ANALISIS KUALITATIF DAN

KUANTITATIF ANTIHISTAMIN
Kelompok VI S1 Farmasi A 2012
Elvira B Pido
Nur Aini Fadilah
Sitti Nurtiah Arsad
Dian Hardianty Isa
Fadhly Abd Rahman
Antihistamin
Antihistamin adalah zat-zat yang dapat mengurangi
atau menghalangi efek histamin terhadap tubuh
dengan jalan memblok reseptor histamin
(penghambatan saingan). Pada awalnya hanya
dikenal satu tipe antihistaminikum, antihistamin terdiri
atas beberapa tipe yakni AH-1, AH-2, AH-3.
Salah satu contoh antihistamin adalah CTM atau
Chlopheniramine Maleat yg merupakan gol AH 1
Analisis Kualitatif CTM

Jika positif
mengandung CTM
akan terbentuk kristal
dan berwarna hijau
setelah diberi
perlakuan dengan
NaOH dan CuSO4
Analisis Kuantitatif CTM

Analisis Kuantitatif

Potensiometri HPLC (KCKT) Titrimetri

 Potensiometri
Mengapa digunakan metode potensiometri?
Hal ini dikarenakan metode potensiometri bisa
dilakukan untuk semua titrasi, kurva titrasi
berhubungan antara potensial terhadap volume
titran dan dapat digunakan bila tidak ada
indikator yang sesuai dan daerah titik equivalen
sangat pendek.
Bagaimana prinsip kerja potensiometri:
Pada metode potensiometrik dilakukan pengukuran potensial
listrik antara elektroda indikator sebagai elektroda pengukur
dan elektroda pembanding sesuai yang dicelupkan ke dalam
larutan jenuh dalam suatu titrasi. Elektroda pembanding
merupakan elektroda standar yang mempunyai harga potensial
diketahui dan konstan selama pengukuran. Sedangkan untuk
elektroda indikator besarnya tergantung dari aktivitas ion yang
dipakai. Besarnya selisih pengukuran antara elektroda indikator
dengan elektroda pembanding dapat diukur dengan pH-meter.
Selain itu besarnya potensial elektroda sangat penting untuk
menuntukan arah reaksi. Dalam metode potensiometrik, dikenal
2 metode pengukuran yakni metode potensiometrik langsung
dan titrasi langsung.
 Menurut Indian pharmacopoeia, British Pharmacopoeia analisis kuantitatif atau
penetapan kadar CTM pada Tablet CTM dilakukan dengan cara Potensiometri

Ditimbang secara akurat 0,2 g CTM dan

dilarut kan dalam 20 mI asam asetat
Dilarutkan 0,15 g CTM dalam 25 ml
glasial anhidrat. Titrasi dengan asam
asam asetat anhidrat. Titrasi dengan
perklorat 0,1 M, ditentukan titik akhir
asam perklorat 0,1 M, un/ menentukan
dari titrasi dengan cara membaca
titik akhir secara potensiometri.
tegangannya. Dilakukan titrasi blanko
Ditambahkan ,1 ml asam perklorat 0,1 M
dengan
setara dengan 19,54 mg C20H23ClN2O4.
I mI asam perklorat 0,1 M setara
dengan 0,01954 g C20H23ClN2O4
 HPLC
Mengapa menggunakan metode HPLC:
Ada beberapa hal yang menyebabkan penggunaan metode HPLC
dalam analisis yaitu:
1. Lebih teliti
2. Sudah digital sehingga penggunaannya cepat dan lebih praktis
3. Mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran
4. Mudah melaksanakannya
5. Kecepatan analisis dan kepekaan yang tinggi
6. Dapat dihindari terjadinya dekomposisi / kerusakan bahan yang
dianalisis
7. Resolusi yang baik
Bagaimana prinsip kerja dari metode HPLC:
Prinsip kerja dari alat HPLC adalah ketika suatu sampel yang
akan diuji diinjeksikan ke dalam kolom maka sampel tersebut
kemudian akan terurai dan terpisah menjadi senyawa-
senyawa kimia ( analit ) sesuai dengan perbedaan afinitasnya.
Hasil pemisahan tersebut kemudian akan dideteksi oleh
detector (spektrofotometer UV, fluorometer atau indeks bias)
pada panjang gelombang tertentu, hasil yang muncul dari
detektor tersebut selanjutnya dicatat oleh recorder yang
biasanya dapat ditampilkan menggunakan integrator atau
menggunakan personal computer (PC) yang terhubung online
dengan alat HPLC tersebut.
HPLC
Cara kerja berdasarkan jurnal penelitian:
Dibuat larutan sampel pada konsentrasi 80, 100, 120 %. Analisis
dikerjakan triplo untuk masing-masing konsentrasi. Pembuatan
larutan sampel dengan konsentrasi 100% caranya yaitu ditimbang
dan digerus halus sampel sebanyak 20 tablet. Dihitung bobot
rata-rata per tablet CTM dan PPA . Ditimbang sejumlah serbuk
tablet yang setara dengan bobot setengah tablet ( 330 mg) ke
dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan dan diencerkan dengan
pelarut hingga tanda batas. Untuk mempercepat kelarutan,
dilakukan ultrasonik selama 30 menit. Disaring dengan filter 0,45
m dan dimasukkan ke dalam vial HPLC kemudian ditutup.
Diinjeksikan ke dalam sistem kromatografi. Dihitung kadar CTM
dan PPA serta ditentukan % perolehan kembali sampel yang
diperoleh. Untuk konsentrasi 80% sampel ditimbang 264 mg,
sedangkan untuk konsentrasi 120% sampel ditimbang 396 mg.
Hasil
Akurasi sering dinyatakan perolehan kembali. Parameter akurasi
bertujuan untuk menentukan metode uji yang digunakan dapat
memberikan hasil yang sama dengan nilai sebenarnya atau dengan
kata lain konsentrasi yang didapat sama dengan konsentrasi
sebenarnya.Uji akurasi dilakukan dengan membuat larutan dari
bahan baku pembanding CTM dan PPA pada tiga konsentrasi yang
berbeda dengan tiga kali pengulangan.
Hasil uji menunjukkan persen perolehan kembali CTM pada 100,87
101,10% dan persen perolehan kembali PPA pada 101,19
101,43%. Persyaratan uji akurasi adalah 98 102%, oleh karena
itu hasil uji akurasi CTM dan PPA memenuhi persyaratan uji akurasi.
Metode ini dikatakan akurat karena menunjukkan kedekatan nilai
yang dihasilkan pada penetapan kadar CTM dan PPA dengan nilai
yang sebenarnya.
 Titrimetri
Mengapa menggunakan titrimetri dalam analisis:
Titrimetri atau analisis volumetri adalah salah satu cara
pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya.
Hal ini disebabkan karena beberapa alasan. Pada satu
segi cara ini menguntungkan karena pelaksanaannya
mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya cukup
tinggi. Pada segi lain, cara ini menguntungkan karena
dapat digunakan untuk menentukan kadar berbagai
zat yang mempunyai sifat yang berbeda-beda
Bagaimana prinsip kerja titrimetri:
Analisis dengan metode titrimetri didasarkan pada
reaksi kimia seperti
aA + tT produk
Dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan t molekul
pereaksi T. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan
secara kontinyu, biasanya dari sebuah buret, dalam
wujud larutan yang konsentrasinya diketahui yang
disebut dengan larutan standar, dan prosesnya disebut
dengan standarisasi. Penmbahan titran dilakukan
sampai jumlah T secara kimiawi sama dengan yang
telah ditmbahkan kepada A. selanjutnya dikatakan titik
ekivalen dari titrasi yang telah dicapai.
Titrimetri
Dilarutkan 500 mg serbuk tablet CTM dalam 20
asam asetat anhidrat ml. Tambahkan 2 tetes kristal
violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 M.
Lakukan blanko dgn 1 ml asam perklorat 0,1 M
setara dengan 19,54 mg C20H23ClN2O4
Kesimpulan
Dari penjelasan diatas dpt disimpulkan bahwa
analisis kualitatif dan kuantitatif dari senyawa
antihistamin berupa CTM dapat dilakukan dgn cara:
Potensiometri
HPLC
Titrimetri
Sedangkan untuk analisis kualitatifnya dapat
dilakukan dengan cara penambahan NaOH dan
CuSO4
TERIMA KASIH