determinar la mayora de los espectros que componen las colecciones de espectros
Fuentes de ionizacin qumica (CI).
En la ionizacin qumica los tomos gaseosos de la muestra (tanto de un sistema de entrada indirecto como de una
sonda caliente) se ionizan al colisionar con los iones producidos al bombardear con electrones un exceso de gas
reactivo (normalmente metano). Normalmente se utilizan iones negativos, aunque la ionizacin qumica de iones
negativos se utiliza ocasionalmente en aquellos analitos que contienen tomos muy electronegativos.
Fuentes de ionizacin por campo (FI).
En las fuentes de ionizacin por campo, los iones se forman bajo la influencia de un campo elctrico elevado (108
V/cm). Estos campos se producen al aplicar elevados potenciales (10 a 20 kV) a emisores especialmente construidos.
Que estn formados por numerosas puntas finas cuyos dimetros son menores a 1 m. A menudo estos emisores
adquieren la forma de un fino hilo de wolframio en el cual se han formado dendritas o filamentos microscpicos de
carbono por pirlisis de benzonitrilo en un campo elctrico elevado. El resultado de este tratamiento es la aparicin
de centenares de microagujas de carbn que emergen desde la superficie del hilo. En este caso el analito adquiere
poca energa vibracional y rotacional por lo que tiene poca fragmentacin.
IONIZACIN ELECTRNICA
METANOL (CH3OH, PM=32)
4. ANALIZADORES

LOS ANALIZADORES
El objetivo del MAS UTILIZADOS SON:
analizadores de
masas es resolver los Sector magntico
iones despus de que Cuadrupolo
fueron formaron en la Trampa de iones
fuente de ionizacin.
Tiempo de vuelo
 SECTOR MAGNTICO

los analizadores de sector magntico utilizan un imn permanente o un electroimn para hacer
que el haz procedente de la fuente de iones se desplace con una trayectoria circular de 180,
90 o 60. Estos analizadores tambin son llamados de enfoque simple.
 CUADRUPOLO

son normalmente menos caros y ms robustos que los de sector magntico, adems tambin
ofrecen la ventaja de emplear tiempos de barrido pequeos (<100ms), lo cual es particularmente
til para realizar barridos de picos cromatrogrficos en tiempo real.
 TRAMPA DE IONES
es un dispositivo en el que los cationes o aniones gaseosos pueden formarse y quedar confinados
durante largos periodos de tiempo por la accin de campos elctricos y/o magnticos. Los
espectrmetros de trampa de iones son ms robustos, compactos y ms econmicos que los
anteriores.
 TIEMPO DE VUELO

en estos aparatos se producen los iones positivos peridicamente por bombardeo de la muestra con
impulsos de electrones, de iones secundarios o de fotones generados por lser. Los iones producidos de
esta forma son acelerados en un tubo analizador libre de campo mediante un campo elctrico pulsante
de 103 a 104 V. La separacin de los iones en funcin de la masa se produce durante su recorrido hacia
el detector, situado al final del tubo. Estos aparatos presentan ventajas como la robustez, simplicidad,
fcil acceso a las fuentes de iones y el virtualmente ilimitado intervalo de masas, pero tienen no
obstante una sensibilidad y una resolucin limitadas.
 6. DETECTORES
Los iones procedentes del sistema acelerador llegan al detector el cual generalmente esta constituido
por un ctodo emisor que al recibir el impacto producido por las partculas cargadas emite electrones.
Detector de copa de Faraday

En este detector la seal se mide de forma analgica, y est formado por un electrodo en forma de copa
en dnde colisionan los iones. Una vez que stos se detectan, se neutralizan por transferencia electrnica.
Posee baja sensibilidad, considerable sencillez, y gran linealidad en la respuesta. Su uso principal es en la
medida de gases.
 Detector Multiplicador
Es uno de los ms utilizados. Est formado por una serie de dnodos. Cuando un in llega al detector
choca con el primer dnodo, provocando la emisin de un elevado nmero de electrones que inciden sobre
el segundo dnodo, y as sucesivamente en forma de cascada. Al final lo que se obtiene es una seal
amplificada del orden de 106 a 108 veces.
Son detector muy sensibles, pero poseen una vida media limitada. Requieren adems calibraciones
frecuentes.
ESPECTRO DE MASA DEL 2-METIL BUTANO
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Creel A., Howard F., 1993, Prospects for the Analysis of High Molar
Mass Polymers Using MALDI Mass Spectrometry. Trends in Polymer
Science, Reading (UK), Ed: Pure and Applied Macromolecular
Chemistry Group.Macro Group UK, Vol.1, n11
A.Benninhoven, C.A Evans. ola Secondary ion mass espectrometry
SIMSII. Springer -Verlag 1979
H.Bubbert, H. Jennet. Surface & thin films Analysis. Wiley-vch 2002
E Hoffmann, V. Stroobant. Mass espectroscopy, priciples y
aplications. 2nd Ed.1999
D.P. Woodruff T.A. Delchar. Modern techniques of Surface Science.
2nd. Ed.1994