TÉCNICAS DE DIFRACCIÓN

PARA EL ANÁLISIS DE
ESTRUCTURAS CRISTALINAS
MAESTRÍA EN MECÁNICA MENCIÓN MANUFACTURA
AUTORES:
GUIDO NUÑEZ
DIEGO REYEZ
MAYRA SALAZAR
AMBAR YÉPEZ
OBJETIVOS

 Analizar las técnicas de Difracción para el análisis de

estructuras cristalinas.
 Conocer el Difractómetro de Rayos X.
 Conocer la Ley de Bragg
 INTRODUCCIÓN
 En la caracterización estructural de materiales cristalinos se emplea difracción
de rayos-X, ya que con esta técnica se determina la estructura cristalina del
material así como el análisis cualitativo y cuantitativo de fases e imperfecciones
en la estructura. Se utiliza en varias industrias como una herramienta para
propósitos del control de la calidad del producto.
 En efecto, la radiación X incidente provoca que los átomos del cristal emitan
una radiación electromagnética de la misma longitud de onda λ, la que en
cuanto se cumplen ciertas condiciones se produce una difracción
Los planos son perpendiculares al dibujo. Un haz de radiación de longitud de
onda l incide sobre el cristal en algún ángulo q. La difracción debida a la
dispersión de Thomson producirá una fuerte reflexión en un ángulo así se
cumplen las condiciones siguientes
 Sólo es posible un ángulo
 Debe satisfacer la ley de Bragg, es decir:

𝜆
𝑠𝑒𝑛𝜃 =
2𝑑ℎ𝑘𝑙
 Es posible que los átomos que se localizan entre los planos difractantes
estén colocados de tal modo que se destruye el haz difractado. En
consecuencia, cada tipo de estructura cristalina dispone de unos
definidos planos cristalinos conocidos que producen difracción.
 Difractrómetro
• TUBOS DE RAYOS X
Un generador convencional consiste de un cátodo con un filamento de W que emite
electrones que son acelerados bajo vacío por un alto voltaje aplicado a lo largo del
tubo. El haz de electrones incide sobre un blanco metálico, ánodo y anticátodo
(generalmente de Cu o Mo y menos frecuente de Cr, Fe o Ag) y se emite el espectro de
R-x
En los generadores de ánodo rotatorio, el
área que golpea los electrones se renueva
continuamente porque el ánodo esta
rotando continuamente. En este caso se
puede aplicar potencia mas altas y por
tanto se pueden obtener intensidades d R-x
mas altas.
• DETECTORES
Existen cuatro tipos de detectores: proporcionales, Geiger, de centelleo y
semiconductores. Todos se basan en la capacidad de los R-x para ionizar átomos.

De un gas: se utilizan proporcionales o de Geiger

De un sólido: centello o semiconductores.
• MUESTRA:
La muestra se mantiene en posición horizontal y se rota para minimizar los efectos de
orientación preferente y favorecer la orientación de los cristales al azar.

• PORTAMUESTRA:
El portamuestra convencional tiene una profundidad de 1 mm y es adecuado para
muestras de orden de granos. El porta de bajo fondo es un cristal de Si con una cantidad
de 50 micras para pequeñas cantidades de muestra. El porta de retrocarga permite
minimizar los efectos de orientación preferente. También es posible el uso de capilares que
permiten trabajar en transmisión.
• VENTANAS Y MONOCROMADORES
Con el objeto de obtener una buena resolución al mismo tiempo que una buena
intensidad en un difractómetro convencional se utilizan:

Ventana de divergencia
Ventana de dispersión
Ventana del detectot
Ventanas Soller
Monocromador secundario
• CÁMARAS DE T y P VARIABLES

Se pueden obtener datos de difracción de R-x variando estas condiciones.

Que son utilizadas especialmente en el estudio de reacciones químicas, transiciones de
fase, estudio de disoluciones sólidas, expansión térmica, crecimiento de grano, entre
otras.
LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X SIRVE PARA
IDENTIFICAR LAS ESTRUCTURAS
CRISTALINAS DE LOS MATERIALES
Difracción de Rayos X
Se fundamenta en los fenómenos que aparecen
cuando un haz de rayos X de una determinada
longitud de Onda inciden en una estructura Cristalina.
La radiación X provoca una que los átomo del cristal
emitan una radiación electromagnética de la misma
longitud de onda para producir una Difracción, de
acuerdo a la ley de Bragg
La hipótesis de Bragg consiste en imaginar la difracción como una reflexión de los rayos X originada por
"espejos" imaginarios formados por planos de átomos de la red. Debido a la naturaleza repetitiva del cristal,
estos planos estarían separados entre sí por distancias constantes d.

sen θ = n.λ / 2d
 APLICACIONES

 IDENTIFICACIÓN DE FASES
 PUREZA DE MUESTRAS
 MEDIDA DE TENSIONES
 DETERMINACIÓN DEL DIAGRAMA DE FASE.
 DETERMINACIÓN DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS
 ESTUDIO DE TEXTURAS
 Ejercicio

 Una muestra de meta BCC fue colocada en un difractómetro de Rayos

X con una longitud de onda de 0,1541nm. La difracción de los planos
{221} se obtuvo para un ángulo 2θ = 88,838°. Calculara un valor para la
constante reticular a para este metal BCC, asumiendo que la
difracción es de primer orden (n=1).
CONCLUSIONES

 Se conoció la Ley de Bragg, la misma que se aplica para conocer

la estructura de los materiales cristalinos.
 La determinación de la estructura de los materiales, se hace
gracias a la recopilación de información que ha permitido tener
una gran cantidad de patrones de difracción. Además del
establecimiento de los planos cristalinos que producen difracción y
la combinación del difractómetro con las cámaras de difracción
de rayos X, para el estudio de estructuras complejas.