D3 Analisa Farmasi

Analisa titrimetri /volumetri :

adalah analisa kuantitatif dengan
mengukur volume larutan yang
konsentrasinya diketahui dengan pasti
yang diperlukan untuk bereaksi secara
kuantitatif dengan larutan yang
ditentukan.

 Prosesnya disebut titrasi

Pengertian Istilah Volumetri
 Larutan baku /standar : larutan yang telah
diketahui konsentrasinya
 Titrasi : proses mengukur volume
 Buret : alat yang dipakai untuk mengukur
volume titran
 Zat pentitrasi : adalah larutan baku
 Indikator : zat yang berubah warnanya bila
dicapai titik akhir titrasi
 Titik ekivalen : titik dimana ekivalen zat A =
ekivalen zat B
 Titik akhir titrasi : titik dimana indikator
berubah warna
Syarat-syarat zat baku primer :
• 1.Harus mudah didapat dan dalam keadaan murni
• 2. Tidak higroskopis, tidak ter oksidasi, tidak
menyerap udara dan selama
• penyimpanan tidak boleh berubah.
• 3. Mengandung kotoran (zat lain) tidak melebihi
0,01%
• 4. Harus mempunyai berat ekivalen yang tinggi
• 5. Mudah larut dalam pelarut yang sesuai
• 6. Reaksinya stoichiometri dan berlangsung terus
menerus
CONTOH: K biftalat, Na2CO3, Na2B4O7, As. Suksinat,
As. Oksalat, As. Benzoat
 Jenis dan Kegunaan Baku Primer
Baku Primer Penggunaan
Kalium Hidrogen ftalat Pembakuan larutan NaOH
Kalium Hidrogen ftalat Pembakuan asam perklorat
berasetat
Kalium Iodat Pembakuan larutan natrium
tiosulfat melalui
pembentukan iodin
Natrium Karbonat anhidrat Pembakuan asam klorida
Logam Zink Pembakuan larutan EDTA
 Contoh standar primer:
Kalium hidrogen ftalat (KHP) KHC8H4O4
 lebih sering digunakan
 berat ekuivalen tinggi (204,2 gram/ek)
 kemurnian tinggi
 stabilitas termal tinggi
 reaksi dengan NaOH / KOH cepat
 Standarisasi/ Pembakuan:
Suatu usaha untuk menentukan
konsentrasi calon larutan standar yg
tepat sehingga dapat digunakan untuk
menentukan konsentrasi larutan
contoh.
 Standarisasi dapat dilakukan dg cara
titrasi dg larutan standar primer.
 Persyaratan Titrasi
1. Reaksi harus berlangsung cepat
2. Tidak terdapat reaksi samping
3. Reaksi harus stoikiometri, yaitu diketahui
dengan pasti reaktan dan produk serta
perbandingan mol / koefisien reaksinya
4. Terdapat zat yang dapat digunakan untuk
mengetahui saat titrasi harus dihentikan
(titik akhir titrasi) yang disebut zat indikator
Cara Melakukan Titrasi

Peralatan yang dipergunakan dalam volumetri

 ERLENMEYER
 Erlenmeyer
Bukan alat pengukur
volum (walaupun
mempunyai skala).
Dipakai untuk tempat
zat-zat yang dititrasi
• Gelas ukur
Dipakai untuk mengukur volum cairan yang tidak
memerlukan ketelitian tinggi.tidak boleh digunakan
untuk mengukur larutan/pelarut yang panas.
• Pipet volum (pipet gondok)
Berfungsi untuk memindahkan sejumlah volum tertentu
larutan sesuai ukurannya dengan tepat. Ukuran : 5mL,
10mL,25mL. Alat ini cukup teliti dengan kesalahan
+0,02%.
Cara penggunaan :
Larutan disedot/ditarik ke dalam pipet sampai melewati
sedikit di atas garis batas, kmdn diturunkan tepat
sampai garis batas, dan selanjutnya larutan
dialirkan/dipindahkan.
Catatan:
Jika larutan yang akan dipindahkan berbahaya atau
beracun harus menggunakan “ball-pipet” untuk
menyedotnya, jangan menggunakan mulut.
• Labu Takar (labu ukur)
Ada beberapa ukuran volum (50mL, 100mL,
200mL, 250mL, 500mL, 1000mL). Terbuat dari
gelas. Digunakan untuk membuat larutan
tertentu dengan volum yang setepat-tepatnya.
Kadang juga dipakai untuk pengenceran sampai
volum tertentu. Jangan dipakai untuk mengukur
larutan/pelarut yang panas.
• Buret
Berfungsi untuk memindahkan larutan dalam
berbagai ukuran volum  misal : untuk titrasi
asam-basa.
Jenis-jenis buret :
- Buret ASAM
Mempunyai kran dari kaca. Buret ini hanya
boleh diisi dengan larutan asam, jgn diisi larutan
basa karena krannya dapat mati.
- Buret BASA
mempunyai kran dari karet yang dijepit. Buret
ini hanya digunakan untuk larutan basa.
MODEL PENGGUNAAN ALAT LAB

Penyaringan (filtration)
a. Melipat kertas saring
b. Menyaring larutan
Cara Titrasi
a. Pegang kran dengan
tangan kiri dan wadah
penampung dengan
tangan kanan
b. Selalu arahkan skala
buret di depan praktikan
Cara memegang yang benar/salah?
 Pembacaan Pipet
Identify each volume to two decimal places
(values tell you how much you have expelled)

4.48 - 4.50 4.86 - 4.87 5.00

 NERACA
• Neraca digunakan untuk mengukur
massa sejumlah kuantitas zat
• Jenis neraca :
– konvensional
• analitikal/makro (kapasitas 100 – 200 g,
sensifitas 0,1 mg)
• semi mikro (sensitifitas 0,01 mg)
• mikro (sensitifitas 1 µg)
– elektrik
• analitical/makro (kapasitas 160 g,
sensitifitas 0,1 mg)
• semimikro (kapasitas 30 g, sensitifitas 0,01
mg)
• ultramikro (sensitifitas 1µg)
 PENIMBANGAN
• Penimbangan adalah proses pengukuran massa
sejumlah kuantitas zat
• Jenis penimbangan :
– rough weiging / timbangan kurang lebih
• penimbangan kira-kira
• batas toleransi 10 % (90 – 110 %)
– accurate wiging / timbangan seksama
• penimbangan tepat
• batas toleransi 0,1 % (99 – 101,1 %)
 PERHITUNGAN KONSENTRASI
 Satuan Fisika
a. Persen berat (% w/w)

b. Persen volume (%v/v)

c. Persen berat/volume (%w/v)

d. Parts Per Million dan Parts Per Billion

1 ppm (bag. per sejuta) = 1mg zat/L larutan
1 ppb (bag. per milliard) = 1g/L larutan
Contoh Soal
 Ubah konsentrasi berikut menjadi %b/v:
a. 0,5 g/100ml
b. 5 mg/ml
c. 0,05 g/ml
d. 10 ug/ml
Ubah konsentrasi diatas menjadi satuan
ppm?
Satuan kimia
a. Kemolaran (M)
Jumlah mol zat terlarut dalam 1 liter larutan
b. Kenormalan (N)
ekivalen zat terlarut dalam liter larutan
Berat satu ekivalen disebut berat ekivalen (BE)
 Reaksi asam-basa
1 ekivalen  1 mol H+ atau 1 mol OH-
 Reaksi pengendapan dan pembentukan
kompleks
BE = BM/ muatan ion
 Reaksi redoks
1 ek  1 mol elektron
Contoh
 Konsentrasi Larutan

Molaritas (M)
mol A mmol A
M= =
Liter larutan mL larutan

mol
M=
V
Untuk mencari
gram zat terlarut:
g = M x V x BM
a. 4 gram Natrium hidroksida dilarutkan
dengan air sampai massanya 100 gr
(diketahui Mr NaOH = 40 , Air = 18 ,
massa jenis air = 1 )

Hitunglah kadarnya dalam :

a. % b/v b. Molar c. Normal

 Berapa gram Na2SO4 (142,1 g/mol)
diperlukan untuk membuat larutan
sebanyak 250 mL dengan konsentrasi
0,683 M
Normalitas (N)
ek A mek A
N= =
Liter larutan mL larutan
gram
ek ek =
N= Berat Ekuivalen
V

Untuk mencari gram zat terlarut:

g = N x V x BE
 Contoh Soal
Soal:
•Hitung berapa gram Na2CO3 murni diperlukan
untuk membuat 250 ml larutan 0,150 N.
Natrium karbonat itu dititrasi dengan
HCl menurut persamaan CO32- + 2H+  H2CO3

• Jawab: tiap Na2CO3 bereaksi dengan 2H+ , oleh

itu berat ekuivalennya setengah BMnya, 106/2 =
53 g/ek jadi, banyaknya Na2CO3 yang diperlukan:
ek = g/BE
g = (0,15 ek/L) x (0,25
L) x (53 g/ek) = 1,99 g
Dasar Reaksi Analisis Volumetri

 Didasarkan pada suatu reaksi kimia :

mA + nB  AmBn
dimana :
C = zat penitrasi
R = zat yang dititrasi
m = jumlah mol C
n = jumlah mol R
Perhitungan setelah titrasi
 VA X NA = VB X NB
 VA : diketahui pembacaan di buret
 NA : diketahui larutan baku
 VB : ditentukan waktu melarutkan zat
yang ditrasi
 NB : dicari / dapat dihitung
 Berat Ekuivalen
 untuk reaksi:
1. Asam-basa: berat (dalam gram) suatu zat
yang diperlukan untuk bereaksi dengan
1 mol(1,008 gram) H+
2. Redoks: berat (dalam gram) suatu zat yang
diperlukan untuk memberikan atau bereaksi
dengan 1 mol elektron.
 Dasar Perhitungan:
 Pada Titik Ekivalen (TE):
jumlah grek A = jumlah
grek T. Perbandingan mol
A dan mol T sesuai dengan
perbandingan koefisien
reaksi.
 Contoh:
 H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
 1 mol H2SO4 2 mol NaOH
 Jumlah grek H2SO4 = grek NaOH
 Rumus perhitungan umum:
 V1N1 = V2N2
 Contoh soal:
25 ml HCl tepat dititrasi dg 20 ml NaOH
0,1 N. Tentukan konsentrasi HCl

Diketahui:V1 = 25 ml
V2 = 20 ml
N2 = 0,1 N
N1 = ?
 Jawab:
V1N1 = V2N2
25 N1 = 20. 0,1
N1 = 0,08 N
Jadi konsentrasi HCl = 0,08 N
3. Untuk mentitrasi Asam
Benzoat sebanyak 25,00
mL diperlukan pentiter
NaOH 0,1 N sebanyak
12,5 mL. Berapakah
konsentrasi asam sulfat?
(Dalam satuan N)