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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ Campus Campo Mourão

ANÁLISE DE ALIMENTOS
BROMATOLOGIA, deriva
do grego:
Broma, Bromatos: “alimentos, dos alimentos”
Logos: “ciência”

Ciência que estuda os alimentos.


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BROMATOLOGIA: estuda os alimentos, sua composição


química, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas
propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes,
contaminantes, fraudes, etc.

tem a ver com o alimento desde a produção, coleta, transporte da matéria-


prima, até a venda como alimento natural ou industrializado, verifica se o
alimento se enquadra nas especificações legais, detecta a presença de
adulterantes, aditivos que são prejudiciais à saúde, se a esterilização é
adequada, se existiu contaminação, com tipo e tamanho de embalagens,
rótulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas.
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Química Bromatológica, Análise de


Alimentos, Química de Alimentos

Estuda a composição química dos alimentos, bem


como suas características de aptidão para seu
uso.
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ANÁLISE DE ALIMENTOS

 Controle de qualidade (fabricação e


estocagem do alimento processado).

 Caracterização de alimentos in natura:


alimentos novos e desconhecidos
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 Pesquisa de novas metodologias analíticas.

 Pesquisa de novos produtos.

 Controle de qualidade dos produtos existentes.


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IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE
ALIMENTOS
Indústrias: controle de qualidade, controle de processos
em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado,
embalagens, vida-de-prateleira, etc.
Universidades e Institutos de pesquisa: desenvolvimento
de metodologia, controle de processos em pesquisa,
prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais: registro de alimentos,
fiscalização na venda e distribuição, etc.
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CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE
ALIMENTOS

CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA

Verificar a matéria-prima que chega como o


produto acabado que sai de uma indústria, além
de controlar os diversos estágios do
processamento.

 Utilização de métodos instrumentais.


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FISCALIZAÇÃO

 É utilizada para verificar o cumprimento da


legislação, através de métodos analíticos
que sejam precisos e exatos e, de
preferência, oficiais.
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PESQUISA

 É utilizada para desenvolver ou adaptar


métodos analíticos exatos, precisos,
sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de
baixo custo na determinação de um dado
componente do alimento.
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MÉTODOS DE ANÁLISE

Determinar um componente específico do


alimento, ou vários componentes, como
no caso da composição centesimal do
alimento.
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ANÁLISE DE ALIMENTOS
Pode ser realizada por

Métodos Métodos
Instrumentais
Convencionais
Não necessitam de Necessitam de
Equipamentos
Nenhum equipamento sofisticados
sofisticado
Utilizam
Utilizam
Equipamentos
Vidraria e reagentes eletrônicos
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 Atualmente são utilizados, sempre que


possível, métodos instrumentais.

 Os métodos convencionais são utilizados quando:

 Alto custo dos equipamentos eletrônicos;


 Não existe equipamento disponível para determinada
análise;
 Requer-se um método convencional, sob o aspecto da
lei, por se tratar de um método oficial;
 Em casos raros, os métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
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ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os


vários componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.

Determinado método pode ser apropriado para um tipo


de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MÉTODO: depende


do produto a ser analisado
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FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS


NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

1. Quantidade Relativa do Componente a ser


determinado
Classificação dos Componentes

 Maiores: mais de 1%
Em relação
 Menores: 0,01%-1% ao peso
 Micros: menos de 0,01% total da
 Traços: ppm e ppb
amostra
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COMPONENTES MAIORES

Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:

Gravimétricos e Volumétricos

COMPONENTES MENORES E MICROS

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais
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2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

Quando o composto se encontra em mais de


10% da amostra.

Quantidades menores que 10%

Métodos mais sofisticados e exatos.


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3. Composição Química da Amostra

Escolha do método: vai depender da composição


química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.

Determinação de um componente predominante:


não oferece grandes dificuldades.

Material de composição complexa: necessidade de


efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
medida final.

Extração ou separação prévia do


componente a ser analisado.
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4. Recursos Disponíveis

Nem sempre é possível utilizar o melhor


método de análise.

 Alto custo
 Tipo de reagente
 Pessoal especializado
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ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE


QUANTITATIVA

Análise quantitativa

Deve estar relacionada à massa do componente de


interesse presente na amostra tomada para análise.

Essa medida é a última de uma série de etapas


operacionais que compreende toda a análise.
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Amostragem

Sistema de processamento da
amostra

Reações Químicas Mudanças Físicas

Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística
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A) AMOSTRAGEM

É o conjunto de operações com as quais se obtém,


do material em estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado, mas que ao
mesmo tempo represente corretamente todo o
conjunto da amostra.

Homogeneidade da amostra:

Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.

Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.


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Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Análise Quantitativa:


expressos em termos relativos

Quantidades dos componentes por unidades de peso


ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de


amostra (peso ou volume).
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B) SISTEMA DE
PROCESSAMENTO DA AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o


tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.

 Moagem dos sólidos;


 Filtração de partículas sólidas em líquidos;
 Eliminação de gases.
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C) REAÇÕES QUÍMICAS OU
MUDANÇAS FÍSICAS

Preparação do extrato para análise

 Obtenção de uma solução apropriada para a realização


da análise.

 Tipo de tratamento: depende da natureza do material e


do método analítico escolhido.

 Extração com água ou solvente orgânico,


ataque com ácido.
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D) SEPARAÇÕES

Eliminação de substâncias interferentes.

 Transformação em uma espécie inócua:


por oxidação, redução ou complexação.

Isolamento físico: como uma fase separada


(extração com solventes e cromatografia).
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E) MEDIDAS

Processo Analítico

Desenvolvido para resultar na medida de uma


certa quantidade, a partir da qual se avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.
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F) PROCESSAMENTO DE DADOS E
AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA

Resultado da Análise

Expresso em forma apropriada e, na medida


do possível, com alguma indicação referente
ao seu grau de incerteza (médias, desvios,
coeficiente de variação).
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AMOSTRAGEM E
PREPARACÃO DA AMOSTRA

Os resultados de uma análise quantitativa

O processo analítico deve representar, com


suficiente exatidão, a composição média do
material em estudo.
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FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEÇÃO

Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade


média e determinação da uniformidade.

NATUREZA DO LOTE

Tamanho, divisão em sub-lotes, a granel


ou embalado.
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NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

Homogeneidade, tamanho unitário, história


prévia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

Significância, procedimentos destrutivos ou


não destrutivos, tempo e custo das
análises.
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AMOSTRA

Uma porção limitada do material tomada do


conjunto – o universo, na terminologia
estatística -, selecionada de maneira a possuir
as características essenciais do conjunto.
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PODEMOS CLASSIFICAR AS AMOSTRAS DA


SEGUINTE FORMA

• amostra média: permite reduzir a qualidade média


da totalidade. Deve representar uma composição
similar, apesar do seu reduzido volume, àquele que
resultaria o todo;
• amostra arbitrária: é a tomada apenas aleatória de
uma parte do produto, não permitindo deduzir a
composição média da totalidade;
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• amostra legal: tem caráter de prova jurídica,


destinando-se a verificar se o produto está de acordo
com a regulamentação vigente;
• contra-amostra: é deixada em poder do proprietário
ou responsável: deve ser tomada pelas mesmas
condições das outras amostras destinadas ao
laboratório.
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• As muitas especificações do estado físico, tamanho, a forma e


presença de embalagem dos produtos alimentícios → resultam
em variadas operações de amostragem.

• Na tomada da amostra devemos ter em mente alguns


aspectos importantes:
- prejuízo econômico significativo;
- representatividade da contra amostra.
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• A amostra para análise bromatológica tem que ser


representativa da totalidade do alimento;
• a amostra para análise bromatológica não deve produzir
prejuízo econômico sensível;
• a amostra para análise de contra verificação (contra amostra)
tem que ser representativa da totalidade da amostra.
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PROCESSO DE AMOSTRAGEM

A) Coleta da amostra bruta;

B) Preparação da amostra de laboratório;

C) Preparação da amostra para análise;


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COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta deve ser uma réplica, em


ponto reduzido, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.
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AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas ou pastosas)


homogêneas
Coletadas em frascos com o mesmo
volume (do alto, do meio e do fundo do
recipiente), após agitação e
homogeneização.

AMOSTRAS SÓLIDAS
Cujos constituintes diferem em
textura, densidade e tamanho de
partículas, devem ser moídas e
misturadas.
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QUANTIDADES
Material a ser analisado: granel ou embalado
em caixas, latas ou outros recipientes.
Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material pode ser tomado como amostra bruta.
Lotes maiores: a amostragem deve compreender
de 10 a 20% do n° de embalagens contido no lote,
ou de 5 a 10% do peso total do alimento a ser
analisado.
Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do
n° de unidades do lote.
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Fórmula Geral para a Coleta da Amostra Bruta

N=c.n

n = população ( número de sacos, caixas, latas, etc.);


c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da
amostra (c < 1 para população homogênea, e c> 1 para
população heterogênea);
N = número de unidades (sacos, caixas, latas, etc.)
coletadas como amostra bruta.
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REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –


AMOSTRA DE LABORATÓRIO

A amostra bruta é freqüentemente


grande demais para ser
convenientemente trabalhada em
laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
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Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução


pode ser manual ou através de equipamentos.

Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por


agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes.
Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente,
do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final.

Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as


amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o
quarteamento.
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Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a


amostra deve ser picada ou moída e misturada; e depois, se
necessário, passar pelo quarteamento. Em seguida toma-se a
alíquota suficiente para análise. A estocagem deve ser sob
refrigeração.

Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,


etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas
de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados
em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,
misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
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Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as


amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 oC em
frasco com tampa, que depois é agitado para
homogeneização. São retiradas alíquotas para análise.

Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no


sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro
partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as
outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente
homogeneizadas inteiras no liquidificador.
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PREPARO DA AMOSTRA PARA


ANÁLISE

Depende:
- natureza da mesma;
- do método analítico envolvido.
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TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA

Extração ou tratamento químico: para a extração de


um componente, muitas vezes é necessária uma
preparação prévia, a fim de se conseguir uma
extração eficiente do componente em estudo.

Desintegração mecânica: a moagem de alimentos secos


é feita principalmente num moinho do tipo de Wiley (martelo)
ou similar. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser
feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores
ou processadores.
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Desintegração enzimática: é útil em amostras


vegetais com o uso de celulases. Proteases e amilases
são úteis para solubilizar componentes de alto peso
molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários
alimentos.

Desintegração química: vários agentes


químicos podem ser usados na dispersão ou
solubilização dos componentes dos alimentos.
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PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
Inativação enzimática: serve pra preservar o estado original
dos componentes de um material vivo. Depende: tamanho,
composição e consistência dos alimentos, enzimas presentes
e as determinações analíticas que se pretende.

Diminuição das mudanças lípidicas: os métodos


tradicionais de preparo de amostras podem afetar a
composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra
rapidamente antes da extração ou congelar, se for
estocar.
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Controle do ataque oxidativo: recomenda-se a


preservação a baixa temperatura (N líquido), para a
maioria dos alimentos.

Controle do ataque microbiológico: congelamento,


secagem, uso de conservadores ou a combinação
de qualquer um dos três. A escolha vai depender:
natureza do alimento, tipo de contaminação possível,
período e condições de estocagem e tipo de análise.
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FATORES A SEREM CONSIDERADOS


NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

Constituição genética: variedade;


Condições de crescimento;
Estado de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa
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Alimentos de origem animal:

 Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.
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Pós-colheita:

 Perda ou adsorção de umidade;


 Perda dos constituintes voláteis;
 Decomposição química e enzimática;
 Oxidação causada pela aeração durante a
homogeneização;
 Remoção de materiais estranhos;
 Ataque por microrganismos com deterioração das
amostras
 Contaminação.
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Após a coleta da amostra (amostragem):


Identificação da amostra: não só as amostras bem como
as embalagens onde são remetidas.
-Tipo de produto;
-Peso líquido;
-Datas de colheita, fabricação e/ou validade;
-Endereço da indústria ou fábrica ou estabelecimento;
-Nome dos responsáveis pela amostragem;
-Nome das testemunhas (amostra legal).
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Envio da amostra (transporte): para obter condições


fidedignas quanto a qualidade do alimento.
-Inviolabilidade: evitar trocas, substituição ou acréscimo de
substâncias próprias ou estranhas.

-Conservação: acondicionamento adequado para não haver


alterações da amostra.

-Integridade: condições adequadas para que não haja ruptura


ou qualquer dano da embalagem.
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Destino das amostras: as amostras são divididas em três


partes que irão cumprir funções diferentes.

-Duas amostras irão para o laboratório: para análise e outra


reservada para verificação ou retificação dos resultados.

-A terceira amostra ficará em poder do interessado para


contraprova da análise (contra-amostra).
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GARANTIA DE QUALIDADE EM
LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE
ALIMENTOS

Confiabilidade dos resultados: depende de vários


fatores como especificidade; exatidão; precisão e
sensibilidade.

Especificidade: capacidade do método analítico em


medir o composto de interesse independente da
presença de substâncias interferentes.
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Exatidão: pode ser medida de 2 maneiras; % de


recuperação e comparação com outros métodos
analíticos já definidos como exatos.
Precisão

Sensibilidade: menor quantidade do componente


que se consegue medir sem erro.
Por ex.: em Análise Instrumental, a razão entre o sinal
e o ruído deve ser de 2:1.
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PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE


QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO
DE ANÁLISE DE ALIMENTOS
 Coleção e preparação da amostra;
Método de análise da amostra;
Erros;
Instrumentação;
Analista.
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Coleção e preparação da amostra: esta área determina o


tamanho e o método de coleta da amostra para que ela seja
representativa. Devemos considerar os seguintes itens:

 Amostragem;
Documentação;
Controle de contaminação;
Preservação e
Transporte para o laboratório.
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Métodos de análise: deve possuir atributos essenciais como:


exatidão, precisão, especificidade e sensibilidade, além de ser
prático, rápido e econômico.
Podem ser classificados em:

 Métodos oficiais: devem ser seguidos por uma legislação


ou agência de fiscalização;
 Métodos padrões ou de referência: são desenvolvidos
por grupos que utilizaram estudos colaborativos;
 Métodos rápidos: são utilizados quando se deseja
determinar se será necessário um teste adicional através de
um método mais exato;
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 Métodos de rotina: são os métodos oficiais ou padrões


que podem ser modificados conforme a necessidade e
conveniência;
 Métodos automatizados: é qualquer um dos métodos
citados anteriormente, porém que utilizam equipamentos
automatizados;
 Métodos modificados: são geralmente métodos oficiais
ou padrões, que sofreram alguma modificação, para criar
alguma simplificação, ou adaptação a diferentes matrizes, ou
ainda, remover substâncias interferentes.
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Erros: determinados e indeterminados.


Determinados: método; operacionais; pessoais;
instrumentos e reagentes.
Indeterminados
Instrumentos: deve-se fazer freqüentes
padronizações e calibrações de modo a monitorar o
desgaste.
Analistas: determinar com exatidão e precisão
componentes presentes em concentrações muito
baixas e em matrizes muito complexas.
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MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM
MÉTODO ANALÍTICO
Utilizando material de referência:o o resultado do
método novo é comparado com o obtido através de
uma amostra de referência de concentração e pureza
conhecidas.
Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é
analisada por vários laboratórios (estudo colaborativo).
Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos
estatísticos sobre os resultados obtidos, de maneira a
obter exatidão e precisão do método em estudo.

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