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Curso de Farmcia

Ensaios Fsicos da Qualidade

Determinao de Parmetros Fsicos


em Medicamentos Lquidos

Marta M.D.C. Vila


Ensaios Fsicos
So associados a produtos acabados.
Esto ligados aos seguintes aspectos:

Estabilidade fsica; Eficcia teraputica e


Uniformidade; prazo de validade.

Biocompatibilidade;
Biodisponibilidade.
Ensaios Fsicos
Classificados como:

Oficiais e no oficiais.
Forma farmacutica.
Tipo ou princpio do mtodo (fsico e/ou
fsico-qumico).
Tabela 1. Exemplos de Ensaios fsicos aplicados a
formas farmacuticas liquidas e semi-slidas

Formas Farmacuticas Oficiais No Oficiais

Suspenses e Emulses Volume Taxa de sedimentao


Viscosidade Grau de suddiviso
Comportamento reolgico
Solues Volume Aspecto, Cor, Odor
pH Sedimentao
Densidade Viscosidade

Pomadas Peso Consistncia


Equilbrio de fases
Comportamento reolgico
Tabela 2. Ensaios para controle de cosmticos

Densidade

Alcalinida

Umidade
alcolico
Ponto de
Aspecto
Produto

Teor de

de livre
Viscos.
/sabor

ativos
fuso
Odor

Teor
Cor

pH
gua de colnia, x x x x x
perfume, etc.

Condicionador x x x x x x

Creme, loo, gel ou x x x x x x


leo para rosto /corpo

Creme dental x x x x x x

Enxaguatrio bucal x x x * * *

Sabonete em barra x x x * x x

Xampu e sabonete x x x x x x x

Protetor solar x x x
x x x x x
Maquiagem (lpis) x x x x
* Quando aplicvel
Medicamentos lquidos
Caractersticas Sensoriais
pH
Volume final
Viscosidade
Densidade
Outros (condutibilidade, sedimentao,
etc. )
Caractersticas Sensoriais
Cor, Sabor, Odor, Aspecto
So caractersticas subjetivas;

Alguns aspectos sensoriais guardam relao


direta com a integridade;

Exercem grande efeito psicolgico no


consumidor.
Aspectos Visuais

Suspenses: sedimentao e estado


diviso

Emulso: equilbrio entre as fases

Solues: limpidez, transparncia


Aspectos Visuais
O teste de limpidez (solues) no
exigncia farmacopeica, mas importante
para verificao de partculas estranhas:

Falhas na produo
Problemas de estabilidade

Soluo lmpida apresenta turvao menor


que uma suspenso aquosa de caulim a
0,0005%p/v) e partculas menores 20m.
Caractersticas Sensoriais
Aspecto Visual
Inspeo Visual

- Automtica (cmeras)

- Manual

http://www.youtube.com/watch?v=KaeEHRsL2LU
Algumas referncias para analise sensorial
International Organization for Standartization. ISO/PRF DIS 13300-1:
Sensory analysis- General guidance for the staff of a sensory evaluation
laboratory. Geneva, 2006, Part1.

International Organization for Standartization ISO 8586-1: Sensory


analysis General guidance for the selection, trinaing and monitoring
of assessors. Geneva, 1993, Part 1.

International Organization for Standartization ISO 8586-2: Sensory


analysis General guidance for the selection for the selection, training
and monitoring of assessors. Geneva, 1994, Part 2. Expert sensory
assessors

International Organization for Standartization ISO 5496: Sensory


analysis Iniciation and training of assessors in the detection and
recognition of odours. Geneva, 1992
Volume Mdio
Solues de uso oral dose mltipla - no conformidade lesa o
consumidor;

Solues injetveis - no conformidade pode comprometer a


posologia;

Solues parenterais de grande volume (100 mL) devem


conter excesso de at 2%;

Critrios de aceitao nas Farmacopias para medicamentos;

O volume no pode ser inferior ao declarado


Volume Mdio / Dose Mltipla
Procedimento:

Pesar produto na embalagem.

Pesar embalagem sem produto aps


remoo do contedo, lavagem (gua e
etanol) e secagem (105C / 1 h).

Peso por diferena e clculo de volume.

V= m/d
onde: V= volume, m = peso contedo em gramas,
d = densidade em g/mL a 25C
Volume Mdio / Dose Mltipla
Tabela 3. Nmero de unidades a serem testadas para produtos
multidoses
Volume (mL) Unidades Desvio
para teste tolerado
At 10 mL 12 3,0%

Entre 10-30 mL 10 2,5%

Entre 30-100 mL 6 2,0%

Entre 100-250 3 1,5%


mL
Acima 250 mL 2 1,0%
Volume Mdio* / Dose nica e Injetveis
Tabela 4. Nmero de unidades para produtos em dose nica e
injetveis

Volume declarado Unidades a serem


testadas
0,5 a 3,0 mL 12

3,0 a 10,0 mL 10

Maior 10, 0 mL 6

*Volume determinado com auxlio de seringa


Volume Mdio / Dose mltipla e Injetveis
Tabela 5. Valores aceitveis

Volume Excesso Exc.mnimo/


declarado(mL) mnimo Liq.viscoso
0,5 0,10 % 0,12 %
1,0 0,10 % 0,15 %
2,0 0,15 % 0,25 %
5,0 0,30 % 0,50 %
10,0 0,50 % 0,70 %
20,0 0,60 % 0,90 %
50,0 ou mais 2,00 % 3,00 %
pH

O pH do produto deve ser compatvel


com o princpio ativo (estabilidade, solubilidade e
atividade);

O pH est ligado aos aspectos de


estabilidade;
Determinao por: fitas indicadoras,
titulao e pHmetro.
Eletrodo de vidro para medida de pH
Viscosidade
A viscosidade est relacionada com a
resistncia dos lquidos ao escoamento.

A medida da viscosidade importante na


indicao da estabilidade do produto.

Tambm um fator importante no


dimensionamento de tubulaes e
equipamentos industriais.
Viscosidade
Unidade poise / centipoise
(fora necessria ao escoamento de camada plana de lquido
com rea de 1 cm2 , sobre outra camada idntica, paralela e
distanciada da primeira em 1 cm a velocidade de 1 cm/s)

Tambm utiliza-se stoks ou centistoks (viscosidade


cinemtica, relao entre a viscosidade e a densidade)

Viscosidade fortemente influnciada pela T, sendo necessrio


correo.
Viscosidade
Vrios mtodos so utilizados para a
determinao da viscosidade de um
fluido. Mtodos mais utilizados:

Viscosmetro rotatitivo ou rotacional


Viscosmetro de orifcio (tipo efluxo)
Viscosmetro de capilar (tipo efluxo)
Tipos de viscosmetro e emprego

Tabela 6. Exemplos de viscosmetros e uso

Instrumento Tipo de produto


Copo Ford Lquidos Newtonianos

Viscosmetro Lquidos transparentes


capilar e de baixa viscosidade

Viscosmetro Lquidos e semi-


rotacional slidos
Viscosidade
Copo Ford

Determina a viscosidade pela medida do tempo de


escoamento do lquido. A viscosidade nomeada
cinemtica pois o liquido escorre pela ao do
prprio peso. Unidade stoks ou centistoks.

Viscosidade= A x T+B

T= tempo expresso em segundos


A e B= constantes definidas experimentalmente pelo
fabricante
Copo Ford
Alguns autores consideram que o instrumento
Copo Ford capaz de determinar somente a
consistncia.

Figura 1. Viscosmetro Copo Ford


Viscosidade
Viscosmetro de Ostwald
Analisa a viscosidade em
relao ao tempo de escoamento do
fludo atravs de um capilar, quando
sujeito sua prpria massa

V= T x K onde: T= tempo de escoamento em centipoises(cps)


K= constante
K= 1/0,998023 x T onde: 1= 1 centipoise
T= tempo de escoamento da gua em segundos
Viscosidade

Viscosmetro de Brookfield
ou rotacional

Consiste em um agitador rotativo que mede a


viscosidade do fluido com base na resistncia
oferecida por ele na agitao.
Densidade
Razo de sua massa por volume a certa
temperatura (20C / FB)

dt= m(g) / v(mL) densidade absoluta


Densidade
Mtodos de Determinao de
Densidade

Picnometria
Consiste na medio do peso de um volume
conhecido do lquido em frasco adequado
(picnmetro). Volume calibrado com peso da
gua pura nas mesmas condies.
Tipos de picnmetros

Picnmetro para lquidos volteis

Picnmetros para lquidos


Mtodos de Determinao de
Densidade
Mtodos por flutuao Mtodo baseado no
Princpio de Archimedes

um corpo total/ ou parcial/ imerso em um lquido


flutua por fora igual ao peso do lquido
deslocado

Densmetros: alcometro, lactodensmetro,


sacarmetro, salmetro, olemetro.
Densmetros

Tipos de densmetros
Referncias
Cecci, H. M; Fundamentos tericos e prticos em
anlise de alimentos, Campinas: Editora Unicamp,
2003

Farmacopeia Brasileira 4 ed. So Paulo: Atheneu,


1988

Gil et al., Controle fisico-quimico de qualidade de


medicamentos. Campo Grande: Ederp. 2005