Analisis I YII

Anlisis
Bromatolgico I y II
Introduccin a la Bromatologa 2015
Muestreo
Tipos de anlisis
Muestreo
Toma de muestra
Preparacin de la muestra para el anlisis
Bromatologa ORT 2015 2

Toma de muestra
Planes de muestreo
Toma de muestra Aporta el mayor error
Preparacin de la muestra
Anlisis

Toma de muestra
Representativa al azar segn normas
Fraccionado
A granel
Tamao de muestra suficiente

Rotulacin
Condiciones de almacenamiento Recipiente seco
Cierre ajustado
T adecuada

Preparacin de la muestra para el
anlisis
Tamaode la homogeneidad
submuestra
N de anlisis homogeneidad
precisin
Exactitud finalidad del ensayo

Preparacin de la muestra para el
anlisis
La muestra debe ser lo ms homognea posible, el mtodo
depende del tipo de alimento a analizar
Alimentos duros Se rallan finamente
Con estructura celular y bajo aw Se muelen
Con estructura celular y alto aw Se trituran
Con partculas en suspensin Se homogeneizan por

agitacin
Productos grasos Se funden y se filtran
Otros tratamientos Qumicos o enzimticos para liberar componentes

Estabilizar el alimento para que no sufra
Bromatologa cambios
ORT 2015 6
Tipos de Anlisis
Caractersticas sensoriales
Propiedades fsicas
Propiedades qumicas
Anlisis microbiolgicas

Metodologas Evaluaciones subjetivas

Anlisis sensorial
Determinaciones objetivas
De naturaleza fsica o qumica

Color
Textura
Sabor
Flavour
Aroma
Tamao y forma
Defectos visuales
El CAA en la mayora de los casos, exige colores, texturas,

aromas y sabor normales Bromatologa ORT 2015 9
Determinaciones fsicas
Densidad
ndice de refraccin
Rango de fusin
Rotacin ptica
Viscosidad
conductividad
pH
fotometras

Densidad
Densidad= masa
volumen
Densidad relativa= densidad lquido

densidad de lquido de referencia
Se debe realizar un control riguroso de la temperatura
Aplicaciones
Genuinidad alimentos lquidos
ndice de mezclas binarias

concentracin Bromatologa ORT 2015 11
Densidad
Tcnicas para lquidos
Picnometra Muy exacta
Balanza de Mohr-Westphal
- Se basa en el Principio de Arqumedes
- Rpida y de buena exactitud
Hidrometras Alcoholmetros
Lactodencmetros
Sacarmetros
- Rpida, pero de poca exactitud
- Se necesita mucha cantidad de muestra

Densidad
Tcnicas para slidos
Menos precisas que las de lquidos
Inmersin en lquidos
- Se basa en el Principio de Arqumedes
- No muy rpido, pero de buena exactitud
Densidad aparente
- No se tiene en cuenta el volumen de aire ubicado
entre la sustancia

ndice de refraccin
Aplicaciones
Genuinidad aceites y mieles
Tcnica rpida
Tcnicas
Refractmetro de Abbe
- T normalizada
- Soluciones lmpidas Bromatologa ORT 2015 14
Rango de fusin
Aplicaciones
Genuinidad alimentos grasos
Tcnicas
Tcnica del capilar
Platina de calentamiento elctrico gradual
Wiley disco de grasa que se calienta sobre
un bao se alcohol/agua

Rotacin ptica
Aplicaciones
Cuantificacin de sustancias ptimamente activas:
- aminocidos
- cido lctico y tartrico
- azcares
Tcnicas
Se utiliza un polarmetro con fuente de luz
monocromtica y se mide el ngulo con el que
la sustancia desva la luz polarizada.

Viscosidad
Viscosidad Propiedad de una solucin lquida

en cuanto a su capacidad para fluir.
Fluido Newtoniano viscosidad constante
No newtoniano Viscosidad vara al agitarlos o

al aplicarle una fuerza
Aplicaciones
ndice de movilidad
ndice de calidad sensorial
Viscosidad
Tcnicas
Varan segn si el fluido el newtoniano o no newtoniano
Flujo a travs de un capilar Viscosmetro de Ostwald
Cada de esfera
Mtodos rotacionales

Conductividad
Aplicaciones
Cuantificar componentes
ndice de genuinidad vinos
ndice de pureza azcares
Tcnicas
Conductmetro Se aplica a la muestra
corriente alterna
Mtodo rpido pero poco exacto
pH
Aplicaciones
ndice de estabilidad accin de microorganismos
reacciones qumicas
alteraciones fsicas
Control de operaciones
Tcnicas
pHmetro
Indicadores de pH, papel pH
Anlisis qumico
Anlisis elemental de un alimento
Nos orienta en la composicin de un producto desconocido

Anlisis qumico
Determinaciones
Protenas
Grasas
Agua
Conjunto de sustancias
Fibra no digeribles presentes
en alimentos vegetales
Cenizas
Hidratos de Carbono = 100 (protenas + grasas + agua + fibra + cenizas)

Anlisis qumico
o Expresin de las concentraciones en BASE SECA

Es til en muestras que toman o pierden agua muy fcilmente
Se expresa el % descontando la cantidad de agua presente
% cenizas = g cenizas
100g totales
% cenizas base seca = g cenizas

100g de materia seca (sin incluir los g de agua)
o Expresin de las concentraciones en BASE DESGRASADA

Es til en muestras con contenido de grasa variable
Anlisis de contenido de
agua

Con que fines se realiza el anlisis
de agua?
Determinar la composicin del alimento y su valor nutritivo
Idea de estabilidad
ndice de textura
Optimizar operaciones tecnolgicas
Detectar adulteraciones

Formas en que se encuentra el
agua en alimentos
Agua
Propiedades semejantes al agua

Libre pura (hasta el 96% del agua)
Propiedades diferentes al
Ligada agua pura
Dbilmente ligada Sucesivas molculas de

Multicapa agua, cada vez con menor
interaccin (1 al 5%)
Fuertemente ligada Unida a diversos
Monocapa componentes del alimento
(menos del 1% del agua) 26
Bromatologa ORT 2015
agua en alimentos

agua en alimentos
Medida de la mayor o menor

Actividad de agua (aw) disponibilidad de agua en el
alimento
Aw = P = pv del agua en el alimento

P pv del agua pura Depende de T
< 0,25 agua de monocapa

aw
0,25 0,8 agua de monocapa y multicapa
Vara entre 0 y 1
0,8 agua libre y ligada
El aw est ms relacionado con la estabilidad del producto que el contenido de agua

Actividad de agua (aw)
Rango de Alimentos generalmente dentro de este rango
aW
0.95 Productos frescos y enlatados, vegetales, carne, pescado y leche, salchichas cocinadas y pan, alimentos
conteniendo aproximadamente hasta 40% (p/p) de sacarosa o 7% de cloruro de sodio
0.95 - 0.91 lgunos quesos (Cheddar, Suizo, Provolone), jamones, algunos concentrados de fruta, alimentos
conteniendo 55% (p/p) de sacarosa o 12% de cloruro de sodio
0.91 - 0.87 Embutidos fermentados (salame), pasteles esponjosos, quesos secos, margarinas, alimentos conteniendo
65% (p/p) de sacarosa saturada o 15% de cloruro de sodio
0.87 - 0.80 La mayora de los jugos concentrados, leche condensada azucarada, jarabes de chocolate, maple y frutas;
harina, arroz conteniendo 15-17% de humedad, pasteles de frutas, jamones, fondants
0.80 - 0.75 Jaleas, Mermeladas, masapn, frutas glaceadas, algunos marshmallows
0.75 -0.65 Hojuelas de avena conteniendo aprox. 10% de humedad, marshmallows, jaleas, melazas, azcar morena,
algunas frutas secas, nueces
0.65 - 0.60 Frutas secas conteniendo del 15 al 20% de humedad, algunos toffes y caramelos, miel
0.50 Pastas conteniendo 12% de humedad aprox, especies conteniendo 10% de humedad aprox.
0.40 Huevos deshidratados conteniendo aproximadamente 5% de humedad.
0.30 Galletas, miga de pan, etc, conteniendo del 3 al 5% de humedad
0.20 Leche entera en polvo conteniendo del 2 al 3% de humedad, vegetales deshidratados conteniendo 5% de
humedad, corn flakes, galletas.

AW y degradacin de alimentos

Anlisis de agua
Mtodos para determinar Mtodos para
el contenido acuoso determinar el aw
Secado
Mtodos isopisticos
Destilacin por arrastre

con SV inmiscible Medicin de la
presin de vapor
Mtodos qumicos
Mtodos elctricos
Refractometra
Mtodos para determinar
el contenido acuoso
Secado
Destilacin por arrastre con SV inmiscible
Mtodos qumicos
Mtodos elctricos
Refractometra

Mtodos para determinar el contenido acuoso
Mtodo de secado
o Se determina por gravimetra la masa de material antes y

despus de secarlo
o Determinacin indirecta
o Ocurren reacciones qumicas que producen cambios de masa
Seleccionar condiciones de secado
Ej: - Si tiene lpidos oxidables al vaco
- Si tiene azcares reductores T < 70C y al vaco

Mtodo de secado
Condiciones de secado
A 100C a Patm hasta peso constante
A temperatura y tiempo normalizado

Ej. Para harinas 130C, 1 hora
En estufa de vaco
Radiacin infrarroja y vaco muy alta T

muy estandarizado
Mtodo de secado
Extracto seco
Se utiliza en alimentos con alto contenido de agua
El mtodo es similar al mtodo de secado, pero el

resultado se expresa como:
% de slidos = g slidos
100g totales
Si la muestra contiene mucha agua, se puede comenzar a
evaporar a bao mara al aire para evitar saturacin de la
estufa
Trampa de Dean Stark
Se destila el agua en un lquido inmiscible con ella y se
mide el volumen separado.
Se emplean es alimentos grasos y/o con alto
contenido de voltiles
Causa menor deterioro en la muestra que el secado
Mtodo poco preciso
Equipo econmico y sencillo
Ms rpido que el mtodo de secado
En que alimentos se podra aplicar?

Criterio de eleccin del solvente:
o Inmiscible con el agua
o Punto de ebullicin del SV
o Densidad menor a la del agua
o Inerte
Se utiliza solvente saturado en agua
SV ms comunes tolueno, xileno

Mtodos qumicos
Exactos
Rpidos
No requieren calentamiento de la muestra
Aplicacin alimentos termosensibles
alimentos de bajo contenido acuosos
Fundamento el agua acta como reactivo en una
reaccin qumica
Todos los reactivos deben estar libres de agua
Existen diversos mtodos ej. Karl Fischer
En que alimentos se podra aplicar?

Mtodos qumicos
Karl Fischer
I2 + SO2 + CH3OH + H2O piridina 2 IH + SO4HCH3
Reaccin Redox
Metanol solvente de reaccin que puede
ser sustituido por otros
Intervienen cido ascrbico
algunos aldehdos y cetonas
Se pueden realizar una titulacin potenciomtrica
Mtodos elctricos
Muy rpidos
Son indirectos
Deben calibrarse con % de agua conocidos
Influyen en contenido de minerales, T, textura,

distribucin de agua
Aplicacin granos enteros
harinas
Mtodos elctricos
o Conductividad elctrica
Fundamento la cantidad de agua determina la movilidad de los iones, lo
que genera un aumento de conductividad
Mide el agua libre
Esta afectada por la distribucin del agua en la muestra
o Propiedades dielctricas
Fundamento la KD del agua es mucho mayor que la de muchos
componentes
Mide el agua libre y ligada
Es ms precisa que la determinacin de conductividad elctrica
Refractometra
Muy rpido
Indirectos
Aplicacin miel
Se utiliza el Refractmetro de Abbe
T normalizada
Soluciones lmpidas, si la miel es slida, se debe fundir a 60C
Hay tablas que correlacionan el ndice de refraccin con el
contenido de humedad

Mtodos para determinar el
aw
Medicin de la presin de vapor

Mtodos isopistico
Mtodos para determinar el aw
Medicin de la presin de vapor
Aw = P = pv del agua en el alimento

P pv del agua pura
Se coloca una muestra en condiciones de vaco y se

permite que llegue al equilibrio con la atmsfera que lo
rodea, luego se mide la pv de dicha atmsfera.
Mtodos para determinar el aw
Mtodos isopisticos
Se coloca la muestra en un desecador y se coloca adems

una solucin de referencia de aw conocido. La muestra se
pesa a distintos tiempos y en el equilibrio aumentar o
disminuir su masa segn el aw sea mayor o menor que el
de la solucin.
Se realiza con distintas soluciones y se grafica el peso en

funcin del aw de la sustancia de referencia.
Anlisis de minerales -
cenizas

Con que fines se realiza el anlisis
de minerales?
Determinar su valor nutritivo
Determinar genuinidad
Detectar contaminaciones qumicas Hg, Pb, Se,

As, Cr
ndice de contaminacin microbiana NO2, NO3
Clasificar alimentos harinas

Los cationes y aniones ms abundantes son:
K+, Na+, Ca2+, Mg2+, SO42-, Cl-, CO32-, y POBromatologa
4H
2- ORT 2015 47
Anlisis de minerales - cenizas
Determinacin
Minerales totales
Anlisis particular
por calcinacin
Cenizas

Cenizas por calcinacin
o Cenizas Residuo inorgnico que queda luego de la

incineracin de la materia orgnica
o Se determina por gravimetra la masa de material antes y

despus del tratamiento a altas T (generalmente 550C)
o Cambios que ocurren durante la calcinacin:
- Sales y cidos orgnicos pasan a carbonatos, xidos y CO2

- Compuestos orgnicos con S y N dan los xidos NO2- y SO4-2
- Sustancias con P orgnicas e inorgnicas, se transforman PO4-3
- Haluros, sulfuro y algunos carbonatos pueden volatilizarse.
- CO2-2 y PO4-3 pueden reaccionar entre s.
o Para evitar la volatilizacin T< 550C
agregar fijadores para haluros
agregar fijadores para cidos
o Aceleradores sustancias oxidantes (H2O2)
T ms elevadas (sabiendo que se pierden voltiles)

Tcnicas
o Incineracin hasta peso constante
1ro Evaporacin a bao mara (si el alimento es lquido)
2do Carbonizacin sobre mechero
Residuo negro carbonoso
3ro Calcinacin en la mufla
Cenizas blancas
o Incineracin durante T normalizado

Ej. Para harinas 900C, 1 hora
Siempre se debe informar las condiciones de calcinacin
Estudios realizables sobre las cenizas

Cenizas insolubles en agua evidenciar fraudes
en productos vegetales
Cenizas insolubles en HCl 10% silicatos presentes en
accidentalmente o
intencionalmente.
Alcalinidad de las cenizas son indicadoras de fraudes
Cenizas libres de NaCl Se informan en alimentos
sazonados con sal comn
Determinacin de componentes individuales: fosfatos, calcio,
hierro,

Cenizas por conductividad
Muy rpido
Indirectos
Aplicacin miel, azcar
Fundamento a mayor cantidad de iones, aumenta
la conductividad
(para igual contenido acuso)
Se aproxima a los resultados obtenidos por
calcinacin, pero se debe aclarar que mtodo se utiliz

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Anlisis

Bromatologa ORT 2015 2

Toma de muestra Aporta el mayor error

Bromatologa ORT 2015 3

Tamao de muestra suficiente

Bromatologa ORT 2015 4

Exactitud finalidad del ensayo

Bromatologa ORT 2015 5

Con estructura celular y bajo aw Se muelen

Con estructura celular y alto aw Se trituran

Con partculas en suspensin Se homogeneizan por

Productos grasos Se funden y se filtran

Otros tratamientos Qumicos o enzimticos para liberar componentes

Bromatologa ORT 2015 7

Metodologas Evaluaciones subjetivas

Bromatologa ORT 2015 8

El CAA en la mayora de los casos, exige colores, texturas,

Bromatologa ORT 2015 10

Densidad relativa= densidad lquido

Se debe realizar un control riguroso de la temperatura

ndice de mezclas binarias

Bromatologa ORT 2015 12

Bromatologa ORT 2015 13

Bromatologa ORT 2015 15

Bromatologa ORT 2015 16

Viscosidad Propiedad de una solucin lquida

Fluido Newtoniano viscosidad constante

No newtoniano Viscosidad vara al agitarlos o

Flujo a travs de un capilar Viscosmetro de Ostwald

Bromatologa ORT 2015 18

Anlisis elemental de un alimento

Nos orienta en la composicin de un producto desconocido

Bromatologa ORT 2015 21

Hidratos de Carbono = 100 (protenas + grasas + agua + fibra + cenizas)

o Expresin de las concentraciones en BASE SECA

% cenizas base seca = g cenizas

o Expresin de las concentraciones en BASE DESGRASADA

Bromatologa ORT 2015 24

Determinar la composicin del alimento y su valor nutritivo

Optimizar operaciones tecnolgicas

Bromatologa ORT 2015 25

Propiedades semejantes al agua

Dbilmente ligada Sucesivas molculas de

Bromatologa ORT 2015 27

Medida de la mayor o menor

Aw = P = pv del agua en el alimento

< 0,25 agua de monocapa

El aw est ms relacionado con la estabilidad del producto que el contenido de agua

Bromatologa ORT 2015 29

Bromatologa ORT 2015 30

Destilacin por arrastre

Bromatologa ORT 2015 32

o Se determina por gravimetra la masa de material antes y

o Ocurren reacciones qumicas que producen cambios de masa

Seleccionar condiciones de secado

Ej: - Si tiene lpidos oxidables al vaco

- Si tiene azcares reductores T < 70C y al vaco

Bromatologa ORT 2015 33

A 100C a Patm hasta peso constante

A temperatura y tiempo normalizado

Radiacin infrarroja y vaco muy alta T

Se utiliza en alimentos con alto contenido de agua

El mtodo es similar al mtodo de secado, pero el