Você está na página 1de 64

INSTITUTO TECNOLGICO

SUPERIOR DE ACAYUCAN
INGENIERA QUMICA (IQUI-2010-232).

INGENIERA QUMICA (IQUI-2010-232).


ASIGNATURA: Anlisis Instrumental (AEF-1003)
DOCENTE: ING. Janet Del Carmen Alfonso Gmez.
GRUPO: 409-B / Vespertino.
UNIDAD: II

- MTODOS ESPECTROFOTOMTRICOS -

Acayucan, Ver. Martes 31 de mayo de 2016.


EQUIPO
PARTICIPANTE
INTEGRANTES :
1) De Jess Pablo Ana Mara.
2) Duncan Alcntara Xchitl Amelia.
3) Guillen Morales Cecilia Guadalupe.
4) Rodrguez Torres Eunice.
5) Ventura Chavez Misael.
UNIDAD II. MTODOS
ESPECTROFOTOMTRICOS.

2.3 Espectroscopia de Absorcin en el Infrarrojo.


2.3.1. Fundamento de la absorcin de
Radiacin Infrarroja.
DEFINICIN
Se denomina radiacin
ultravioleta a la energa
electromagntica emitida a
longitudes de onda menores
que la correspondiente a la
visible por el ojo humano, pero
mayor que la que caracteriza a
los rayos X, esto es, entre 100
y 360 nm.
UV-A

Banda de los 320 a los 400


nm. Es la ms cercana al
espectro visible y no es
absorbida por el ozono
UV-B.
Banda de los 280 a los 320 nm.
Es absorbida casi totalmente
por el ozono, aunque algunos
rayos de este tipo llegan a la
superficie de la Tierra. Es un
tipo de radiacin daina,
especialmente para el ADN.
Provoca melanoma y otros tipos
de cncer de piel. Tambin
puede estar relacionada,
aunque esto no es tan seguro,
con daos en algunos
materiales, cosechas y formas
de vida marinas.
UV-C
Banda de las radiaciones UV
menores de 280 nm. Este tipo de
radiacin es extremadamente
peligroso, pero es absorbido
completamente por el ozono y el
oxgeno.
La regin infrarroja (IR) del espectro comprende radiacin con nmero de onda que
vara entre 12 800 y 10 cm-1 o longitudes de onda de 0.78 a 1000 m. Tanto desde
el punto de vista de las aplicaciones como de los instrumentos, es conveniente dividir
el espectro infrarrojo en tres regiones, a saber, infrarrojo cercano, medio y lejano.
Las tcnicas y las aplicaciones de los mtodos basados en cada una de las tres
regiones del espectro infrarrojo difieren de manera considerable.
Regiones del espectro infrarrojo:
Cambios en el momento del dipolo durante
las vibraciones y las rotaciones.

La radiacin infrarroja no tiene la


suficiente energa para producir la
clase de transiciones electrnicas
que se encuentran en las
radiaciones ultravioleta y visible; por
esa razn, la absorcin de radiacin
infrarroja se limita en gran parte a
especies moleculares para las
existen pequeas diferencias de
energa entre los distintos estados
vibracionales y rotacionales.
Tipos de vibraciones moleculares

En una vibracin de estiramiento hay un


cambio continuo en la distancia interatmica
a lo largo del eje del enlace entre dos
tomos.

Las vibraciones de flexin se caracterizan


por un cambio en el ngulo entre dos
enlaces y son de cuatro tipos: de tijereteo,
balanceo, aleteo y torsin.
2.3.2 Caractersticas generales de los
espectrofotmetros IR
Caractersticas generales de
los espectrofotmetros IR

Los instrumentos
Fuente de
para medir Transductor de
radiacin IR
absorcin infrarrojo
continua
infrarroja
Fuentes

Constan de un
Estas fuentes
slido inerte que La mxima
producen una
se calienta intensidad radiante
radiacin continua
elctricamente a se produce entre
que se aproxima a
una temperatura 5000 y 5900 cm-1
la de un cuerpo
comprendida entre (de 2 a 1.7 m).
negro
1500 y 2200 K.
Emisor de Nernst

Constituido por Debe calentarse


xidos de tierras externamente hasta
raras. un color rojo plido.
El coeficiente La resistencia
trmico de la disminuye con el
resistencia elctrica aumento de
es muy negativo. temperatura.
Distribucin espectral de la energa procedente de un emisor
de Nernst cuando funciona a aproximadamente 2200 K.
Fuente globar

Enfriar los
contactos
Posee un elctricos con agua Seal de salida
coeficiente de significativame
Evitar la
resistencia nte mayor.
formacin de
positivo.
un arco.

Es una varilla de Las energas


carburo de silicio espectrales
Fuente de filamento incandescente

Se trata de una Poseen menor


fuente de intensidad que
intensidad algo muchas fuentes IR.
menor.

No necesita
De vida ms enfriarse y casi
larga no requiere
mantenimiento.

Espiral muy
apretada de Analizadores de
alambre de proceso.
nicromo
Arco de mercurio

La regin Alta presin que Vapor de mercurio


espectral del consta de un tubo a una presin
infrarrojo lejano revestido con mayor que una
(>50 m) cuarzo atmsfera.

Proporciona una
Fuente de plasma
radiacin
interna
continua.
Lmpara de filamento de Tungsteno

Una Una 4000 a 12


lmpara fuente 800 cm-1
de adecuada (2.5 a
filamento 0.78 m).
de
tungsteno
comn
Fuente lser de dixido de carbono
Control de la concentracin de ciertos contaminantes atmosfricos

Determinar especies absorbentes en soluciones acuosas

Produce una banda de radiacin en el intervalo de 900 a 1100 cm1 (de 11 a 9 m)

Amoniaco, butadieno, benceno, etanol, dixido de nitrgeno y tricloroetileno

Potencia radiante disponible en cada lnea

Magnitud mayor que la de las fuentes de cuerpo negro


Transductores de infrarrojo

Transductor
es trmicos
Transductores
fotoconductores

Transductores
piroelctricos
Fotmetros,
espectrofotmetros IR
Estn en muchos
de transformada de
instrumentos IR de
Fourier y en
transformada de Fourier
espectrofotmetros
dispersivos

Son muy lentos para


usarlos en
espectrofotmetros IR
de transformada de
Fourier
Transductores piroelctricos
Se construyen con lminas cristalinas de materiales
piroelctricos

Son aislantes con propiedades trmicas y elctricas muy


especiales

Se obtiene un condensador que depende de la temperatura.

Magnitud de esta corriente es proporcional al rea de la


superficie del cristal
Muchos
Alcanzan una
espectrmetros IR
temperatura
de transformada de
denominada punto
Fourier utilizan este
de Curie.
tipo de transductor.

Son suficientemente
Sulfato de triglicina
rpidos para facilitar
el punto de Curie es
el rastreo de los
47 C.
cambios en la seal
Transductores fotoconductores

Sulfuro de plomo son


los transductores que El transductor de telururo de cadmio-telururo de
ms se utilizan para mercurio es ms rpido y ms sensible que el
la regin espectral transductor de sulfato de triglicina
del infrarrojo cercano

Colocada en una
Constan de una
cmara al vaco para Se coloca en serie con
delgada pelcula de
proteger al una fuente de voltaje
un material
semiconductor contra y un resistor de carga
semiconductor
la atmsfera
Transductores trmicos

Depende del efecto calorfico de la radiacin


Forman parte de los antiguos espectrmetros
Excepto para las ms cortas.
dispersivos

Un pequeo cuerpo negro absorbe la radiacin y se mide la temperatura resultante


Cambios de temperatura se limitan a unas pocas
Ruido trmico del medio circundante
milsimas de kelvin.

Se mantienen al vaco y se protegen con cuidado contra la radiacin trmica


El haz de la fuente se divide mediante un Por medios electrnicos de las seales de ruido
troceador extraas,
Termopares

Consta de dos uniones que se forman soldando los


extremos de dos piezas de un metal como el bismuto con
otro metal distinto como el antimonio.
Se genera un potencial que vara en funcin de su diferencia de
temperatura.

Est constituida por alambres muy finos o por evaporacin


de los metales
La unin se oscurece para mejorar su capacidad de absorber calor
Bolmetros
Es un tipo de termmetro
de resistencia construido
con tiras de metales como
platino o nquel

El tiempo de respuesta es Cambio de resistencia


de slo algunos grande en funcin de la
milisegundos temperatura

Elemento sensible es
pequeo y est
ennegrecido para absorber
el calor radiante
2.3.3 Manejo de muestras para la generacin
de espectros de absorcin IR
Manejo de
muestras

Son para
Infrarroja cualquier tipo Raman
de material
Muestra para espectroscopia
Se utiliza una placa de KBr
infrarroja

Muestreo de slidos Muestreo de lquidos y gases


Los solidos se pueden tratar aun Esparcirse sobre la placa.
cuando no estn disueltos Introducirlas a una cubeta de
Moler el slido y suspenderlas en solucin de KBr.
un liquido viscoso Para los gases se utiliza una cubeta
Formar una mezcla con KBr en mayores
seco
2.3.4.- Interpretacin de espectros de
absorcin IR en compuestos sencillos.
ESPECTRO DE INFRARROJOS

En un espectro de infrarrojos
se representa la frecuencia
(en nmero de onda) frente al
porcentaje de luz transmitida
(transmitancia).

TABLA DE CORRELACIONES
El espectro de Infrarrojo va a
ser caracterstico para cada
compuesto y proporciona
informacin muy til para su
identificacin.

Los espectros registrados Son el resultado de las


mediante la tcnica IR exhiben distintas transiciones
una serie de bandas o picos a energticas que se producen en
determinadas frecuencias de las molculas al pasar de unos
radiacin, llamadas bandas de estados vibracionales y
absorcin. rotacionales a otros
El modo mas sencillo La mayora de los Para proceder a la
de identificar un instrumentos identificacin de un
compuesto a partir de modernos tienen compuesto :
un espectro infrarrojo catlogos de espectros
es comparando su que permiten realizar
espectro con el de de manera mas rpida
otros compuestos esta comparacin.
puros.

Se determinan los grupos


funcionales presentes en el
mismo, observando la zona del
espectro, conocida como regin
de frecuencias de grupo (3600 a
1200 cm-1).

Recogen el intervalo de
frecuencias, se encuentra una
banda de absorcin para cada
grupo funcional.
COMO SEGUNDO PASO:

Se compara la regin de la huella dactilar del espectro del compuesto que queremos
identificar con el espectro de otros compuestos puros que presenten los mismos grupos
funcionales.
La coincidencia en las bandas presentes en esta zona del espectro es una evidencia
clara para su identificacin.
Pequeas
diferencias en la
estructura la
constitucin de las
molculas

Debido a su complejidad
rara vez es posible la Da lugar a cambios
interpretacin exacta de significativos en la
los espectro en esta HUELLA distribucin de los
regin , por otra parte DACTILAR
esta singularidad sirve picos de absorcin
ara fines de en esta regin.
identificacin.

Un parecido entre dos


espectros en esta regin
da una evidencia de la
identidad de los
compuestos que
producen los espectros
Hay algunos grupos que
absorben en la regin de
la huella dactilar.
En los espectros IR se pueden
distinguir dos zonas:

De 3600 a 1200 cm-1, conocida


como Frecuencias de grupo.
Y otra entre 1200 a 600 cm-1 la
regin de la huella dactilar.

En general primero se analiza la


regin de frecuencias de grupo,
para identificar a los grupos de la
molcula y luego se afina el
procedimiento analizando la regin
de la huella digital, que es particular
de cada molcula.
Cuando se trata de identificar un compuesto nuevo es necesaria la interpretacin minuciosa
del espectro , prestando especial atencin a las frecuencias de vibracin caractersticas de
los grupos funcionales. En este caso para una identificacin inequvoca de compuesto es
necesaria la combinacin de esta tcnica con otras.

NOTA:
Aunque no existe una regla fija para la interpretacin de un espectro de infrarrojo, de manera
general se pueden seguir estos pasos:
PASO1 : Analizar el espectro de izquierda a derecha, prestando atencin especial en la
region comprendida entre 3600 y 3000 cm-1 intentando asignar las bandas de esta zona
espectral( Vibraciones tpicas de alquenos alquinos y aromticos se registran en esta
regin).
PASO 2: Analizar la zona espectral comprendida entre 3000 y 2000 cm-1 en la
bsqueda de bandas como la vibracin C-H de aldehdos C N de Nitrilos, CC de
Alquinos o S-H de mercaptanos.

PASO 3: Concretar la existencia de grupos funcionales previamente detectados en el


anlisis de la region entre 3600 y 2000 cm-, comprobando la existencia de vibraciones
asociadas en otras zonas del espectro, como vibraciones de C=O de grupos carbonilicos
u otras bandas relacionadas con vibraciones de deformacin tpicas.

PASO 4: Finalmente, analizar la zona comprendida entre 1200 y 600 cm-1 con el fin de
observar la existencia de otros grupos funcionales tpicos como, teres y haluros.
Algunos grupos inorgnicos como: sulfatos, nitratos , carbonatos y fosfatos absorben en
esta region del espectro.
SISTEMAS DE
COLECCIONES DE
BUSQUEDAS POR
ESPECTROS
ODENADOR.
Ejemplo de interpretacin #1:
X-H

O-H C-H
2.3.5. Instrumentacin del equipo
medicin de ABS en el IR
Instrumentos para
Espectrofotmetros dispersivos con monocromador de
red

Espectrmetros de transformada de Fourier con


interfermetro

Fotmetros no dispersivos equipados con un filtro o un


gas absorbente
ESPECTRMETROS DE TRANSFORMADA DE FOURIER

En el espectrmetro de transformada de Fourier, la codificacin se


consigue dividiendo la fuente en dos haces cuya longitud de trayectoria
puede variar en forma peridica para dar patrones de interferencia. La
transformada de Fourier se utiliza para trabajar con los datos.

-Rapidez
-Alta resolucin
CARACTERISTICAS
-Alta sensibilidad
-Precisin y exactitud de la longitud de onda inmejorable
Componentes de los instrumentos
de transformada de Fourier

instrumentos de infrarrojo de transformada de


Fourier

Se basan

interfermetro de Michelson

Permite modular la radiacin de la regin


ptica.
Espectrmetro sencillo IR
de transformada de Fourier
Interfermetros en un espectrmetro infrarrojo de transformada de Fourier
Diagrama de un espectrmetro
bsico de IR de transformada de
Fourier.
La radiacin en todas las frecuencias
procedente de la fuente IR se refleja en
el interfermetro, donde es modulada
por el espejo mvil de la izquierda.
Luego, la radiacin modulada se refleja
desde los dos espejos de la derecha a
travs de la muestra en el
compartimiento que est en la parte
inferior. Despus de que atraviesa la
muestra, la radiacin llega al
transductor. Un sistema de adquisicin
de datos que est conectado al
transductor registra la seal y la
almacena en la memoria de una
computadora en forma de
interferograma.
INSTRUMENTOS DISPERSIVOS

Los espectrofotmetros de infrarrojo dispersivos son de doble haz, con registradores, que
utilizan redes de reflexin para dispersar la radiacin.

Esquema de un espectrofotmetro IR
dispersivo de doble haz.
Las lneas oscuras indican una conexin
mecnica y las lneas delgadas sealan
una conexin elctrica.
La trayectoria de la radiacin se indica
mediante lneas discontinuas.
INSTRUMENTOS NO DISPERSIVOS

son fotmetros de filtro bsico, y otros emplean filtros de cua en lugar de un


elemento dispersante para proporcionar espectros completos.

no estn equipados con -son menos complicados


Analizadores de gas ningn dispositivo para -ms resistentes
seleccionar longitud de -ms fciles de mantener
onda. -ms baratos
Fotmetro infrarrojo porttil
diseado para el anlisis de
gases.

La muestra se introduce en la
celda por medio de una
bomba. La longitud de la
trayectoria se modifica
cambiando la cantidad de
reflexiones en el espejo.
Fotmetros
de filtro

INSTRUMENTOS
NO
DISPERSIVOS
Analizadores
de Fotmetros
correlacin sin filtro
de filtro
GRACIAS POR SU
ATENCIN!
La mente es como un paracadas:
trabaja slo cuando est abierta