Equipo 2:

Ana Castillo
Ariel Medina
Vanire Mena
Rodrigo Ruiz
Luis Ullate
 determinacin
analtica
Cualitativa Cuantitativa

Identificacin de Cantidad
elementos, iones presente de un
o compuestos elemento, ion o
presentes en una compuesto en la
muestra. muestra.
Esquema 1. Seleccin de un problema (Christian
Parmetros de calidad
Qu seguridad tenemos que el valor
experimental obtenido est prximo al valor
real?

Qu seguridad tenemos de que el valor

obtenido es igual (o diferente) a otros valores
hallados en el anlisis de la misma muestra, o a
los valores hallados por otra persona o en otro
momento?
Criterio Parmetro de calidad

Precisin Desviacin estndar absoluta, desviacin

estndar relativa, coeficiente de variacin,
varianza.

Sesgo Error sistemtica absoluto, error sistemtico

relativo .
Sensibilidad Sensibilidad de calibracin, sensibilidad analtica

Lmite de deteccin Blanco ms tres veces la desviacin estndar del

blanco
Intervalo dinmico Lmite de cuantificacin de la concentracin
(LOQ) a lmite de la linealidad de la
concentracin(LOL)

Selectividad Coeficiente de selectividad.

Tabla 1. Criterios para los

parmetros de calidad, (Skoog,
2001).
 Precisin
La precisin de un mtodo analtico que se obtiene por anlisis
mltiples de una muestra homognea.
Tales datos de precisin se obtienen en el laboratorio en un da
usando alcuotas de la muestra homognea que han sido preparadas
en forma independiente.

Tabla 2. Estadsticos de
precisin. (Skoog, 2001).
 Sesgo
Es la Medida de error sistemtico:

V= m - t
Donde:
m es la medida de la poblacin
t es el valor verdadero
 Sensibilidad
La sensibilidad discrimina entre pequeas diferencias de concentracin del
analito.

Factores que limitan la sensibilidad

Pendiente de la curva de calibracin
Reproducibilidad o precisin del dispositivo de medicin.
Segn la IUPAC la sensibilidad de calibracin la cual es la pendiente de la curva
es la concentracin de inters
S = mc + S (blanco)

Sensibilidad analtica

g = m / Ss
 Lmite de deteccin
Definicin cualitativa ms generalmente aceptada del lmite de deteccin es que
es la concentracin o masa mnima del analito que puede ser detectada con un
nivel de confianza conocido.
 Intervalo dinmico
Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite
de linealidad (LOL).
 Selectividad
La extensin en la que un mtodo puede utilizarse para determinar analticos
particulares en mezclas o matrices sin interferencias de otros componentes con
un comportamiento similar.
Una interferencia es aquella sustancia que causa un error sistemtico en la
determinacin del analito de una magnitud relativa igual o superior a un valor
establecido.
 Tcnica espectroscpica
Cuantificacin de fsforo mediante espectroscopia de absorcin ultravioleta-
visible.
El analito se trata para producir grupo cromforo que interacta con la luz visible,
se utiliza el complejo conocido como azul de molibdeno
Se prepar una solucin estndar de fosforo 1000 /ml
solucin de trabajo de 10/ml
Longitud de onda para la muestra 650 nm
 Para realizar esta tcnica se preparo una curva de calibracin con los siguientes
valores

Solucin de P de 10 /ml cido tricloroactico al 5%(mL) Concentracin(/ml

(mL) )
0.00
0.00 3.00
3.00 0.0
0.0
0.15 2.85 0.5
0.15 2.85 0.5
0.30 2.70 1.0
0.30 2.70 1.0
0.45 2.55 1.5
0.45 2.55 1.5
0.60 2.40 2.0
0.60 2.40 2.0
0.75 2.25 2.5
0.75 2.25 2.5
0.90 2.10 3.0
0.90 2.10 3.0

Tabla 3. Valores de la curva de calibracin del mtodo espectroscpico (Villegas, 2006).

 Tcnica electroqumica.
Mecanismo de alcoholmetro.
Estos dispositivos funcionan como pequeas bateras que producen una
corriente elctrica gracias a una fuente externa de combustible (aire exhalado
con presencia de etanol).
El aire exhalado pasa al nodo, donde el etanol se oxida dando lugar a cido
actico y generando una corriente elctrica que ser proporcional a la cantidad
de etanol presente en el aire.
 Tcnica
Cromatogrfica.
Determinacin de cafena en bebidas de cola por CLAE o HPLC con detector
UV.
Fase mvil: Se prepararon 500 mL de una disolucin de Agua:Metanol 65:35
(v/v).
Se prepar una disolucin estndar de cafena de 1000 ppm.
Se prepararon disoluciones patrn en concentraciones de 10, 20, 30, 40 y 50
ppm de cafena a partir de la disolucin de 1000 ppm y se aforaron a 10 mL
con la fase mvil.
Se tom 1mL de esta muestra y se afor a 10 mL y posteriormente se filtro y
deposit en un vial cromatogrfico.
Resultados
obtenidos
Estndar Concentracin (ppm) rea pico
1 10 1287.8
2 20 1611.2
3 30 1918.2
4 40 2277.9
5 50 2617.9
 Para terminar
Adems de estos parmetros de calidad, cuales otros son
necesarios para la eleccin de un mtodo analtico?

Cuntas veces por mnimo debemos repetir la metodologa

para obtener un resultado confiable?

Para una determinacin cuantitativa o cualitativa, es

necesario utilizar estos parmetros de calidad?
 Referencias
Christian, G. (2009). Qumica Analitica. Mxico, D.F: McGraw-Hill.
Skoog, D., & Holler, J. N. (2001). Principios de anlisis instrumental (Quinta ed.). Espaa : McGraw-Hill.
Villegas, W., Acereto, P., & Mim, V. (2006). Anlisis ultraviolate-visible (Primera ed.). Mrida : UADY .