ANÁLISIS DE

LABORATORIO
 Contenido del Módulo

1. Introducción
2. Alcance
3. Señales de Prohibición para el Laboratorio
5. Procedimientos de ensayos
6. Carta de control de equipos

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 Introducción

El control de calidad de los productos derivados del petróleo

se realizan principalmente en laboratorios en la mismas
estación, refinerías, terminales y con muestreo en línea o en
tanques. Todos estos se encuentran normalmente de acuerdo
a ASTM principalmente.

Para controlar errores, el laboratorio debe establecer su

sistema de calidad sobre la base de las buenas prácticas de
laboratorio y los procedimientos de control interno, lo cual
debe reforzarse con un control externo que se manifiesta en
la participación en estudios inter-laboratorios, donde se puede
evaluar la competencia técnica de cada laboratorio.

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 Alcance

Este módulo tiene como alcance realizar una explicación

teórica y además extraer conceptos fundamentales y puntos
claves de cada norma en la determinación de los ensayos
aplicados para la caracterización de crudo y productos
derivados del petróleo.

Además realizar pruebas de inter-laboratorio y elaboración de

cartas de control a los equipos utilizados en el laboratorio.

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 Requisitos de utilización para señales del laboratorio

La altura y posición de las señales deben tener en cuenta su relación con

el ángulo visual, deben estar iluminada, ser accesible y de fácil visibilidad,
señales atener en cuenta:

Riesgo Eléctrico- debe situarse en todos los armario y cuadros eléctrico

del laboratorio.
Materiales Tóxicos- Manipulación de sustancias clasificadas como muy
toxicas, cancerígenas o mutágenas. Se ubicarán en lugares donde se
guarden tales sustancias.
Material Inflamable- Se ubicarán en lugares donde se almacenen tales
sustancias.
Baja Temperatura – Se debe situar a la entrada de las cámaras de
climatización y frigoríficos que trabajan a baja temperatura

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 Señales de Riesgo para el Laboratorio

PELIGRO EN
GENERAL

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 Señales de Prohibición para el Laboratorio

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 Señales de Prohibición para el Laboratorio

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 Ducha y lava ojo en el laboratorio

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 Pruebas / Ensayos

Densidad, Densidad relativa o Gravedad API norma ASTM

D-1298 (API MPMS Capítulo 9.1)

Este método de prueba sirve para determinar la densidad, densidad

relativa (gravedad específica) o gravedad API de petróleo crudo,
productos derivados del petróleo o mezclas del petróleo y productos que
no son del petróleo normalmente manejados como líquidos.

Los valores se miden en un hidrómetro a temperaturas convenientes,

lecturas de densidad reducidas a 15C y lecturas de densidad relativa
(gravedad específica) y gravedad API a 60F, por medio de las tablas
estándar internacional.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Aparatos Requeridos para el ensayo

Hidrómetros, de vidrio, graduados en unidades de densidad, densidad relativa o

gravedad API como sea requerido, cumpliendo las especificaciones ASTM E-100 y
los requerimientos dados en la Tabla 1.

El usuario debe estar consciente de que el instrumento usado para esta prueba
cumpla con los requerimientos establecidos anteriormente con respecto a los
materiales, dimensiones y errores de escala.
En casos donde el instrumento esté provisto con un certificado de calibración
emitido por una entidad acreditada reconocido, el instrumento se clasifica como
certificado y las correcciones apropiadas para el efecto del menisco, el efecto de
expansión térmica del vidrio, y temperaturas de calibración alternativa deberán ser
aplicadas a las lecturas observadas antes de las correcciones. Los instrumentos
que satisfagan los requerimientos de este método de prueba, pero que no estén
provistos con un certificado de calibración reconocido, se clasifica como "no
certificado".

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Aparatos Requeridos para el ensayo

Termómetros, que tengan rangos como se muestra en la norma ASTM

y cumplan las especificaciones ASTM E-1.

Cilindro del hidrómetro, vidrio claro, plástico, o metal. El cilindro puede

tener una punta sobre el orillo. El diámetro interno del cilindro debe ser
de al menos 25 mm mayor que el diámetro externo del hidrómetro usado
dentro de el. La altura del cilindro debe ser tal que el hidrómetro
apropiado flote en la muestra con un espaciamiento de al menos 25 mm
entre la parte inferior del hidrómetro y la parte inferior del cilindro.

Baño de temperatura constante, para uso cuando la naturaleza de la

muestra requiera una temperatura de prueba por encima o por debajo
de la temperatura ambiente o los requerimientos de esta norma no se
puedan cumplir.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298
Procedimiento : Prueba de la temperatura

Llevar la muestra a la temperatura del ensayo, que deberá ser tal

que la muestra es lo suficientemente fluida, pero no tan elevada
como para causar la pérdida de componentes liviano, ni tan baja
como para dar lugar a la aparición de cera en la porción de muestra

Nota1: La densidad, densidad relativa o gravedad API determinado

por el hidrómetro es más precisa en o cerca de la temperatura de
referencia.

Nota 2: La lectura del hidrómetro se obtiene a una temperatura

apropiada a las características físico-químicas del material bajo
prueba. Esta temperatura es de preferencia cerca de la temperatura
de referencia-
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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Procedimiento : Prueba de la temperatura

Para petróleo, lleve la muestra cerca de la temperatura de referencia, o si

hay presencia de cera, a 9ºC por encima del punto de fluidez, o 3ºC por
encima de su punto de nube.

Nota 3:
Punto de nube: Temperatura a la cual una nube de cristales de cera aparece
primero en un líquido cuando es enfriado bajo condiciones específicas.

Punto de fluidez: La más baja temperatura a la cual una muestra de petróleo o

productos del petróleo seguirá fluyendo cuando es enfriada bajo condiciones
específicas

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Procedimiento : Verificación y Certificación de los aparatos

Hidrómetro: Debe ser certificados o verificados. La verificación debe ser

por comparación con un hidrómetro certificado ò por un material de
referencia certificado, especifico a la temperatura de referencia usada.

Las escala del hidrómetro se localizará correctamente en el vástago del

hidrómetro por referencia a la marca de datos. Rechace el hidrómetro si la
escala del mismo ha sido movida.

Termómetros: Deberán ser verificados a intervalo no mayor de seis meses

para conformidad de especificaciones. O por comparación con un sistema
de medida de temperatura referenciado y trazable con una norma
internacional, o es apropiado una determinación de punto de hielo

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Procedimiento

1. Lleve el cilindro del hidrómetro y el termómetro hasta aproximadamente

5ºC de la temperatura de prueba.

2. Transfiera la muestra al cilindro de hidrómetro limpio, con la temperatura

estabilizada y sin salpicar, para evitar la formación de burbujas de aire, y
minimizar la evaporación de los componentes de muy baja ebullición de
las muestra mas volátiles.

3. Remueva cualquier burbuja de aire después que éstas se haya

recopilado en la superficie de la porción de prueba, tocándolas con un
pedazo de papel filtro limpio antes de introducir el hidrómetro.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Procedimiento

5. Coloque el cilindro que contiene la porción de muestra en posición

vertical en un sitio libre de corriente de aire y donde la temperatura del
medio circundante no cambie más de 2ºC durante el tiempo tomado
para completar la prueba. Cuando la temperatura de la porción de la
prueba difiere por más de 2ºC del ambiente, utilice un baño a
temperatura constante para mantener una temperatura uniforme
durante la realización de la prueba.

6. Introduzca el termómetro o equipo de medición de temperatura

apropiado y agite la porción de prueba con una varilla de agitación,
usando una combinación de movimientos verticales y giratorios para
asegurar temperatura y densidad uniforme. Registre la temperatura de
la muestra lo más cercano a 0.1ºC y retire el termómetro.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Procedimiento
7. Baje el hidrómetro apropiado en el líquido y suéltelo en una posición de
equilibrio teniendo en cuenta de evitar mojar el troco por encima del
nivel en el cual flota libremente .

Para líquidos viscosos opacos, permita que el hidrómetro se estabilice

lentamente en el liquido.

8. Permita tiempo suficiente para que el hidrómetro llegue al reposo y para

que todas las burbujas lleguen a la superficie. Retire cualquier burbuja
de aire antes de hacer la lectura.

9. Cuando el hidrómetro ha llegado al reposo flotando libremente lejos de

las paredes del cilindro, realice la lectura en la escala del hidrómetro lo
mas cercano a un decimo de una división de escala entera.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Lectura de la escala del hidrómetro para líquidos transparente : Registre

la lectura del hidrómetro como el punto en la escala del hidrómetro en el
cual la superficie principal del liquido corta la escala colocando el ojo
ligeramente debajo del nivel principal del liquido y se eleva lentamente
hasta la superficie, la primera vista como una elipse distorsionada, se
convierte en una línea recta que corta la escala del hidrómetro.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Lectura de la escala del hidrómetro para líquidos opaco: Registre la lectura del
hidrómetro en el punto sobre la escala del hidrómetro a la cual la muestra se eleva
por encima de su superficie principal, mediante la observación con el ojo
ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido. Esta lectura requiere
una corrección de menisco. Esta corrección puede ser determinada usando el valor
nominal presentado en la Tabla 1. Documente este valor como corrección del
menisco.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

TABLA 1 Hidrómetros Recomendados

Unidades Rango Escala Menisco
Total Cada Intervalo Error A Corrección
A
Unidad
Densidad, kg/m3 a 15°C 600-1100 20 0.2 ± 0.2 +0.3
600-1100 20 0.5 ± 0.3 +0.7
600-1100 50 1.0 ± 0.6 +1.4
Densidad relativa, 60/60°F 0.600-1.100 0.020 0.0002 ± 0.0002 +0.0003
0.600-1.100 0.020 0.0005 ± 0.0003 +0.0007
0.600-1.100 0.050 0.001 ± 0.0006 +0.0014
Densidad relativa, 60/60°F 0.650-1.100 0.050 0.0005 ± 0.0005 +0.0007
Gravedad API -1 - +101 12 0.1 ± 0.1 -0.1
A
Intervalo y error relativo a la escala

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

10. Inmediatamente después de registrar la lectura de la escala del

hidrómetro levante con cuidado el hidrómetro fuera del líquido, inserte el
termómetro o equipo de medición de temperatura y agite la porción de
muestra verticalmente con la barra de agitación. Registre la temperatura de
la porción de muestra lo mas cercano a 0.1ºC.
Si esta lectura defiere de la lectura anterior en más de 0,05ºC repita las
observaciones del hidrómetro y termómetro hasta que la temperatura se
estabilice dentro del 0.05ºC. Si no se puede obtener una temperatura
estable, coloque el cilindro de hidrómetro en un baño a temperatura
constante y repita el procedimiento

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Cálculo y Reporte
Aplique cualquier corrección relevante del termómetro a las lecturas de
temperatura observadas como establece la norma ASTM D 1298 2012 en los
numerales 9.2.6 y 9.2.13 y registrar el promedio de estas dos temperaturas lo
más cercano a 0.1 ºC.

Registre las lecturas de la escala del hidrómetro observadas lo más cercanas

a 0.1 ºAPI para líquidos transparentes.

Para muestras opacas, aplique la corrección de menisco. En los hidrómetros

de escala API es de 0.1°API. Use el valor nominal presentado en la Tabla 1.
Documente este valor como corrección del menisco.

Aplique cualquier corrección al hidrómetro identificada en el certificado de

calibración a la lectura observada y registre la lectura de escala corregida lo
más cercana a 0.1 Kg/m3 en densidad, 0.0001 g/mL, Kg/L en densidad
relativa, o 0.1 ºAPI.
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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Cálculo y Reporte
La Aplicación de la corrección por coeficiente de expansión térmica del vidrio del de
hidrómetro depende de versión adjunta D 1250, guía para la tabla de medición del
petróleo (API MPMS 11.1) que se utiliza para determinar la densidad base.

a) La versión de 1980 Adjunta en la norma D1250 Guía para

Tablas de medición de Petróleo (API MPMS Capítulo 11.1) tiene
la corrección por el coeficiente de expansión térmica del material del vidrio del
hidrómetro incluido.

a) La versión del 2004 Adjunto en la norma D1250 Guía para las Tablas de
Medición de Petróleo (API MPMS Capítulo 11.1) no incluye la corrección del
hidrómetro por el coeficiente de expansión térmica del vidrio, por lo que la
corrección se debe hacer antes de entrar en el software.

Los siguientes son los pasos necesarios para implementar el numeral 10.4b
la norma ASTM D 1298-12

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Cálculo y Reporte
Aplique la corrección por expansión térmica del vidrio como sigue:

1) Convierta la lectura de la escala del hidrómetro corregida a densidad en

Kg/m3 si es necesario, usando las ecuaciones 1 y 2 de acuerdo con las
unidades de escala utilizadas: si utiliza unidades de escala en °API,
utilice la Ecuación 1; si utiliza unidades de escala de densidad relativa,
utilice la Ecuación 2.
𝐾𝑔 141.5 ∗ 999.016
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑, = 𝐸𝑐(1)
𝑚3 (131.5 + °𝐴𝑃𝐼)

𝐾𝑔
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑, = 𝑅𝐷 ∗ 999.016 𝐸𝑐(2)
𝑚3

Dejar el resultado sin redondear.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298
Cálculo y Reporte
2) Calcule el factor de corrección por expansión térmica del vidrio del
hidrómetro, usando la ecuación apropiada de las ecuaciones que
aparecen a continuación (t es la temperatura observada)

Corrección para una temperatura base (Tb) de 60°F:

𝐻𝑌𝐶 = 1.0 − 0.00001278 𝑡 − 60 − [0.0000000062 𝑡 − 60 2 ] 𝐸𝑐(3)

Corrección para una temperatura base (Tb) de 15°C:

𝐻𝑌𝐶 = 1.0 − 0.000023 𝑡 − 15 − [0.00000002 𝑡 − 15 2 ] 𝐸𝑐(4)

Corrección para una temperatura base (Tb) de 20°C:

𝐻𝑌𝐶 = 1.0 − 0.000023 𝑡 − 20 − [0.00000002 𝑡 − 20 2 ] 𝐸𝑐(5)

Dejar el resultado sin redondear.

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 Cálculo y Reporte

3) Multiplicar la densidad en Kg/m3 obtenida en el paso 1) por el HYC

apropiado obtenido en el paso 2) para obtener la lectura de densidad
del hidrómetro corregida por la expansión térmica del vidrio así :

𝑘𝑔
𝑘𝑔/𝑚3𝐻𝑌𝐶 = 3
∗ 𝐻𝑌𝐶 𝐸𝑐(6)
𝑚
Si la temperatura estaba en °C, ir al paso 5)

4a) Convertir la densidad calculada en el paso 3) que inició como

Gravedad API o densidad relativa (RD) a densidad relativa (RD)
𝑅. 𝐷 = 𝑘𝑔/𝑚3𝐻𝑌𝐶/999.016 𝐸𝑐 (7)

4b) Con la densidad relativa (R.D) y la temperatura como datos de entrada,

aplicar el algoritmo establecido en la norma API MPMS Capítulo 11.1
numeral 11.1.6.2 para calcular la densidad relativa a 60ºF.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Cálculo y Reporte
4c) Calcule la gravedad API a 60ºF mediante la Ec (8)

𝐺𝑟𝑎𝑣𝑒𝑑𝑎𝑑 𝐴𝑃𝐼 60ºF = 141.5 𝑅. 𝐷 − 131.5 𝐸𝑐 (8)

5) Con la densidad calculada en el paso 3) en , la temperatura en °C, la

temperatura base (15°C o 20°C), aplicar el algoritmo establecido en
la norma API MPMS Capítulo 11.1 numeral 11.1.7.2 para obtener la
densidad calculada en Kg/m3 a la temperatura base.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Cálculo y Reporte
Si el hidrómetro fue calibrado a una temperatura diferente a la temperatura
de referencia, usar la siguiente ecuación para corregir la lectura de la
escala del hidrómetro:

ρr : Lectura del hidrómetro a la temperatura de referencia r ºC

ρt :Lectura del hidrómetro sobre cuya escala la temperatura de referencia
es t ºC

Registrar las lecturas observadas del hidrómetro y el termómetro, la

identificación respectiva de los instrumentos utilizados para la prueba en el
formato correspondiente.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Densidad 15°C, Densidad 20°C, Densidad Relativa

Material 3 3 °API
Kg/m Kg/m 60/60 °F
Petróleo Crudo 53A 59A 23A 5A
Productos del petróleo 53B 59B 23B 5B
Aceites Lubricantes 53D 59D 5D

Reporte

Reporte el valor final como densidad en kilogramo por metro cúbico, a

la temperatura de referencia, lo más cercano a 0.1 kg/m3

Reporte el valor final como la gravedad API lo más cercano a

0.1ºAPI.

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 Densidad, Densidad relativa o Gravedad API
norma ASTM D-1298

Precisión y Sesgo (Bias)

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 Contenido de agua por Karl Fischer
ASTM D-4377 (API MPMS Capítulo 10.7)

Este método cubre la determinación de agua, considerando un rango

del 0 al 2% en crudo que contienen menos de 500 ppm de azufre
como mercaptanos, o sulfuros, o, ambos.

Resumen del método

Después de la homogenización del crudo con un mezclador, una

alícuota es disuelta en un solvente y titulada hasta el punto final
electrométrico usando reactivo Karl Fisher.

Significado y uso

Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de suma

importancia para el refinado, compra, venta o transferencia de los
mismos
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 Selección de la muestra

El tamaño de la muestra es como se indica a continuación, la

cual se base en el contenido de agua esperado.

Tamaño aprox. de Contenido de agua esperado

muestra (g) (% en masa)

5 0.0 - 0.3
2 0.3 - 1.0
1 1.0 - 2.0

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 Montaje del ensayo

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 Calibración y estandarización

Estandarice el reactivo Karl Fisher por lo menos una vez al día.

Adicione suficiente solvente al recipiente de titulación limpio y seco hasta
cubrir los electrodos.(El volumen del solvente depende del recipiente de la
titulación). Cierre herméticamente el recipiente y agite con agitador
magnético. Prenda el circuito, adicione reactivo Karl Fisher hasta que el
punto final es alcanzado y mantenido durante 30 segundos.

Estandarice el reactivo Karl Fisher con agua destilada.

Llene una pipeta o una jeringa con agua, pese la pipeta o jeringa
previamente con precisión de 0,1 mg, añadir 1 gota de agua destilada
donde esta tenga una aproximadamente 20 mg de la muestra de disolvente
en el punto final condiciones y pesar de nuevo la jeringa. Anotar el peso del
agua añadida. Valorar el agua con el reactivo de Karl Fischer agregando
desde la bureta hasta un punto final de equilibrio que se alcanza en por lo
menos en 30 segundos.

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 Calibración y estandarización

Llene una jeringa de 10 µl con agua destilada teniendo en cuenta

eliminar las burbujas de aire, seque la punta con papel secante
para remover algo de agua que quede en la punta y determine con
precisión el peso de la jeringa con agua. Adicione el contenido de
la jeringa al solvente de muestra, contenido en el vaso titulador, el
cual ha sido previamente ajustado al punto final, asegúrese que la
punta de la jeringa esté de bajo de la superficie del solvente.

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 Calibración y estandarización

Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fisher como sigue:

F = W /T

Donde: F, es el agua equivalente del reactivo Karl Fisher (mg/ml).

W, peso del es el agua adicionada (mg).
T, es el reactivo requerido para la titulación del agua
adicionada (ml).

Los valores por duplicado del agua equivalente, deben encontrarse

en un 2% de error relativo.

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 Calibración y estandarización

Los valores por duplicado del agua equivalente, deben encontrarse

en un 2% de error relativo. Si la variación entre las dos titulaciones
es superior al 2% en relación, deseche el contenido del vaso de
titulación. Introduzca una porción adicional de disolvente en el
recipiente y repita el procedimiento de normalización. Si las
valoraciones de dos porciones adicionales de agua destilada
todavía variar más del 2%, es probable que el Reactivo de Karl
Fischer o el disolvente, o ambos, han envejecido. Reemplazarlos
por nuevos reactivos y repita el procedimiento para la calibración y
estandarización.

Determine y registre el valor del agua equivalente, de acuerdo a la

siguiente ecuación.

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 Calibración y estandarización

Ecuación para el cálculo del % error relativo

Cálculo del error absoluto: si el número de medidas n < 10

 FMax  FMin 
ΔF   
 2  F1  F2
F
2
Cálcula del error relativo

ΔF
εr 
F

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 Calibración y estandarización

Cálculo del % error relativo

W1 = 0.0053 g : t1 = 1.078 ml
0.0053 g 1000 mg
F1  *  4.9165 mg/ml
W2 = 0.0078 g : t2 = 1.591 ml 1.078 ml 1g

0.0078 g 1000 mg
F2  *  4.9026 mg/ml
1.591 ml 1g

4.9165 mg/ml  4.9026 mg/ml

F  4.9096 mg/ml
2

 FMax  FMin  4.9165  4,9026

F     0.00695
 2  2

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 Calibración y estandarización

Cálculo del % error relativo

ΔF 0.00695
% error relativo  * 100%  *100%  0.14%
F 4.9096

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 Procedimiento

Adicione el solvente de muestra de la titulación y llévelo a

condiciones de punto final.
Adicione el crudo al recipiente de titulación inmediatamente
después de efectuar las mezclas.
Comience con una jeringa limpia y seca (de 10 ml a 15 ml ) llene
la jeringa dos veces con la muestra y deseche el contenido. Tome la
cantidad requerida de muestra y elimine las burbujas de aire.
Pese la jeringa con aproximación de 0.1 mg inyecte la muestra en
el recipiente de titulación, limpie la punta con papel secante, y pese
nuevamente la jeringa.
Titule la muestra hasta alcanzar el punto final durante por lo
menos 30 segundos y registre el volumen gastado del reactivo de
Karl Fisher con aproximación de 0.01 ml.

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 Procedimiento
Nota. El Solvente debe ser cambiado cuando el contenido de
muestra excede de 2 gramos de crudo por 15 ml de solvente o
cuando 4 ml de titulante por 15 ml de solvente ha sido
adicionado al vaso de titulación.

Para crudo viscoso, adicione la muestra con gotero limpio y

seco; pese el gotero con el crudo. Transfiera rápidamente la
cantidad de muestra requerida al recipiente de titulación con el
gotero, pese el gotero, titule la muestra como se describió.

Nota. Durante la adición de la muestra no agite la celda.

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 Cálculos del Contenido de agua

Calcular el agua presente en la mezcla de la siguiente manera :

C* F
%Agua en Masa 
W * (10)

Donde: C, es el reactivo de Karl Fisher requerido para titular la muestra

(ml).
F, es el agua equivalente del reactivo de Karl Fisher (mg/ml)
W, es el peso de la muestra usada (gr.)
10, es el factor para convertir a porcentaje

Para reportar el resultado como contenido de agua en porcentaje de

volumen basta multiplicar el porcentaje en masa por la gravedad
específica.

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 Cálculos del contenido de agua

Calcular el agua presente en la mezcla de la siguiente manera :

C= 1.222 ml
F= 5.4692 mg/ml
W= 1.9185 g
C* F 1.222 ml * 5.4692 mg/ml
%Agua en Masa    0.348%
W * (10) 1.9185 g * 10

Para calcular el porcentaje en volumen basta multiplicar el porcentaje en

masa por la gravedad específica del crudo.

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 Contenido de agua por Destilación ASTM D-4006
(API MPMS Capítulo 10.2)

El presente método es para determinar la presencia de agua en crudos

por destilación.

Resumen del método

La muestra se calienta bajo condiciones de reflujo con un solvente

inmiscible y que codestile con el agua de la muestra. La condensación
del solvente y agua se separa continuamente en una trampa, quedando el
agua en la parte graduada de la trampa y regresando el solvente al
recipiente de la destilación.

Significado y uso

Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de suma

importancia para el refinado, compra, venta o transferencia de los
mismos.

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 Selección de la muestra

Se seleccionará el tamaño de la muestra como se indica a continuación,

con base en el contenido de agua esperado en la muestra.

Tamaño aprox. de Contenido de agua esperado

muestra (gls, o, ml) (% en peso, o, volumen)
5 50.1 - 100
10 25.1 - 50
20 10.1 - 25
50 5.1 - 10
100 1.1 - 5
200 0.5 - 1
200 menor - 0.5

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 Montaje del ensayo

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 Contenido de agua por Destilación ASTM D-4006

Reporte

El resultado en el contenido de agua se debe reportar con aproximación

a 0.025 %

Repetibilidad
De 0.0% a 0.1% de agua ver figura en la norma.
Más de 0.1% de agua, la repetibilidad es constante a 0.08.

Reproducibilidad
De 0.0% a 0.1% de agua, ver figura en la norma.
Más de 0.1% de agua, la reproducibilidad es constante a 0.11.

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 Cálculo del contenido de agua

A: Contenido de agua en la trampa, en ml

B: Contenido de agua el blanco, en ml
C: Cantidad de muestra de crudo, en ml

(A - B)
%Agua en Volumen  *100%
C

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 Contenido de sedimento por extracción ASTM D-473
(API MPMS Capítulo 10.1)

Este método de prueba cubre la determinación de sedimento en crudo y fuel

oil por extracción con tolueno.

Resumen del Método

Una porción de muestra representativa contenida en un dedal refractario

micro poroso, se extrae con tolueno caliente hasta que quede solamente el
residuo en éste. El peso de residuo es calculado como porcentaje y se
reporta como sedimento por extracción.

Significado y uso

Un conocimiento del contenido de sedimento en crudo y fuel oil es importante

para la operación de refinación y para la venta y compra del mismo.

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 Procedimiento

Remover con una brocha fina todas las impurezas del dedal.

Realizar una extracción preliminar solo con tolueno, al menos

por una hora.

Colocar el dedal dentro de un horno y secar entre 115 y

120ºC durante 1 hora.

Enfriar el dedal en un desecador por 1 hora y pesarlo con

aprox. de 0.1mg.

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 Procedimiento

Repetir esta extracción, con el dedal y después de dos

extracción sucesiva, la diferencia no debe ser mayor de 0.2
mg.

Si la diferencia es mayor de 0.2 mg someta a calentamiento

al rojo vivo el dedal, durante 20 minutos en un horno a
temperatura aprox. de 750ºC.

Colocar el dedal en el equipo de extracción.

Homogenizar la muestra y estimar una porción de 10

gramos y pese con aproximación de 0.01 mg.

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 Procedimiento

Realizar la extracción con tolueno, caliente durante 30

minutos, después lavar con solvente hasta que el dedal
quede sin color y el goteo sea incoloro.

Escurrir el dedal dentro del equipo de extracción.

Completada la extracción retirar el dedal del equipo y secar
en un horno entre 115 y 120ºC, durante una hora.

Enfriar el dedal en el desecador por una hora. Y pesar con

aproximación de 0.1 mg.

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 Montaje del ensayo

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 Cálculo del contenido de sedimento y reporte

(Peso dedal mas Sedimento - Peso dedal Vacío)

%Peso  * 100%
Peso de Muestra

Reportar con aproximación de 0.01 % en masa de sedimento

por extracción.

Repetibilidad r= 0.017 + 0.255 (S)

Reproducibilidad R = 0.033 + 0.255 (S)

Donde S es el resultado promedio en porcentaje.

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 Cálculo del contenido de sedimento

Peso del dedal vacío : 15.1456 g

Peso del dedal mas sedimento: 15.1480 g
Peso de Muestra : 9.9937 g

(15.148 - 15.1456)
%Peso  *100%  0.0240
9.9937

%Volumen = (% Peso) * Gravedad específica del crudo

2.0

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 Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D-4007 (API
MPMS Capítulo 10.3)

Análisis de agua por centrifugación ( % BS&W)

El ensayo de agua por centrifugación consiste en determinar el

contenido de agua y sedimentos para medir el volumen neto de
petróleo real, para efectos de venta, impuestos, intercambios y
transferencia de custodia.

Equipos requeridos

Baño maría ( 140°F más o menos 5°F)

Tubos de centrifuga ( capacidad de 100 ml)
Centrifuga ( cumplir con requisitos de seguridad)
Pipeta volumétrica ( de 2 ml y 50 ml)

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 Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D-4007

La velocidad del cabezal giratorio, en rpm, se calcula de la siguiente

manera:
r/min= 1335[ fcr/d]1/2
Donde:
fcr: fuerza centrifuga relativa.
d: diámetro de giro, en mm., medido entre las puntas extremas de tubos
opuestos. En posición de giro.

fcr = d[(r/mim)/1335]2

la norma recomienda en el numeral 5.1.1. de fcr (fuerza centrifuga

relativa debe ser mínimo 600
Se recomienda el uso de una centrifuga con calentamiento. La misma
debe llenar todos los requisitos de seguridad relativos a su uso en áreas
peligrosas.
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 Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D-4007

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 Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D-4007

Procedimiento
1. Llene cada uno de dos tubos de centrífuga a la marca de 50 ml con la
muestra directamente desde el contenedor de muestras.
2. Usando una pipeta u otro dispositivo adecuado de transferencia de volumen,
añadir 50 +/- 0,05 ml solvente. Lea la parte superior del menisco, tanto en la
marca de 50 ml y en la marca de 100 ml.
3. Añadir 0,2 ml de demulsificante a cada tubo, usando una pipeta de 0,2 ml u
dispositivo adecuado de transferencia de volumen, tal como una pipeta
automática.
4. Tapar los tubos bien e invertir los tubos de diez veces para asegurarse de
que el crudo y el disolvente se mezclan uniformemente.
5. En el caso de crudos muy viscosos, la mezcla del solvente con el crudo
sería difícil, el disolvente puede ser adicionado al tubo de centrífuga primero
para facilitar la mezcla. Tenga cuidado de no llenar el tubo de centrífuga de
por encima de la marca de 100 ml con la muestra.

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 Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D-4007

Procedimiento
6. Afloje los tapones ligeramente y sumerja los tubos a la marca de 100 ml e al
menos 15 minutos en el baño de manteniendo la temperatura en 60+/-3°C
(140+/-5°F). Asegurar los tapones y otra vez e invertir los tubos de diez
veces para asegurar una mezcla uniforme de petróleo y el solvente.
Advertencia: La presión de vapor a 60°C (140°F) aproximadamente el doble
que a 40°C (104°F).)
7. Colocar los tubos en las copas portatubos en lados opuestos del la
centrífuga para establecer una condición de equilibrio. Vuelva a ajustar
los tapones de corcho y centrifugue durante 10 minutos a un mínimo relativo
la fuerza centrífuga de 600 calculado a partir de la ecuación dada.
8. Inmediatamente después de que la centrifuga se detiene, leer y registrar el
volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo, con una
precisión de 0,05 ml para graduaciones de 0,1 a 1 ml, y con una precisión
de 0,1 ml por encima de graduaciones de 1-ml. Por debajo de 0,1 ml, con
una precisión de cálculo 0.025 ml.

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 Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D-4007

Procedimiento

9. Retorne de los tubos sin agitación a la centrífuga y gire de otros 10 minutos

a la misma velocidad. Repetir esta operación hasta que el volumen
combinado de agua y los sedimentos se mantenga constante durante dos
lecturas consecutivas. En general, no más de dos giros son necesarios.

10. La temperatura durante todo el ensayo de centrifugación se debe mantener

en 60+/-3°C (140+/-5°F).

11. Para evitar el peligro de romper los tubos en las copas, se debe procurar
que los tubos tengan camas en la parte inferior
para que ninguna parte del tubo está en contacto con el borde de la
la copa.

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 Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM
D-4007
Cálculo
• Registrar el volumen final de agua y sedimentos en cada tubo. Si la
diferencia entre las dos lecturas es mayor que una subdivisión en el tubo de
centrífuga o 0.025 ml, las lecturas son inadmisible y la determinación deberá
repetirse. Expresar la suma de las dos lecturas admisibles como el
porcentaje en volumen de agua y sedimentos; informe de los resultados
como se muestra en la Tabla:
VOLUMEN DE AGUA Y SEDIMENTO, mL
Tubo 1 Tubo 2 Total %
No visible Trazas 0
No visible 0,025 0,025
0,025 0,025 0,050
0,025 0,050 0,075
0,050 0,050 0,100
0,050 0,075 0,125
0,075 0,075 0,150
0,075 0,100 0,175
0,100 0,100 0,200
0,100 0,150 0,250
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 Carta de control de equipos de laboratorio

Los gráficos de control son una herramienta estadística la cual se utiliza

para asegurar que el equipo de laboratorio opere adecuadamente, y de
resultados preciso y exactos, como también asegurar que el Analista de
laboratorio realice el procedimiento del ensayo adecuadamente. Los
gráficos de control verifican la consistencia en el funcionamiento del
equipo a través de resultados aceptables. Esto asegura confiabilidad en
los resultados que se obtenga en la muestras.

Lista de ensayos que requieren gráficos de control:

Contenido de azufre ASTM D-4294 Semanal

Karl Fischer ASTM D-4377 Diario
Balanza

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66

Carta de control de equipos de laboratorio

I. Los requisitos anteriores deben cumplirse

II. Prepárese un patrón o una muestra de control a fin de que se puedan dar mas de
50 porciones de ensayos. La calidad y la uniformidad del producto se debe mantener
durante el periodo de ensayo

III. Los primeros 20 puntos de referencias no se llevan al gráfico sino que se utilizan
para producir la línea base.

IV. Los puntos de referencia de los próximos 30 días hábiles se registran y se llevan al
gráfico de control.

V. Si la desviación del gráfico es mayor que una desviación normal de 2, el analista de
laboratorio debe asegurarse que se utilizó el patrón o la muestra de control adecuadas.
En segundo lugar, si el problema aun persiste el analista debe asegurar que se corrijan
los ajustes de los equipos y /o la instrumentación, o cualquier otro problema aparente.
Cuando se toman estas medidas y el resultado cae dentro de la desviación normal de
2 , el analista registrará la razón por la cual se originó el problema. Se debe poner en
contacto con el Jefe del Laboratorio si la muestra sigue registrando un resultado fuera
del margen de la desviación normal de 2.

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 Carta de control de equipos de laboratorio

VI. Si todavía queda suficiente muestra, se deberá empezar otro gráfico

de control como se indica el numeral (IV).

VII. Si no queda nada de muestra original, debe obtener una nueva para
realizar otros 50 o mas ensayos. Síganse las instrucciones que empiezan
en la sección (III).

VIII. El gráfico de control se interrumpirá solamente en el caso que los

equipos estén fuera de servicio.

IX. Todos los gráficos de control se deben archivar adecuadamente.

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 El Gráfico de control se debe llenar de acuerdo con las
instrucciones de la siguiente tabla

ITEM INFORMACIÓN
Período: Es el período de tiempo entre la fecha de inicio y la de culminación
del proceso de control.
Laboratorio: Laboratorio donde se registran los datos
Numero de ensayo : La suma de los punto de referencia cuando se llena el formulario.
Frecuencia de control : Cada cuanto se realiza el ensayo.
Equipo / Numero : El instrumento que se utiliza. Se debe utilizar un numero de
identificación exclusivo cuando hay mas de un instrumento del
mismo tipo.
Nombre del Ensayo : De cómo se llama el ensayo.
Método : Que método se utiliza
Patrón : Que patrón se utiliza.
Unidades ; Unidades que se utilizan para expresar los punto de referencia
Este Período : Los datos del gráfico de control después de llenarse
Todos los períodos: Todos los datos que se han recopilados a través del uso de un
patrón o de una muestra de control. Al agotar una muestra de
control o al cambiar de un u otra manera, el período de un gráfico
de control, y se necesitaría un nuevo gráfico de control. Las
muestras deben empezar con una cantidad suficiente para realizar
de 40 a 50 ensayos. Se pueden recopilar datos por un año para
aquellos patrones que tengan una duración larga. Después del
año se debe recopilar datos para una nueva línea base .
Promedio: El promedio de la serie de datos. En caso de “todos los períodos”
es el promedio de todos los números que se hayan obtenido hasta
la fecha.
Desviación Estándar : Esta es la desviación Normal de la serie de datos. En el caso de
“todos los períodos” la desviación normal se refiere a todos los
números que se hayan obtenido. La formula para éste calculo es:
2 2
[(n*X -(X) )/(n*(n-1))]^(1/2)

Donde n es el número de punto de referencia y X es la diferencia

entre cada número de la serie de datos con la relación al
promedio.
Número: Este es el número de ensayo que se realizó
Iniciales : Técnico que realizó el ensayo
Fecha : Fecha del día de hoy
Resultado : El resultado obtenido
Resultado-Promedio Utilice el promedio y la desviación estándar del ultimo período para
Desviación Normal determinar la variación del resultado actual en comparación a la
desviación normal del período previo.
Comentarios : Cualquier comentarios que se requiera. Estos son de suma
importancia cuando los datos gráfico están por fuera del margen
de la desviación normal de 2 .
Espacios Adicionales : Al llenar un gráfico se debe tachar los espacios de mas.

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 El Gráfico de control se debe llenar de acuerdo con las
instrucciones de la siguiente tabla

El gráfico de control se cierra cuando se hallan terminado los resultados

de los 30 días hábiles. Una vez que esto suceda se puede calcular el
promedio, de la desviación normal, y el número de la secciones de
“Este período” y la de todos los períodos.

La sección de “Este período” en este formulario, se convertirá en la

sección del “Ultimo período” en el nuevo gráfico de control

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 Registro de una carta de control
Periodo Anterior Este periodo Todo el periodo
Nota: El valores de (Resultado- Promedio)/Desv STD) que
Promedio: 198,979
caigan dentro de ±2 son aceptable, valores fuera de este
Desviasion STD: 0,072068 limite reportar al coordinador del contrato.
Numero: 40
(Resultado - Promedio)
N° Fecha Resultado Observacion
Desviasion estandar
1 199,020 0,56
2 198,970 -0,13
3 199,006 0,37
4 198,888 -1,27
5 198,899 -1,11
6 199,000 0,29
7 198,897 -1,14
8 199,079 1,38
9 199,086 1,48
10 198,998 0,26
11 198,890 -1,24
12 199,000 0,29
13 198,899 -1,11
14 199,000 0,29
15 198,997 0,24
16 199,089 1,52
17 199,096 1,62
18 198,897 -1,14
19 198,997 0,24
20 198,890 -1,24
21 199,100 1,67
22 198,899 -1,11
23 199,087 1,49
24 198,899 -1,11
25 198,890 -1,24
26 199,000 0,29
27 198,899 -1,11
28 199,087 1,49
29 198,990 0,15
30 198,987 0,11
31 198,899 -1,11
32 199,089 1,52
33 199,000 0,29
34 198,997 0,24
35 198,890 -1,24
36 199,000 0,29
37 198,899 -1,11
38 198,980 0,01
39 198,997 0,24
40 198,987 0,11

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 Registro de una carta de control

CARTA DE CONTROL DE LA BALANZA XXXX

3

2
Desviacion del Resultado

-1

-2

-3
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

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 Conciencia Ambiental

Para mantener la naturaleza y

contribuir a la conservación del
medio ambiente todos debemos
cumplir con la clasificación de los
residuos generados durante el
desarrollo de nuestras actividades

En estas actividades se generan residuos contaminados, como

trapos y papeles impregnados con crudo, guantes, envases
plásticos, estos residuos deben entregarse para su disposición
final según se establezca en cada sitio de trabajo, según su plan
de manejo ambiental. Los residuos líquidos se envían al proceso
nuevamente puesto que es crudo y no altera las propiedades del
mismo. Debemos también optimizar el consumo de los recursos
naturales : agua, energía y papel.
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