TEMA 1.

METODOLOGA ANALTICA

1.1.- Introduccin
1.2.- El proceso analtico: Etapas
1.3.- Toma de muestras
1.4.- Transporte y conservacin
1.5.- Tratamiento de muestras
 MTODO CIENTFICO
Es el mtodo de trabajo de la Ciencia, es decir el modo de abordar los
problemas planteados, mediante el cual se intenta dar explicacin a lo
desconocido de una manera metdica y sistemtica

Establecimiento del Problema

- intervalo de concentracin
- nmero de muestras
- restricciones por la naturaleza de la muestra
- potenciales interferencias
- exactitud requerida
- tiempo disponible
- material disponible
- informacin bibliogrfica
- coste

Serie de operaciones
analticas entre la Proceso Analtico
muestra y los
resultados
Obtencin de la muestra
Preparacin de reactivos
Tratamiento de la muestra
Determinacin

Interpretacin y Conclusiones

Acciones
 OBTENCIN DE LA MUESTRA

Muestra: Una porcin pequea, seleccionada para su

examen, de una cantidad de material mucho mayor

Dicha muestra debe ser representativa del total del que se

desea obtener informacin analtica

Constituyentes:
Constituyentes principales > 1 %
Secundarios o minoritarios 0.1 1 %
Trazas < 0.1 %
Ultratrazas del orden de las partes por milln

Cantidad de muestra:
Cantidad del constituyente a analizar
Mtodo analtico seleccionado

PREPARACIN DE REACTIVOS

Reactivo: Sustancia o mezcla qumica usada con un

propsito determinado en un procedimiento de anlisis

Son caractersticos de cada determinacin

Elevada pureza

De exactitud conocida

De estabilidad conocida
 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Homogenizacin: Agitacin, triturado, pulverizacin

Disolucin

Mineralizacin

Eliminacin de interferencias (procesos fsicos o qumicos)

Preconcentracin

DETERMINACIN

Volumetra
Gravimetra
Espectroscopa
Electroqumica
Cromatografa.

RESULTADOS Y CONCLUSIONES

Evaluacin de la fiabilidad de los resultados

Interpretacin de los mismos para resolver el problema

Realizacin de las operaciones necesarias

ACCIONES

Dependern del objetivo del anlisis

Muestra: Porcin pequea, seleccionada para su examen,
de una cantidad de material mucho mayor

LOTE
Cantidad identificable de
productos con caractersticas
presumiblemente uniformes

MUESTRA BRUTA

Es la que se obtiene
directamente del lote. Su n y
tamao viene determinado por
el tamao del lote.

MUESTRA ANALTICA
MUESTRA DE
LABORATORIO
Partes no analizables
Muestra ms reducida
obtenida a partir de la
muestra bruta por
procesos de reduccin
y que debe tener la
misma composicin REPRESENTATIVIDAD!!
que esta.

MUESTRA ANALTICA PORCIN ANALTICA

 PROBLEMTICA DEL MUESTREO

Debe ser representativo

Est sometida a errores
Debe estar minuciosamente planificada

ERROR DE MUESTREO ERROR DEL MTODO

 1.3.1. PLAN DE MUESTREO

Toma de muestra planificada, detallada y puesta por escrito.

El plan de muestreo debe especificar:

Objetivos
Dnde? Quin?
Grado de homogeneidad probable
Periodicidad del muestreo
Instrumentacin a utilizar
N de muestras
Condiciones de conservacin y transporte
Identificacin de las muestras, etc...

Justificacin de la elaboracin de un plan de muestreo:

Implica pensar detalladamente los pasos a seguir y

posibilita una visin crtica que permite su mejor
Evita errores de interpretacin
Facilita el cambio de personal
Garantiza que el proceso se realiza de la forma
especificada
Ayuda al aseguramiento de la calidad

Objetivos del plan de muestreo:

Determinacin de la composicin qumica del lote.

Determinacin de variaciones de concentracin de los
analitos en el lote.
Control de la variacin de la composicin con el
tiempo
 1.3.2. FUENTES DE ERROR

Contaminacin
Prdidas de analito
Variaciones de la composicin y forma qumica

a) Contaminacin.

El medio ambiente. (polvo y contaminantes voltiles

existentes en el aire)
Muestreo en s: herramientas, impurezas de ciertos
materiales en el laboratorio, conservantes y estabilizantes
Personal muestreador. A travs del sudor, cosmticos,
contacto con la piel, etc.

b) Prdidas de elementos

Adsorcin (paredes de recipientes y herramientas)

Interacciones con el material del recipiente.
Prdidas por salpicaduras, en el proceso de agitacin y
preparacin de la muestra.
Prdidas en procesos de tratamiento (secado,
evaporacin, precipitacin, mineralizacin, etc).

c) Variaciones de la composicin qumica de la muestra.

o Prdidas de agua que ocasionan variaciones en el peso.

o Adsorcin de agua (muestras secas o liofilizadas).
o Segregacin de partculas slidas de diferente tamao,
forma y densidad (agitacin vigorosa).
o Formacin de gradientes de concentracin
o Procesos de oxidacin, hidrlisis, desnaturalizacin,
fermentacin, reacciones fotoqumicas, efectos
microbiolgicos.
 1.3.3. MUESTREO DE SUELOS

Profundidad

Caracterizacin del suelo. Muestras Compuestas:

Cada submuestra debe ser del mismo volumen y

representar la misma seccin transversal del volumen
total.
Ser tomada al azar
Deben tomarse tantas muestras como para representar
el total del volumen que se quiere analizar (10-30
submuestras)
El volumen total seleccionado debe ser homogneo.

Perfil del suelo. Separacin de horizontes.

Toma de duplicados.

Diseo del muestreo (zig-zag, 15 cm)

Materiales: barrenas, palas planas, picos.

Procesado:
a) Tamizado (6 mm para quitar grava y piedras).
b) Secado (al aire, extendidas sobre papel limpio).
c) Molido (para unificar el tamao de partcula).
d) Mezclado. Muestra claramente homognea.
e) Pesada.
f) Almacenado (en tarros de cristal bien etiquetados)
 1.3.3. MUESTREO PARA ANLISIS FOLIAR

Divisin en unidades de muestreo uniformes

La unidad de muestreo debe representar:

Invernaderos: 3.000 m2
Regados: 10.000 m2
Extensivos: 25.000 m2

Nmero de hojas a tomar, poca del ao y parte de la planta

a muestrear, depende del tipo de cultivo

1.3.4. MUESTREO DE LQUIDOS

Aguas, disoluciones nutritivas, etc.

Muestras discretas, compuestas, muestreo continuo.

Manual/automtica

Hay que considerar:

Toma por duplicado

Lugar de la toma de muestra
Frecuencia de muestreo
Volumen de muestra
Contenedor (vidrio, polietileno)
Sistema de almacenamiento
Distribucin de analitos en la masa de agua a
muestrear.
 1.4. TRANSPORTE Y CONSERVACIN DE LA MUESTRA

Garantizar la estabilidad y concentracin de la muestra

con el tiempo.

Preservacin de la integridad de la muestra:

Adicin de sustancias qumicas (estabilizacin)

Control de temperatura (4C)
Contenedores de muestras especiales
Uso de tcnicas de separacin

1.5. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Preparacin de la muestra
Trituracin y molienda
Cribado
Mezclado
Reduccin

Trituracin y molienda
Homogeneidad y mejor reaccin con los reactivos
Cambios de composicin (calor, >rea superficial)
Diferente dureza de los componentes
Contaminacin (desgaste de utensilios)

Mezclado y reduccin
Conos y cuarteo

Humedad de las muestras

Agua esencial y no esencial
Secado
 1.5. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Disolucin en agua o disoluciones acuosas de cidos y

bases comunes (sales inorgnicas)

Disolventes orgnicos (compuestos orgnicos)

Digestin con cidos o bases fuertes (ac. Clorhdrico,

ntrico, sulfrico, fluorhdrico, perclrico, mezclas oxidantes,
amoniaco o hidrxidos de metales alcalinos)

Descomposicin con slidos fundidos

Silicatos, ciertos xidos minerales, algunas
aleaciones de hierro
Fundente: sales de metales alcalinos a alta
concentracin (1:10).
Alta temperatura (300-1000C)
Contaminacin, alto contenido en sales, perdidas por
volatilizacin, ataque del recipiente.
Fundentes bsicos: Carbonatos, hidrxidos,
perxidos y boratos de metales alcalinos.
Fundentes cidos: pirosulfatos, fluoruros, xido
brico.

Descomposicin de materia orgnica

Mineralizacin hmeda (sulfrico conc.
sulfrico+ntrico, perclrico+ntrico)
Mineralizacin seca (prdidas por arrastre de
partculas y prdidas de compuestos voltiles.