Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
1
ANALISIS PENDAHULUAN
1. Organoleptis
Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal
berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu
menggunakan panca indera, meliputi
warna, rasa, bau, dan bentuk dengan
dilihat, diamati, diraba kehalusannya
dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan
Wajah Luar :
warna, bentuk, dan ukuran
gunakan kaca pembesar untuk mengenal
tekstur obat lebih jelas
2
Warna
Putih : Putih sekali Lidokain, teofilin, kafein
Putih agak kekuningan Vit B1, B2, metampiron,
aminofilin
Putih kusam sulfamerazin
Putih agak kebiruan papaverin
Agak putih INH, parasetamol, sulfadiazine,Ca
glukonat
Mengkilat : Putih agak mengkilat asam benzoat
Putih sekali agak mengkilat nikotinamid
Agak putih, mengkilat sulfaguanidin
Kekuningan : Kloramfenikol, tetrasiklin
Coklat muda: Kinin tanas
Kebiruan : Prometazin 3
Rasa
Sejumlah 5-10 mg serbuk obat diletakkan pada lidah dan
dikecap-kecap selama 10-50 detik.
Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum
Pahit : Sangat pahit kloramfenikol, kinin, prometazin (agak
tebal)
Pahit VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol
Sedikit pahit metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin,
sulfatiazol
Tebal di lidah :benzokain,lidokain,prokain,papaverin(agak tebal)
Kecut : Kecut pahit Vit B1, CTM
Agak kecut Asetosal
Masam khas Vit C, piperazin citrate
4
Bau
Spesifik/ khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin
Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl
Bentuk
Mengenali bahan yang halus atau kasar, jadi
memberikan informasi yng serupa dengan
pemerian ciri yang dapat ditentukan dengan
penglihatan.
Kristal : Vitamin C, benzokain
5
2. Kelarutan
Basa umumnya larut dalam asam, dan asam
umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik
atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk
garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan
senyawa organik larut dalam pelarut organik.
Pelarut anorganik : air, asam, basa
Pelarut organik : alkohol, aseton
Contoh :
- Kinin larut dalam eter, sukar larut dalam air.
- HCl atau sulfas kinin larut dalam air
- Efedrin sukar larut dalam air
- HCl atau sulfas efedrin larut dalam air
6
3. Fluoresensi di bawah sinar UV
Bentuk serbuk ataupun larutan di amati
di bawah sinar ultra violet, contoh:
Fluoresensi ungu : salisilat
Fluoresensi hijau : kinin
Fluoresensi biru lemah : Theobromin
Fluoresensi kuning : ZnO
Fluoresensi biru kuat : Theophylin
7
4. Pengarangan dan pemijaran
Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh
sisa. Hal-hal yang perlu diamati:
Warna mula-mula
Warna saat meleleh (terjadi asap)
Warna sisa pijar
Bau yang muncul,
contoh:
Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum
Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat
Wangi : Kafein
Bau salak : Bromural, Kinin
Bau udang : Heksamin
Bau kacang : Vitamin B1
8
Ditambah HNO3 pekat dan dilihat sisa pijarnya.
Keuntungan penambahan HNO3 :
a. Mengetahui zat itu organik atau anorganik.
Zat organik (ada C) akan memberikan warna hitam
karena terjadi pengarangan.
Logam juga ada yang akan memberikan warna hitam
bila dipijarkan dengan HNO3, tapi warna hitam ini akan
hilang bila ditambah HCl / H2SO4
b. Mengetahui zat itu mengandung kation atau tidak.
Jika ada logam bila dipijarkan akan memberikan
warna nyala yang berbeda-beda untuk tiap logamnya.
- Putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (waktu panas warna
kuning).
- Coklat : Fe
- Kuning : Bi, Pb
- Hitam : Cu, Mn
- Sisa Na, K sebagai garam karbonat
9
ANALISIS GUGUS
Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi
tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol
polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus
sulfon, gugus aldehid, dll.
A. GUGUS NITROGEN
1. Pemeriksaan senyawa nitro organik
Zat dilarutkan dalam etanol + HCl encer, air dan
Zn, dipanaskan, filtrat ditambah pereaksi diazo I,
tuang dalam pereaksi diazo II ; warna jingga atau
endapan untuk niklosamida, nitrazepam dan
kloramfenikol.
- Perx Diazo I : 10g NaNO2 dalam 100 ml air suling
- Perx Diazo II: 0,25 g 2-naftol dlm 100 ml NaOH 3N 10
2. Pemeriksaan gugus basa amin
Zat (bersifat asam lemah ) + pereaksi
mayer : terbentuk endapan kekuning-
kuningan. Untuk morfin dan efedrin
hanya akan memberikan sedikit
endapan atau sama sekali tidak.
Pereaksi Mayer :
1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KI 5 %
11
3. Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi
diazo)
Zat dilarutkan dalam HCl, tambahkan
pereaksi diazo I, tuang dalam pereaksi diazo II.
12
4. Pemeriksaan amin sekunder
14
B. Pemeriksaan gugus pereduksi
Zat + fehling I dan II sama banyak, panaskan
30 . Terbentuk endapan tembaga (I) oksida
berwarna merah bata.
Positif pada suhu kamar : asam askorbat
Positif pada pemanasan : isoniazid, gula
pereduksi, hidrokortison,sorbitol, sakarosa.
- Pereaksi fehling I : larutan CuSO4.5H2O 7 %
- Pereaksi fehling II : 35 g KNa-Tartrat + 10 g NaOH
+ air ad 100 ml
15
C. GUGUS FENOL
Zat uji + FeCl3 warna dari merah hingga
ungu
Contoh:
Positif pada suhu kamar : tetrasiklin
Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin
16
D. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) +
larutan CuSO4 biru atau violet
E. GUGUS ALDEHIDA
Zat uji + reagen Schiff warna dari
merah hingga ungu.
Reagen Schiff : Larutkan 0,5 gram Fuchsin dalam 500 ml air. Lunturkan warna
larutan dengan mengalirkan gas Belerang dioksida ke dalamnya.
Atau : Larutkan 0,5 gram fuchsin dalam 500ml air kemudian tambahkan
9 gramNatrium Hidrogen Sulfit diikuti dengan 20 ml Asam Nitrat 2 M.
17
ANALISIS GOLONGAN
A. GOLONGAN KARBOHIDRAT.
1. Reaksi Molish : larutan senyawa ditambah
larutan naftol dalam alkohol kemudian asam
sulfat pekat melalui dinding, akan terjadi cincin
berwarna violet.
OH + FeCl3 Fe(O- )3
20
D. GOLONGAN BARBITURAT.
Reaksi Parri : Zat + etanol + pereaksi parri
dan uap amoniak (NH3) ungu
E. GOLONGAN PIRAZOLON.
1. zat + meyer tidak terjadi endapan,
setelah + HCl ada endapan.
2. zat + lar. FeCl3 biru (antalgin), ungu
(piramidon), merah (antipirin).
3. zat + HCl dan natrium nitrit hijau
(antipirin), ungu (piramidon), hijau kuning
(salisilat).
21
F. GOLONGAN SULFONAMIDA.
1. Reaksi erlich dengan pDAB
Zat + DAB HCl kuning sampai jingga
- Kuning sitrun : sulfametazin, sulfadiazin, sulfamerazin
- Kuning : elkosin
- Kuning tua : sulfanilamid
- Jingga : sulfaguanidin
2. Reaksi korek api
Larutan senyawa dalam HCl encer, celupkan batang korek
api jingga intensif sampai kuning jingga. Asam sulfanilat
warna kuning.
3. Reaksi Diazo : untuk amin aromatik primer
Senyawa dilarutkan dalam HCl 2N dan 1 ml air + NaNO2,
teteskan larutan b-naftol dalam NaOH endapan jingga
kemudian merah. b-naftol diganti a-naftol warna menjadi
merah ungu.
22
G. GOLONGAN ALKALOID.
1. Reaksi Mayer : Larutan zat + HCl meyer
endapan
2. Reaksi asam pikrat
Larutan zat + asam pikrat
endapan (amati mikroskopik)
3. Larutan senyawa dengan
larutan sublimat (amati mikroskopik)
23
H. REAKSI KHUSUS.
1. Fehling A dan B; Barfoed ; Luff untuk membedakan laktosa
dan glukosa
Barfoed Luff
Glukosa + +
Laktosa - +
24
2. Vanilin test :
zat + H2SO4 P + kristal vanilin, panaskan merah
(sulfamerazin & sulfamezatin)
3. Fluoresensi :
larutan dalam H2SO4 encer untuk alkaloida kinin
(hijau)
4. Reaksi Murexide
Senyawa + KClO3 padat/ H2O2 + 1 tetes HCl 25 % /
H2SO4 pekat, panaskan di atas penangas air ad
kering + amonia merah ungu (turunan xantin :
kofein, teobromin, teofilin).
25
5. Reaksi Marquis
Zat + formalin + asam sulfat pekat ungu
(alkaloida opium : morfin, kodein, dionin,
dll)
6. Reaksi vitalli
Zat + HNO3 berasap diuapkan diatas
penangas air ad kering + spiritus alkali
ungu yang tahan dalam aseton (strichnin)
7. Kuprifil Chen & Kao ; untuk alkaloida
efedrin
Zat + 1 ml air dan 1 tetes larutan garam
CuSO4 dan 1 ml NaOH, dikocok dengan
eter maka eter akan menjadi merah ungu.
26
8. Reaksi Vitalli Morin
Zat + asam nitrat berasap, uapkan ad kering dingin
larutkan dalam aseton dan tetesi dengan KOH-etanol ad
timbul warna
29
11. Reaksi gabungan dengan asam sulfanilat terdiazotasi
Zat dilarutkan dalam 1 ml 3 N NaOH. Tambahkan
campuran segar yang terdiri atas larutan asam sulfat
dan larutan NaNO2 10 % aa.
31
c. Asam pikrat
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N
hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat
biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal
amati di bawah mikroskop
d. Dengan sublimat
e. Dengan dragendorf
f. Dengan air (mikroskop dalam air-pati,
laktosa)
g. Dengan sublimasi
32
Reaksi-2 khusus senyawa
I. Ester Asam Karboksilat
No. Nipagin Asetosal
1. + FeCl3 (setelah didihkan + FeCl3, panaskan
dlm air dan dingin) violet
ungu kemerahan coklat
2. Larutan dalam etanol 95 %, + etanol + H2SO4,
didihkan + raksa (II) nitrat didihkan, dingin + air
endapan, filtrat merah bau etil asetat
(ester)
3. Larutan dalam alkohol + + metanol + H2SO4
millon, panaskan metil salisilat
endapan, filtrat merah
33
II. Turunan Salisilat
No. Na Salisilat Salisilamid
1. + FeCl3 + FeCl3
ungu ungu
2. + metanol + + NaOH, uapnya
H2SO4 akan membirukan
metil salisilat lakmus merah
3. + HCl pekat + asam pikrat
kristal putih kristal spesifik
(jarum)
34
III. Turunan Anilin
No. Fenasetin Parasetamol
1. + HCl pekat,didihkan + HCl pekat,didihkan
+ air + K bikromat 5 % + air + K bikromat
violet merah tua violet tetap
2. + HNO3 pekat, + NaOH panaskan,
didihkan dingin dingin + asam
kristal kuning sulfanilat + NaNO2
merah
3. + H2SO4, panaskan, Larutan dalam air +
dingin + air etil FeCl3 violet
asetat
35
IV. Turunan Pirazolon
No. Metampiron Amidopirin
1. + HCl e + FeCl3 + FeCl3 biru
biru merah ungu merah
tak berwarna ungu (+ H2SO4)
2. + AgNO3 + AgNO3
ungu, perak ungu, perak
metalik metalik
36
V. Turunan Xantin.
Reaksi umum xantin : Rx murexid warna ungu.
No. Koffein Teofilin Teobromin
1. Larutan jenuh + iod + alkohol + + HNO3,
tidak terjadi parri + amonia panaskan +
HCl e coklat + violet AgNO3 kristal
NaOH larut spesifik
2. Larutan jenuh + Larutan jenuh + Zat + HCl,
tanin LP putih asam asetat + panaskan +
merkuri asetat larutan sublimat
kristal roset
3. +HCl + dragendorf HCl + HCl +
lihat kristal dragendorf dragendorf
lihat kristal lihat kristal
37
VI. Turunan Asam Barbiturat
Rx umum : zat dalam drupelplat + alkohol + parri
+ amonia pekat ungu
No. Barbital Luminal
1. Zat + piridin + zwikker B Zat + piridin + zwikker
kristal ungu (bandingkan B kristal ungu
dengan barbiturat lain)
2. Reaksi kristal dengan Reaksi kristal dengan
buchiparlea buchiparlea
3. Reaksi kristal dengan NaOH Reaksi kristal dengan
dan HCl NaOH dan HCl
4. Zat dididihkan dengan NaOH Zat dlm air + NaOH
gas yang basa bertetes-tetes +
as.sitrat putih
(beda dg barbital)
38
VII. Alkaloida Opium
No. Papaverin Kodein Morfin
1. Reaksi Marquis Reaksi Marquis Reaksi
ungu ungu Marquis
ungu cepat
2. Zat + H2SO4 + Zat + H2SO4 + Zat + FeCl3
FeCl3 violet + FeCl3 biru + biru violet
HNO3 merah HNO3 merah
coklat
3. Zat + HCl encer + Zat dlm H2SO4 Zat + H2SO4p,
Kalium ferrisianida encer + kalium panaskan,
kuning jeruk ferrisianida + dingin + HNO3
FeCl3 kuning e merah
kehijauan darah
39
VIII. SENYAWA LOKAL ANESTESTIK (SENYAWA ESTER)
46
BAHAN BAKU FARMASI
PROSES PEMISAHAN
JAMU
OBAT PALSU
NARKOBA
indro-juni-2013 KFA-1 NARKOBA 47
Tahapan analisa sampel :
1. Memisahkan senyawa aktif dari campuran matriknya
(maserasi, ekstraksi, destilasi)
2. Pemurnian (cleaning)
3. Identifikasi Senyawa aktif:
a. Reaksi Warna (spot test) dan reaksi pengendapan
b. Pembentukan kristal spesifik (dilihat di mikroskop)
c. Spektroskopi
d. Kromatografi (HPLC, GC, GC-MS)
4. Penetapan Kadar :
a. Uji kesesuaian sistem
b. Pengukuran/penentuan absorpsi pada lambda
maksimal
c. Pembuatan kurva baku
d. Pembuatan dan pengukuran sampel simulasi
e. Pengukuran perolehan kembali (% Recovery)
f. Pengukuran sampel 48
PROSES PEMISAHAN SAMPEL YANG DIPERIKSA
Bahan baku obat yang jelas identitasnya, tidak dilakukan
proses pemisahan mengikuti metode Farmakope.
Sediaan obat yang jelas identitasnya, diekstraksi
menggunakan pelarut yang sesuai untuk melarutkan senyawa
yang diperiksa, tanpa melarutkan matriks yang mengganggu.
Sediaan obat palsu yang tidak jelas identitasnya,
diekstraksi secara bertingkat, mengikuti metode Stass Otto.
Sampel yang berasal dari tanaman obat yang jelas
identitasnya, dilakukan preparasi bertingkat, mengikuti
prosedur baku analisa fito kimia.
Sediaan jamu yang tidak jelas identitasnya, dilakukan
ekstraksi secara bertingkat, mengikuti metode Stass Otto.
Sampel Narkoba yang tidak jelas identitasnya, dilakukan
ekstraksi secara bertingkat, mengikuti metode Stass Otto.
49
Bahan baku/Sediaan Obat Jelas Identitasnya :
Bahan tersebut ada Pemilik/Penanggung jawabnya
Wadah dalam keadaan tertutup (tidak rusak)
Ada etiket/label yang menunjukkan nama senyawa tersebut
Ada nomor batch/kode produksi
Nama produsen tertera dalam etiket
Ada Certificate Analysis (CA) dari produsen
50
PROSES PEMISAHAN CARA STAS OTTO
Jika senyawa atau sediaan farmasi dalam bentuk campuran
atau dalam campuran matriks, harus dilakukan langkah-
langkah pemisahan dan pemurnian terlebih dahulu
sebelum dilakukan proses identifikasi.
Proses pemisahan yang paling umum dilakukan adalah proses
ekstraksi. Kelarutan setiap senyawa terhadap pelarut
tertentu tergantung dari sifat-sifat kimia masing-masing zat
dan afinitasnya terhadap pelarut tersebut pada kondisi
tertentu.
Untuk memisahkan senyawa obat, sudah sejak lama
dikembangkan berbagai macam metoda, diantaranya cara
Stas-Otto yang disederhanakan. Dengan metode tersebut
dapat dipisahkan lebih dari 100 macam campuran senyawa
obat.
51
Cara analisisnya berdasarkan prinsip :
(1) Pembagian senyawa ke dalam fase air dan fase pelarut
organik yang tidak tercampur dengan air.
Pada sebagian besar obat (khususnya yang berbentuk
padat), pemisahan dengan cara membedakan ke dalam fase
air dan fase pelarut organik saja masih kurang memuaskan,
sehingga dilakukan prinsip yang kedua, yaitu :
(2) Pembentukan ataupun penguraian garam.
Prinsip ini menyangkut perbedaan kelarutan, yaitu bahwa
garam lebih bersifat hidrofil, sedangkan bentuk asam atau
basanya lebih bersifat lipofil.
Kebasaan ataupun kesaman larutan serta bermacam-macam
(keragaman) sifat pelarut (lipofil atau kurang lipofil)
memungkinkan pemisahan lebih lanjut.
52
PROSES PEMISAHAN CARA STAS OTTO
Contoh senyawa pada setiap fraksi
Fraksi IA Asam karbonat, fenol, zat netral
Fase Eter (suasana asam) Glutemid, propilfenazon, tolbutamid, pentobarbital,
warfarin, asam salisilat, parasetamol, dietilbestrol,
barbital, fenobarbital, nitrazepam.
Fraksi IB Senyawa netral
Fase eter (suasana basa) Benzokain, glutetimid, meprobamat, hidrokortison,
diazepam, bisakodil
54
3. DILAKUKAN PROSES EKSTRAKSI/PEMISAHAN
55
4. PEMISAHAN FASA
Filter absolut
56
5. PROSES PEMURNIAN (CLEANING)
57
5. MEMBUAT VARIASI KONSENTRASI /
PENGENCERAN
PEMIPETAN DAN VARIASI KONSENTRASI
PENGENCERAN
58
6. PENYARINGAN ULANG
PROSES PENYARINGAN
59
6. PROSES IDENTIFIKASI
60
6. PROSES IDENTIFIKASI
C. SPEKTROFOTOMETRI D. KROMATOGRAFI
61
6. PROSES PENGUKURAN KADAR
A. SPEKTROFOTOMETRI B. KROMATOGRAFI
62
SPEKTROFOTOMETER
SINGLE BEAM DOUBLE BEAM
63
HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
64
LATIHAN SOAL
1. Jelaskan dg singkat cara uji organoleptis dari identifikasi obat.
2. Bagaimana analisis dari gugus : seny.nitro organic & pereduksi
3. Bagaimana memeriksa golongan : salisilat dan xantin
4. Jelaskan reaksi identifikasi senyawa (2): Codein, Parasetamol
5. Suatu sampel serbuk yang berwarna kuning ditambahkan
H2SO4 pekat ternyata serbuk berwarna merah. Kemudian
sampel dilarutkan dalam air, dinetralkan lalu ditambahkan 2
tetes FeCl3 1 % yang dibuat segar memberikan warna hijau
yang dengan penambahan NaOH berubah menjadi coklat.
Zat apakah yang terdapat sampel tersebut. Sebutkan 1 reaksi
lain untuk menegaskan sampel tsb.
6. Jelaskan cara uji :
esterifikasi untuk zat uji yang mengandung Asam salisilat.
terjun bebas untuk zat uji yang mengandung Antalgin
rx thiokrom untuk zat uji yang mengandung Vit. B1
65
rx xanthin untuk zat uji yang mengandung coffein.