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Introdução

Química Analítica Quantitativa I


Profª. Luciana R. Lessa
Introdução

 Química Analítica: separação, identificação e


determinação das quantidades relativas aos
componentes de uma amostra.
Introdução
 Etapas da análise:

1º) Definição do problema;

2º) Escolha do método →pesquisa bibliográfica;

3º) Amostragem →reduzir a um volume condizente com as condições de análise;

4º) Pré-tratamento da amostra →abertura da amostra e remoção dos interferentes;

5º) Calibração e medição;

6º) Avaliação →análise estatística dos resultados;

7º) Ação →o que fazer com o resultado.


Introdução
Química Analítica

Qualitativa (Qual?) Quantitativa (Quanto?)

Métodos Clássicos Métodos Instrumental

Gravimetria Volumetria
(massa) (volume)
Introdução

 Amostra:

Analitos: são os constituintes de interesse na amostra.


Matriz: Todos os constituintes da amostra com exceção dos analitos.
Amostragem
 Processo de seleção do material a ser analisado.

 Coleta de uma quantidade suficiente (pequena) de um material


que seja representativo da composição química de todo o
material, evitando contaminações e preservando
adequadamente o analito.
Etapa inicial crítica
Etapa crítica
Sucesso ou comprometimento do
processo analítico
#porcariageraporcaria#
Amostragem

 Coleta de porções ou alíquotas (suficientemente pequenas) a ser analisado,


as quais precisam representar o sistema como um todo (representativa) e
preservar todas as suas características em relação a (presença e
quantidade do analito) em investigação.

Censo X Amostragem:
Censo= toda a população
Amostragem
 Necessidade de um plano previamente traçado.
 Depende da estatística a ser usada.
 Coleta de amostra não significativa.
 Perda de capital e tempo.
Amostragem

 a
Introdução
 a
Tipos de Amostras
 A coleta da amostra pode ser dividida em vários tipos
segundo alguns critérios préestabelecidos:
a) Amostra aleatória ou probabilística (ao acaso):
- Eescolha totalmente ao acaso.
- Qualquer parte do conjunto tem chance igual de ser escolhida.
- Obtidas por um processo totalmente aleatório
- Formam uma base na qual podem ser feitas
generalizações baseadas em probabilidade estatística.
a) Amostra sistemática ou não Probabilística :
- Coleta de amostra periódica.
- Amostras analisadas para refletir ou testar hipóteses
sistemáticas, tais como mudanças na sua composição com o
tempo, temperatura ou localização;
Tipos de Amostras
c) Amostra estratificada:
- População é subdividida em pelo menos dois subgrupos diferentes(ou estratos);
- Sujeitos dentro dos sub grupos tem as mesmas características (ex.: sexo, faixa
etária)
- Se extrai uma amostra de cada sub grupo.
d) Amostras simples:
Coleta única da amostra do conjunto e se promove a sua análise;
e) Amostras compostas:
- Mistura de várias amostras simples colhidas no mesmo ponto de amostragem
durante um período de tempo pré estabelecido.
- Coleta-se várias amostras simples e se reúne todas elas para formar uma
amostra maior e mais representativa.
- Uma amostra composta pode ser considerada um modo especial de tentar
produzir uma amostra representativa.
Tipos de Amostras

Introdução

 Objetivo: igualar os subgrupos das • Objetivo: manter a


amostras etratificadas na amostra proporcionalidade dos subgrupos
final das amostras etratificadas na
 Escolha de um componente de
amostra final .
cada subgrupo de modo que a • Escolha de componentes de cada
amostra final seja uniforme subgrupo mantendo essa
proporcionalidade na amostra
final .
Tipos de Amostras
 Material homogêneo: uniforme  geralmente líquidos e gases
 Material heterogêneo: não uniforme  geralmente sólidos
Homogênea: soluções, não faz
diferença o local da amostragem
 Amostras líquidas
Heterogênea: exemplo, amostragem
de água de lago

Quanto maiores as partículas maior


Amostras sólidas heterogeneidade

Diminuir o tamanho das partículas e


misturar.
Processo de amostragem
 Processo de amostragem compreende 3 etapas iniciais:

a) Coleta da amostra bruta.


b) Preparação da amostra de laboratório.
c) Preparação da amostra para análise.
Coleta de Amostra Bruta Represntativa
 Amostragem de Soluções Homogêneas de Líquidos e Gases:
- Quando possível, o líquido ou gás a ser analisado deve ser agitado imediatamente
antes da amostragem para assegurar que a amostra bruta seja homogênea.
Coleta de Amostra Bruta Represntativa
- Em grandes volumes de soluções, essa mistura pode ser impossível.
- O coletor de VAN DORN é o mais comum.
Coleta de Amostra Bruta Represntativa
 Coletor de amostra é importante na determinação de constituintes de líquidos
expostos à atmosfera.
Coleta de Amostra Bruta Represntativa

 Amostragem de Metais e Ligas


 As amostras de metais e ligas são obtidas por meio de limalhas, moagem ou
perfuração.
Tipos de amostras
 Classificação da análise pela dimensão da amostra.
 Macroanálise : é realizada em uma amostra com massa maior que 0,1 g.
 semimicroanálise: é realizada em uma amostra na faixa de 0,01 a 0,1
g
 microanálise : é realizada em uma amostra na faixa entre 10-4 e 10-2 g.
 Ultramicroanálise: amostras cuja massa é menor que 10-4.
Tipos de amostras
Tipos de amostras e métodos
 Classificação da análise pela proporção do analito na amostra.
Tipos de amostras e métodos
 Classificação de um método pelos tipos de constituintes de uma amostra.
Amostras Reais:
 Análise de amostras reais écomplicada devido ao efeito da matriz da
amostra.
 Matriz pode conter espécies que têm propriedades químicas similares
às do analito→ Interferentes
 Distorções provocadas por espécies estranhas contidas na matriz→
“efeitos de matriz”.
 Esses efeitos podem ser induzidos não apenas pela amostra, como
também por reagentes e solventes empregados no preparo da amostra
para a determinação.
Amostras Reais:
 A composição da matriz pode variar com o tempo devido:
- perderem água por desidratação,
- sofrerem reações fotoquímicas durante seu armazenamento.

 Pode se discutir corretamente a determinação da concentração da


glicose em soro sanguíneo ou a análise de soro sanguíneo para a
determinação da concentração da glicose de glicose.
Amostra Representativa
 Amostragem: série sucessiva de etapas operacionais→ assegurar a
representatividade no delineamento do plano de amostragem.
Plano de amostragem:
a) Quantas amostras devem ser coletadas?
b) Qual o tamanho de cada amostra?
c) De que parte da população a amostra será coletada?
d) Devem ser coletadas amostras individuais , amostras compostas ou estratificadas?

A amostragem envolve a estatística → conclusões tiradas acerca de uma quantidade


muito maior do material a partir de uma análise que envolve uma pequena amostra.
Amostra Representativa
Preparação de Amostra de laboratório
 Análises realizadas no laboratório:
 Amostra bruta é reduzida em tamanho para uma quantidade de
material homogêneo para tornar-se a amostra de laboratório.
Amostra Bruta
 o.
Preparação de Amostra de laboratório
 Diminuir o tamanho das partículas em amostras sólidas

Quarteamento
Preparação de Amostra de laboratório
Amostra de laboratório Representativa
Exemplo:Amostra são10 tabletes farmacêuticos a serem tirados de um lote de
1.000 tabletes de uma linha de produção.
 Maneira de garantir uma amostra aleatória:
 escolher os tabletes a serem testados a partir de uma tabela com números
 Designar um número de 1 a 1.000 para cada tablete
 Usar os números aleatórios gerados a partir de uma planilha de cálculo
(Excel) retirando para análise os tabletes com os números escolhidos
 Sortear 10 números correspondentes aos tabletes a serem analizados
Introdução
 a
Preparação de Amostra de laboratório

 Objetivo:
- Obter um material tão homogêneo que qualquer pequena porção tomada
para análise tenha a mesma condição de representatividade de qualquer
outra porção.

- Facilitar o posterior ataque da amostra para preparação de solução.


Preparação de Amostra de laboratório
• Operações preliminares de tratamento geralmente são físicas
• O pré-tratamento de uma amostra de laboratório compreende as seguintes
etapas:
a) Lavagem: é utilizado para remoção de poeiras, terra, areia e ou outros
resíduos do local de coleta que poderiam causar contaminação.
- É importante considerar o risco de perda de componentes de interesse por
lixiviação, principalmente nos casos de microanálises.
- Somente realizada em sólidos.
- Normalmente é utilizada para poucos materiais, como partes de vegetais como
raízes, folhas, frutos amostras de cabelo, etc.
 Procedimento: solução detergente neutra (01-3% v/v) + água desionizada
Atenção!!! : Pode haver perdas de elementos por lixiviação
O procedimento deve ser rápido
Preparação de Amostra de laboratório
b) Secagem:

- Utilizado principalmente em amostras sólidas com teor variável de águas.


- Diferentes teores de água, dependentes da umidade, temperatura e divisão do
material afetam a composição da matéria.
- O processo e as condições de temperatura são selecionados conforme os
riscos de perdas por volatilização ou decomposição térmica da amostra.
- Ex processos: Estufa, liofilizador ou dessecador.
Preparação de Amostra de laboratório
- A secagem a peso constante é comum para amostras sólidas que
apresentam água em quantidade variável e em forma não
determinada.

Solos, rochas, minérios e 105 ºC


sedimentos

Materiais biológicos
60 – 65 ºC (estufa com circulação
forçada de ar)

Minerais (aluminatos, silicatos) > 1000 ºC


Preparação de Amostra de laboratório
Secagem:

- ESTUFA COM CIRCULAÇÃO FORÇADA DE AR (60-65º C)

- MICROONDAS DOMÉSTICO

- LIOFILIZAÇÃO (remoção de água de uma amostra por sublimação a


vácuo)
Preparação de Amostra de laboratório

 Liofilização:

 É um processo de desidratação.
 Produto é congelado em uma temperatura ideal
 Posteriormente a água é eliminada por sublimação
 Através de um controle de vácuo.
Preparação de Amostra de laboratório
- c) Moagem :
- Redução do tamanho das partículas
- aumenta a área superficial da amostra →maior interação com os reagentes,
- facilita a dissolução, extração, etc. da amostra.
- homogeneização e pulverização da amostra
- Amostra representativa .

 Aspecto crítico:
- Moinhos →choque entre a amostra e o material que compõem o moinho.
- O material do → fonte de contaminação da amostra
- Contaminação (amostra pode ser mais dura que o material do dispositivo usado para
moagem)
- Reações químicas: oxidação Fe(II); perda de água
- Pode causar alteração da composição (calor, oxidação).
Preparação de Amostra de laboratório
- A redução da amostra bruta envolve três operações:

a) Britagem .
b) Pulverização.
c) Peneiração: rejeição de uma parte a aproveitamento de outra.
Preparação de Amostra de laboratório

Introdução
 a
Preparação de Amostra de laboratório

 a
Preparação de Amostra de laboratório
Moagem grosseira Moagem fina Moagem extra- fina

Moinho de disco
Almofariz e
pistilo

Liquidificador Moinho de bolas


Processador Moinho vibracional
Moinho de facas Moinhos mecânicos  Moinho de jato de
perdas de elementos ar
voláteis devido ao Moinho criogênico
aquecimento da amostra
Preparação de Amostra de laboratório

Moagem
Preparação de Amostra de laboratório
Precauções:
•A resistência à abrasão do material do equipamento deve ser sempre
maior que o grau de dureza do material da amostra

• Os minerais em geral apresentam alto grau de dureza. Cuidado!!!


• Equipamentos desgastados propiciam maiores riscos
Preparação de Amostra de laboratório

 a
Preparação de Amostra de laboratório
Preparação de Amostra de laboratório
D) Pesagem da amostra
 Depende da quantidade que se quer pesar.

Amostra menor constituinte majoritário.

Amostra maior constituinte minoritário.

Amostras muito grandes Introdução de altas conc. de substancias estranhas


(inviável)
Preparação de Amostra de laboratório
 Técnica empregada na pesagem.
I) Pesagem por diferença
- Transfere-se para um frasco de pesagem, certa quantidade do material, suficiente para
permitir a pesagem de várias porções da amostra.
- Remove-se o frasco da balança, destampando-o acima do recipiente destinado a
receber a porção da amostra.
- Uma quantidade estimada da amostra é cuidadosamente transferida para o recipiente,
evitando qualquer forma de perda do material.
- Pesa-se, então, o frasco mais uma vez.
- A diferença entre a primeira e a última pesagem dá a quantidade de material transferida
para o recipiente.
Preparação de Amostra de laboratório

II) Pesagem por adição:


- Começa-se pesando o recipiente vazio e seco, para o qual deve ser transferida a
amostra.
- Adiciona-se o material, pouco a pouco se necessário, até obter-se a quantidade
desejada da amostra.
- Pesa-se cuidadosamente.
Preparação de Amostra de laboratório
e) dissolução da amostra.

f) Filtração: Materiais em suspensão podem entupir irreversivelmente nebulizadores


pneumáticos utilizados em espectrometria atômica.
Preparação de Amostra de laboratório
 Preparo de amostras dependem da natureza da amostra, dos analitos a
serem determinados e sua concentração, do método de análise e da
precisão e exatidão desejadas.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

VIA SECA VIA ÚMIDA


Preparação de Amostra de laboratório

 A grande maioria das técnicas analíticas, requer que a amostra esteja na forma de
uma solução aquosa.

 CUIDADOS GERAIS FRENTE À NECESSIDADE DE PREPARAÇÃO


DA AMOSTRA:
 A amostra não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada.
 Buscar a mínima manipulação experimental possível, para evitar contaminações da
amostra
 A etapa de tratamento das amostras é a mais crítica.
 Em geral, é nesta etapa que se cometem mais erros e que se gasta mais tempo e
esforço .
 É também a etapa de maior custo.
Preparação de Amostra de laboratório
Preparação de Amostra de laboratório
Dissolução (solubilização) : Transformação direta da amostra em uma solução,
envolvendo ou não uma reação sob temperatura relativamente baixa.
 Através de:
1. Dissolução direta em água sem reações químicas.
2. Dissolução em ácido ou mistura de ácidos.
3. Dissolução após fusão da amostra com fundente.
 Exemplos para determinações inorgânicas:

 DISSOLUÇÃO x DILUIÇÃO ( conc.): Não confundir dissolução com diluição.


Preparo da Amostra- Dissolução
• Dissolução x Abertura :

• Dissolução ou solubilização –amostra sólida, líquida ou gasosa é dissolvida em


líquidos adequados a baixas temperaturas. Pode ou não ocorrer uma reação química.

• Abertura ou decomposição –converter a amostra em uma outra forma sólida com


transformação química. A nova forma é facilmente solúvel em solução aquosa.
• Ex.: fusão de uma amostra de silicato insolúvel com Na2CO3 até a formação de
um produto claro que se solidifica após esfriar, sendo prontamente dissolvido com
solução de ácido nítrico diluído.

• Digestão: termo empregado para decomposição material orgânicos.


Preparo da Amostra- Dissolução
 Existem numerosos métodos de decomposição para preparação da solução
para análise.

 Na escolha dos métodos deve-se levar em conta:

a) Método deve ser eficiente, simples e rápido.


b) Método não deve atacar o recipiente em que amostra será tratada.
c) Não deve causar perda do analito.
d) Não deve introduzir a espécie que se quer determinar, nem interferentes a menos que
possam ser facilmente removíveis.
e) Método não deve introduzir quantidades excessivas de sais mesmo que sejam
relativamente inertes.

 O método escolhido deve assegurar a completa dissolução da amostra.


Preparo da Amostra- Dissolução

 Algumas vezes o conhecimento da natureza do material é suficiente para indicar


o método.
 Alguns produtos químicos dissolvem-se completamente na água , solução para
análise é obtida facilmente.
 Decomposição e dissolução se dá, geralmente, por:

Ataque com: Fusão com:


Ácidos Reagentes alcalinos
Misturas de ácidos Reagentes alcalinos-oxidantes
Misturas de ácidos + agentes oxidantes Ácidos
Preparo da Amostra - Ataque por via úmida

 Classificação dos ácidos na decomposição de amostras por via úmida:

Não oxidantes Oxidantes

• HCl • HNO3
• HF • HClO4 conc. a quente
• H3PO4 • H2SO4 conc. a quente
• H2SO4 diluído
• HClO4 diluído
Preparo da Amostra- Decomposição mediante fusão

• Utilizado para material inorgânico de difícil dissolução, como:

 Cimento
 Aluminatos
 Silicatos
 Minérios de Ti e Zr
 Minérios mistos de Be, Si, Al
 Resíduos insolúveis de minério de ferro
 Óxidos de cromo, silício e ferro
 Óxido mistos de tungstênio, silício e alumínio
Preparo da Amostra- Decomposição mediante fusão

• Decomposição mediante a fusão com fundentes apropriados é um recurso drástico.


• Existem vários tipos de fusões:
A) Fusão alcalinas com carbonatos, hidróxidos e boratos.
B) Fusões alcalinas oxidantes, com peróxido de sódio ou misturas de carbonato de
sódio e agentes oxidantes.
C) Fusões ácidas, com dissulfatos, fluoretos e trióxido de boro.

 Ataque com elevadas temperaturas (400 – 1000°C) e elevada concentração de


reagente em contato com a amostra.
 Desvantagens:grande quantidade de fundente requerida ( 10 x amostra)
 Perigo de perda por volatilização devida temperatura elevada..
Preparo da Amostra- Decomposição mediante fusão
Procedimento geral
1. A amostra finamente moída é misturada intimamente com um eletrólito ácido ou básico
Fundentes: Na2CO3(p.f. 851ºC), NaOH (p.f. 318ºC), Na2O2, KHSO4, etc.

2. A proporção entre a massa de amostra e do eletrólito (fundente) pode variar de 1:2 a 1:50
3. A mistura é geralmente colocada em um cadinho de níquel ou platina
4. O cadinho é aquecido por um período de tempo suficientemente adequado para que a
amostra fique totalmente dissolvida na solução fundida, resultando em um líquido bem
claro.
5. O material se solidifica quando resfriado a temperatura ambiente, sendo quebrado e
transferido para um copo
6. Se a fusão for bem sucedida o material será facilmente solúvel em água ou ácido diluído.
Precipitação

•Tem como principal objetivo a retirada de interferentes da amostra


•Maneiras de imobilizar o interferente:
a) Modificação do sistema tornando inócua a presença de interferentes
sem afetar o constituinte a determinar. Ajuste do pH, adição de agente
complexante ou ação de agentes oxidantes ou redutores.
b) Separação para isolar a espécie desejável do constituinte a determinar.
Pode-se remover da solução inicial:
• o interferente (mais indicado)
• o analito.(precipitado)
Precipitação

•Processo de separação envolve seguintes passos:


1- Formação de um sistema de duas fases, uma contendo o interferente e outra
fase contendo o analito.
2- Separação mecânica das duas fases
3- redissolução→ re-precipitação
Filtração analítica
Filtração

•Método para separar sólido de líquido ou fluido que está suspenso, pela
passagem através de um meio permeável capaz de reter as partículas sólidas.
•Etapas envolvidas na filtração de um precipitado analítico são decantação, lavagem e
transferência.
a) Decantação: processo de verter um líquido suavemente de forma a não
movimentar o sólido contido no fundo do recipiente.
- Maior quantidade possível de líquido sobrenadante deve passar através do filtro.
- Sólido precipitado é mantido em repouso no béquer em que foi formado.
-Acelera a velocidade de filtração retardando o tempo para que os poros do meio de
filtração sejam entupidos pelo precipitado.
- Um bastão de vidro é usado para direcionar o fluxo do decantado.
-A última gota de líquido que permanece no bico do béquer deve ser recolhida com o
bastão de vidro e devolvida para o seu interior, onde se encontra o precipitado.
Filtração

b)Lavagem:
-Líquido de lavagem é adicionado ao béquer, sendo vigorosamente misturado com o
precipitado.
-Deixa-se assentar o sólido e, então, esse líquido também é decantado através do filtro.
-Várias dessas lavagens podem ser necessárias, dependendo do precipitado.
-A maior parte das lavagens deve ser realizada antes que a totalidade do sólido seja
transferida;
- Essa técnica resulta em um precipitado lavado de maneira mais eficiente e em uma
filtração mais rápida.
Filtração

c) Transferência: passagem do precipitado para o filtro.


-A totalidade do precipitado é transferida do béquer para o filtro por jatos
diretos do líquido de lavagem.
-Um bastão de vidro direciona o fluxo do material para o meio de filtração.
-Os últimos traços do precipitado que ficam aderidos à parte interna do
béquer são removidos com um policial.
-Policial: pequenos pedaços de papel isento de cinzas podem ser
utilizados para retirar os últimos traços de precipitado da parede do
béquer;
-Esses papéis são calcinados juntamente com o papel no qual a maior parte do
precipitado foi previamente recolhida.
-Filtros nunca são enchidos acima de ¾ de sua capacidade,-perda de
precipitados por ascensão por capilaridade.
Transferência e Lavagem
Filtração – Papeis de filtro

•Papéis filtro para fins quantitativos ≠ qualitativos.


• São quase livres de cinzas (calcinação)
• durante a preparação, são lavados com ácido clorídrico e
fluorídrico, que dissolvem as substâncias minerais da pasta de
celulose.
•O teor de cinza de um papel filtro quantitativo de 11 cm de
diâmetro é menor que 0,0001 g.
•Eles existem no mercado na forma de discos (diâmetro = 5,5;
7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com várias porosidades.
Filtração com funil de Buchner ou cadinho de Gooch

•São as típicas filtrações a vácuo:


•tempo ou viscosidade dificulta filtragem,
•diferencial de pressão (a própria pressão atmosférica atua como
força)

•Funil de Buchner: efetuada com sucção


com auxílio de uma trompa de vácuo e
Kitassato. No fundo do funil, sobre a placa
plana perfurada é adaptado o disco de
papel filtro molhado, aderido devido à
sucção.
Filtração com funil de Büchner ou cadinho de Gooch

•Filtrações a vácuo sem bomba de vácuo.


•A trompa d’água produz rarefação do ar no interior do kitassato, fazendo
com que o líquido do funil de Bchner seja sugado, atravessando
rapidamente o papel de filtro, acelerando assim a filtração..
Filtração com funil de Buchner ou cadinho de Gooch

Filtração a vácuo com cadinho de Gooch


•Substitui-se o funil de Buchner por um cadinho de porcelana com fundo perfurado
• É efetuada com sucção e o meio filtrante é polpa de papel de filtro quantitativo ou
amianto.
Filtração em cadinhos com placas porosas de vidro ou
porcelana

•Cadinho já possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho.


•Sofrem ataque das soluções alcalinas.
•São utilizados em aplicações diversas, evitando-se apenas soluções francamente
alcalinas.
•A coleta de um precipitado utilizando-se um cadinho de filtração é,
frequentemente, mais rápida do que com papel.
•Os cadinhos de vidro sinterizado são produzidos com porosidades fina, média e
grossa
•O limite máximo de temperatura para um cadinho de vidro sinterizado é,
normalmente, de cerca de 200 °C.
•Os cadinhos de filtração feitos inteiramente de quartzo podem tolerar
temperaturas mais altas.
Calcinação
•Após a filtração e lavagem terem sido completadas, o filtro e seu conteúdo
precisam ser transferidos do funil para um cadinho que tenha sido levado a
massa constante.
•O papel-filtro isento de cinzas úmido tem baixa resistência e deve ser
manuseado com cuidado durante a transferência.
•O perigo de rasgar é minimizado consideravelmente se o papel for deixado
para secar um pouco antes de ser removido do funil.
Calcinação

Calcinação
Calcinação

•Processo no qual um material orgânico é queimado ao ar. ]


•precede a calcinação final do precipitado em uma mufla.
•Calcinação de Filtros de Papel:
•Com lâmpada de aquecimento: o cadinho é colocado em uma superfície limpa,
não reativa (tela metálica. A lâmpada é posicionada cerca de 1 cm acima da boca
do cadinho e ligada. A carbonização ocorre rapidamente sem necessidade de
muita atenção.
•O processo será consideravelmente acelerado se o papel for umedecido com
uma gota de uma solução de nitrato de amônio concentrada.
•O carbono residual é eliminado com um queimador, que produz temperaturas
muito mais elevadas que a lâmpada de aquecimento
Calcinação
Calcinação
•A posição inclinada permite o acesso irrestrito de ar;
•Uma tampa de cadinho deve estar disponível para extinção de qualquer
chama.
•O aquecimento deve ter início com uma chama baixa.
•A temperatura é gradualmente aumentada tão logo a umidade evolva e
o papel comece a carbonizar.
•A quantidade de fumaça liberada indica a intensidade do aquecimento
que pode ser tolerada.
•Pequenas faíscas são normais.
•Um aumento significativo na fumaça indica que o papel está próximo de
entrar em ignição e o aquecimento deve ser momentaneamente
interrompido.
Calcinação

•Qualquer chama deve ser imediatamente extinta com uma tampa de


cadinho. (A tampa escura- remover produtos para se confirmar a
ausência de partículas do precipitado.)
•Quando não houver mais a liberação de fumaça, o aquecimento deve
ser aumentado para eliminar o carbono residual.
•Um aquecimento forte, se necessário, pode ser realizado.
Calcinação

•Preparação dos Cadinhos:


•O cadinho deve ser limpo criteriosamente
•Esse processo deve ser repetido até que se atinja a massa constante (até
que as pesagens consecutivas apresentem diferença menor ou igual a 0,3 mg)
Manuseio Automático de Amostras
 Uma vez que a amostragem tenha sido completada e que o número de amostras
e réplicas tenha sido escolhido, inicia-se o processamento da amostra.
 Devido às sua confiabilidade e aos baixos custos envolvidos, muitos laboratórios
estão empregando métodos automáticos de manuseio de amostras.
 Manuseio automático de amostras pode ser utilizado apenas para algumas
operações específicas, como dissolução de amostras e remoção de interferências;
em outros, todas as etapas remanescentes no procedimento analítico são
automatizadas.
 Dois métodos diferentes de manuseio automático:
a) Baseado em uma abordagem em batelada, ou discreto.
b) Fluxo contínuo.
Manuseio Automático de Amostras
a) Métodos Discretos:

 muitas vezes imitam as operações que seriam realizadas manualmente.

 Os robôs de laboratório são empregados para processar amostras quando pode ser
perigoso para o homem estar envolvido ou quando um grande número de etapas de
rotina é necessário.

 O sistema robótico é controlado por um computador que foi programado pelo usuário.

 Robôs de laboratório podem ser usados para diluir, filtrar, separar, moer, centrifugar,
homogeneizar, extrair e tratar amostras com reagentes, aquecer e agitar amostras,
dispensar volumes medidos de líquidos, injetar amostras em colunas cromatográficas,
pesar amostras e transportá-las para a medida em instrumentos apropriados.
Manuseio Automático de Amostras
b) Métodos em fluxo contínuo :

 Amostra é inserida em um fluido transportador, no qual inúmeras operações


podem ser desenvolvidas antes que ela seja enviada para o detector em fluxo.

 Esses sistemas funcionam como analisadores automáticos que podem realizar não
apenas operações de processamento da amostra, mas também a etapa final de
medida.

 Operações de processamento de amostras, tais como adição de reagentes,


diluição, incubação, mistura, diálise, extração, e muitas outras,podem ser
implementadas entre o ponto de introdução da amostra e a detecção.

 Existem dois tipos diferentes de sistemas em fluxo contínuo:


Manuseio Automático de Amostras
a) analisadores em fluxo segmentado :

- Divide a amostra em segmentos discretos separados por bolhas de gás.

- As bolhas geram barreiras para prevenir que a amostra se espalhe ao longo do


tubo.

- As bolhas confinam a amostra e minimizam a contaminação entre diferentes


amostras.

- As bolhas aumentam a mistura entre as amostras e os reagentes.


Introdução
 a
Manuseio Automático de Amostras
Tipos de métodos em fluxo contínuo:

b) analisadores por injeção em fluxo:

- Nesse processo, as amostras são injetadas a partir de uma alça de


injeção em um fluido transportador contendo um ou mais reagentes.
- A amostra dispersa-se de uma forma controlada antes de alcançar o detector.
Manuseio Automático de Amostras

 E quando o manuseio da amostra é feito manualmente?


Até a próxima aula!