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LOGRO DE SESIN
Cuando se quiere cuantificar un compuesto presente en una muestra por el mtodo del patrn interno,
los pasos a seguir son los siguientes:
Preparar una serie de disoluciones de concentraciones crecientes, del patrn correspondiente al
compuesto a cuantificar. El intervalo de concentraciones ha de ser similar a la concentracin del
analito en la muestra problema.
Aadir a cada uno de los patrones y a la muestra una misma cantidad o concentracin de patrn
interno. El patrn interno ha de ser un compuesto de naturaleza similar al analito a determinar, pero
que no est presente en la muestra. Por ejemplo, en un anlisis de azcares en fresas un patrn
interno podra ser lactosa, ya que se trata de un azcar, pero no est presente en las fresas.
Inyectar el mismo volumen en el cromatgrafo de cada una de las disoluciones patrn que
contienen el patrn interno, as como del extracto de la muestra que tambin contiene el patrn
interno. De esta forma tendremos los distintos cromatogramas de los patrones (un cromatograma
para cada disolucin patrn) y el cromatograma de la muestra.
DATOS:
1. Elaborar la siguiente tabla:
C analito rea C p.i. rea p.i C analito/C p.i. rea
Solucin (mg/L) analito (mg/L) analito/rea p.i
2. Elaborar una grfica C analito/C p.i. (Eje Y) Vs rea analito/rea p.i (Eje X)
3. Determinar la ecuacin curva de calibrado de C analito/C p.i. Vs rea analito/rea p.i
4. Usar la ecuacin de la curva de calibrado para determinar la concentracin
MTODO DE SOLUCIN
C analito/C p.i. rea
analito(rea p.i
0.857 0.49762615
1.143 0.89304338
1.429 1.29221436
1.714 1.56560481
?/350 1.42363878
C ANALITO/C P.I. =Y
REA ANALITO/REA P.I=X
1.800
1.200
C analito/C p.i.
1.000
0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80
CUL ES LA CONCENTRACIN DE
LA MUESTRA?
Pendiente 0,787450063
Intercepto 0,449381827
Canalito/Cp.i=pendiente*(Aanalito/Ap.i)
+Intercepto
Canalito/Cp.i= 1,570426273
Cp.i= 350mg/l
Canalito= 549,6491957mg/l
En la determinacin de benceno Soluci (C6H6), (C6D6), Seal Seal C6D6
(C6H6) por cromatografa usando n ppm ppm C6H6
como detector la espectroscopia
de masa, se utilizo el benceno 1 1,0 10,0 304 2992
deuterado (C6D6) como patrn
2 5,0 10,0 3520 6145
interno, ambos salen casi al
mismo tiempo y se obtuvieron los 3 10,0 10,0 3025 2819
resultados siguientes:
CUL ES LA CONCENTRACIN EN UNA MUESTRA
CUYA RELACIN DE SEAL C6H6/SEAL C6D6 ES
0.51
CASO 2: MTODO DE PATRN
INTERNO
1. Elaborar la siguiente tabla:
C Seal C p.i. Seal C analito/C Seal
Solucin analito analito (mg/L) p.i p.i. analito/Seal
(mg/L) p.i
2. Elaborar una grfica Seal C6H6/Seal C6D6 (Eje Y) Vs C6H6), ppm (Eje X)
3. Determinar la curva de calibrado de C6H6/Seal C6D6 (Eje Y) p.i. Vs C6H6), ppm (Eje X)
MTODO DE SOLUCIN
Seal
(C6H6), (C6D6), (C6H6), ppm/
Solucin Seal C6H6 Seal C6D6 C6H6/Seal
ppm ppm (C6D6), ppm
C6D6
11 10 304 2992 0.1016 0.1
25 10 3520 6145 0.5728 0.5
310 10 3025 2819 1.0731 1
Muestra 0.51
1.2
Pendiente 1.07617859 1
0.6
Si Y= 0.51
0.4
y=pendiente*X+Intercepto 0.2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
X= 0.46596432 ppm (C6H6), ppm/(C6D6), ppm
Cuando se detiene a un conductor por sospecha de
conducir bajo la influencia del alcohol se determina el %EtOH rea del rea del
contenido de ste en sangre para ver si rebasa el lmite (peso/vol) mximo de mximo de
legal permitido. La medicin del aliento alcohlico se suele
hacer en los arrestos rutinarios de conductores por ser no
EtOH PrOH
invasivo, y se aplica un factor para convertir la 0.02 114 457
concentracin de alcohol en la sangre, aunque ste a su 0.05 278 449
vez est sujeto a variaciones biolgicas en los individuos. 0.1 561 471
En los casos en que hay un accidente, lesin o muerte, el
alcohol en la sangre se suele determinar directamente 0.15 845 453
analizando una muestra de sangre por cromatografa de 0.2 1070 447
gases. Muestra 782 455
A una muestra de 5.00 mL de sangre de un sospechoso se
le agregan 0.500 mL de un estndar interno con 1% de
propanol. Una porcin de 10 L de la mezcla se inyecta al
Preparardeuna
cromatgrafo gases hoja de clculo
y se registra el rea delpara construir una
mximo. curva de calibracin de la
Los estndares se manejan del mismo modo. Se obtienen
losrelacin de reas EtOH/PrOH en funcin de la
siguientes resultados: concentracin de EtOH y
determinar la concentracin de etanol en sangre.
CASO 3: TOXICOLOGA
3.0000
2.5000
f(x) = 12.03x + 0.01
R = 1
Area etOH/Area PrOH
2.0000
1.5000
1.0000
0.5000
0.0000
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
%EtOH (peso/vol)
La concentracin de alcohol en la sangre es
0.14182 % (EtOH/volumen de sangre)
%EtOH rea del rea rea etOH/rea
12.02869
(peso/vol) mximo del PrOH
Pendiente 23
de EtOH mxim
o de 0.0127695
PrOH Intercepto 3
0.02 114 457 0.2495 y = 12.029x + 0.0128
0.05 278 449 0.6192 y= 1.7187
0.1 561 471 1.1911 0.1418202
0.15 845 453 1.8653 %EtOH(peso/vol) muestra= 2
0.2 1070 447 2.3937
Muestra 782 455 1.7187
CASO 4
Concentracin (mg/L) rea
Muestra ? 398.7
PASOS A SEGUIR
600
500
f(x) = 2.54x - 0.22
R = 0.99
400
rea
300
200
100
0
90 110 130 150 170 190 210
Concentracin (mg/L)
Pendiente 2.542
Intercepto -0.22
NORMALIZACIN DE REAS
Tabla N2: Para la muestra se
obtuvo los siguientes
Tabla N1: Factor de respuesta resultados:
Peso medido, g reas del pico, cm2 Factor de Muestra rea del pico, gr %en peso de
respuesta, gr/cm2 cm2 alcohol
n-butlico 0.1731 3.023 0.057261
n-butlico 1.731 0.09911879 18.178%
i- 0.1964 3.074 0.0638907
isobutlico i-isobutlico 3.753 0.23978178 43.974%
s- 0.1514 3.112 0.04865039 s-secbitlico 2.845 0.13841035 25.383%
secbitlico t-terbutlico 1.117 0.0679719 12.465%
t- 0.1828 3.004 0.0608522
terbutlico
0.7037 12.213
http://wilstar.com/caffeine.htm
Cs, ppm IS Caffeine
(Internal (analito)
pattern)
0 0
304 28441 77313
0.00894198
Pendiente= 8
Para la muestra:
2.28067=0.008941988*Cs
Cs=255.051 ppm
Recuperado de:
http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/angelisa/Downloads/tecnicascalibracio_vr1.pdf
Recuperado de: https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8246/7/T2cromagraf.pdf
Recuperado de: https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/cromatografia/
Recuperado de:
https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/08/05/ejercicios-de-introduccion-a-la-cromatografia/
Recuperado de:
http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica%20ambiental/Tema6.pdf
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS