INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Departamento de Ingeniería Química Industrial

ESPECTROSCOPIA MOLECULAR Y ATOMICA

INTERFERENCIA DE IONIZACIÓN Y GENERADOR DE HIDRUROS

Presenta:

•Cervantes Alavez Alejandro

•Correa Huerta Brenda Araceli
•Cruz Garrido Sarai
• Martinez Jarquin Jennifer
•Moreno López Irán Annie
•López Martínez Sandra
•Rosales Avendaño Miriam Lilian

Profesora: Karla Jenny Lozano Rojas

Grupo: 3IM68
INTERFERENCIA DE
IONIZACION
INTERFERENCIA: Influencia que ejerce uno o más elementos
presentes en la muestra sobre el elemento que se pretende
analizar.
 ¿Qué es?
• Energía necesaria para separar un
electrón en su estado fundamental de
un átomo, de un elemento en estado
gas.
• Esta interferencia depende tanto de la
temperatura de la llama como del
potencial de ionización del elemento en
estudio.
 ¿Por qué es importante identificarla?
• La ionización puede ser
• Es muy importante detectarla detectada notando que la curva
debido a que podría haber de calibración tiene una
variaciones en la velocidad de desviación positiva a
aspiración y en la temperatura concentraciones altas, dado que
de la llama, provocando errores la fracción de átomos ionizados
en la lectura del analito. es menor a concentraciones
mayores.
 ¿Cuándo se da esa interferencia?

• Cuando la especie de interés pierde algún electrón, formando los iones

correspondientes, se origina la llamada interferencia de ionización.
• Se produce en los elementos fácilmente ionizables, como alcalinos y
alcalinotérreos.
 ¿Cómo se puede eliminar?

• Se añade un elemento llamado • Este elemento se agrega en exceso

supresor de ionización el cual a todas las soluciones estándar y a
proporciona un numero alto de la muestra, el cual debe ser
electrones para poder disminuir el altamente ionizable interactuando
grado de ionización del analito. con los 𝑒 − en la flama.
EJEMPLO:

El Bario, Aluminio y Vanadio se ionizan en la llama, reduciendo de esta

manera la población de átomos en estado fundamental (potencialmente
absorbente).
La adición de un exceso de un catión (sodio, potasio o litio) que tiene un
potencial de ionización similar o inferior va a superar este problema.
 Supresor de ionización

• Ejemplo: 𝐾 +, 𝑁𝑎+, 𝐿𝑖 +, 𝐶𝑠 +,
por que son elementos con
una energía de ionización
baja.
• Se agregan en
concentraciones 1000 a 4000
ppm, para que se ionicen,
sedan bastantes electrones en
la llama y se inhiba la
ionización de los analitos de
interés.
GENERADOR DE HIDRUROS
 Objetivo

• Analizar elementos volátiles pertenecientes a las familias IV, V y VI, tales

como Sn, Pb, As, Sb, Bi, Te, Se, para la formación de hidruros metálicos en
fase gas aumentando la sensibilidad de la técnica debido a que los límites de
detección son en ppb.
Configuración electrónica
Instrumentación

• Tiene como objeto la

generación del elemento
volátil, que bajo esta forma es
inyectado a un cilindro hueco
de cuarzo, el cual esta situado
en la trayectoria óptica del
haz de emisión de radiación
de la lámpara de cátodo
hueco.
 • Tubo de absorción de cuarzo . Aprovechar al máximo la
radiación UV emitida por la lámpara, ya que el tubo de cuarzo
de alta pureza solo absorbe entre 2% y 4% de la radiación.

Lámpara de Cátodo Hueco (LCH) Lámpara de descarga sin electrodos (EDL)

• Consta de un ánodo de Tungsteno y un cátodo
cilíndrico sellado en un tubo de vidrio lleno de
gas neón o argón.
• La potencia de la lámpara esta entre 15-25 mA.
• Produce una diferencia de voltaje, lo que
provoca que los átomos del gas inerte choquen
con los átomos del elemento a analizar.
• Puede analizarse solo un elemento a la vez.
• Proporcionan mayor salida de luz y mayor
tiempo de vida.
• Las lámparas de descarga producen
intensidades de radiación que son uno o dos
ordenes de magnitud superiores que la de
cátodo hueco .
• La potencia puede llegar hasta los 200 mA
• Se basa en radiofrecuencia.
• Puede analizar 2 o mas elementos a la vez.
• Caudalímetro. Para controlar el flujo del gas inerte.
• Agitador magnético. Para obtener una mezcla de la solución ácida y la
muestra, para obtener el hidruro.
• Detector. Recibe la señal emitida por la lámpara.
• Matraz con un tapón septum. Este tapón es atravesado por tres agujas:
1. Inyección de la muestra.
2. Introducción del agente portador. Gas inerte, Neón u Argón.
3. Salida de los gases, los cuales se depositan en una trampa de nitrógeno.
• Trampa de nitrógeno líquido o recipiente para almacenar el gas a presión. Esto
solo se ocupa si el gas del hidruro generado es muy estable y se requiere
almacenar.
• Quemador, El cual por medio de la atomización se producirá la flama, la cual
nos servirá de medio de calentamiento.
• Monocromador. Separa y selecciona la longitud de onda del analito.
 Tratamiento de la muestra
• Las muestras utilizadas generalmente se
• EJEMPLO:
les somete a una digestión acida de HCl o Determinación de Sb, Sn y Pb.
H3PO4 (no recomendable H2SO4 ni
HNO3 ya que tienden a dar estados de Pesar 0.01 gr de
oxidación mayores; los No. ox producen muestra de alambre
Aforar con agua
interferencias y disminuye la sensibilidad). de Estaño
desionzada
Esto para eliminar toda materia orgánica
contenida en la matriz.

Una vez terminada la

digestión, traspasar la
Para la digestión:
muestra a un balón
volumétrico de 100 ml

Llevar a
Disolver en 2 mL de calentamiento, hasta
HCl concentrado la transparencia de la
solución.
 Métodos
Para la generación del hidruro se necesita una solución, la cual
funcione como reductor para que este reaccione con el analito.
El método del borohidruro de
El método del cloruro estaño II, SnCl2, en
sodio,NaBH4, que implica la reacción del
el cual se agrega K2Cr2O7 a la muestra. La
elemento analito, en una solución ácida,
solución obtenida reacciona con el SnCl2
con el NaBH4 para formar hidruros
que está en medio ácido para formar el
gaseosos del elemento en estudio.
hidruro gaseoso del elemento de interés.
Es el método más utilizado por que realiza
Este método se utiliza, cuando la
con mayor éxito la generación de hidruros.
generación de hidruros es muy rápida.
Este método suele generar el hidruro
lentamente, por lo que se le agrega KI
para acelerar el proceso.

Una vez formado el hidruro gaseoso, éste es separado de la solución y transportado por un gas portador hasta
una celda de cuarzo, donde es calentado produciéndose la descomposición térmica (atomización). Como la celda
está en el paso óptico de la radiación emitida por la lámpara de cátodo hueco, se produce una absorción de la luz
por parte de los átomos del analito que será proporcional a su concentración.
 Reacción
𝑀𝑒𝑡𝑎𝑙 +𝑔 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑙0𝑔 + 𝑒 −𝑔

• Ejemplo:
𝑁𝑎𝐵𝐻4 + 3𝐻2 𝑂 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐻3 𝐵𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 8𝐻 ∗
∗ 3+
8−3 −
8𝐻 + 𝐴𝑠 → 𝐴𝑠𝐻3 + 𝑒 + 𝐻2
2
5
8𝐻∗ + 𝐴𝑠 3+ → 𝐴𝑠𝐻3 + 𝑒 − + 𝐻2
2
𝐴𝑠𝐻3 −−→ 𝐴𝑠 0 + 𝐻2
 Limitaciones y ventajas de la Técnica

LIMITACIÓN VENTAJAS
• No tiene interferencias por señal de fondo,
• Esta restringida a la pues el analito se aísla de la matriz por
cuantificación de elementos volatilización.
que formen hidruros volátiles a • Es posible aislar completamente el
temperatura ambiente o que elemento o el hidruros del elemento de las
se reduzcan al estado sustancias que acompañan la muestra.
elemental en condiciones Esto tiene como consecuencia que casi no
apropiadas. se tengan interferencias por efecto de
matriz.
 Metales a Analizar
• Los metales más usados para analizar en Generador de Hidruros son As,
Sb y Se, pues presentan en disolución dos estados de oxidación a partir de
los cuales es posible, realizar la generación del correspondiente hidruro.

• Dichos estados de oxidación tienen sus limitaciones, pues dependen del

pH en el se encuentran disueltos.

Por ejemplo:
*El As(III) presenta un rango de pH de 0 a 10, desde el cual se puede generar
el hidruro, mientras que el As (V) no produce el hidruro a un pH mayor de 5
 Industrias en donde se utiliza
• Alimenticio
Aplicable en alimentos solidos, líquidos y de baja concentración.
• Tratamiento de aguas
Arsénico y selenio en aguas.
• Análisis de subsuelos
Metales pesados en suelos y sedimentos
• En cuestión medioambiental
Es importante conocer la concentración de metales pesados (Pb, Cd y Hg) en agua potable,
debido a su toxicidad.
Ya que aun en concentraciones bajas estos metales pueden resultar peligrosos pues en
muchos casos puede ser acumulativo. La concentración permitida para el Pb es de 0.05
mg/mL debido a que es una concentración muy baja este metal se analiza por generador de
hidruros.
 Bibliografía
• https://prezi.com/hu0qeywht8jq/interferencia-de-ionizacion/
• http://slideplayer.es/slide/11117652/
• Harris, D. C. (2003). Análisis Químico Cuantitativo . En D. C. Harris, Análisis Químico
Cuantitativo (pág. 510). Reverté.
• Huang, M., Cheng, S., Cho, Y., & Shiea, J. (2011). Ambient ionization mass spectrometry: A
tutorial. Analytica Chimica Acta
• Galvín, R. M. (2003). Fisicoquímica y microbiología de los medios acuáticos. En R. M. Galvín,
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