Disusun Oleh :

Syifa Fauziah
No Pokok : 13330084

Dra. Herdini, M.Si., Apt

Lia Puspitasari, M.Si., Apt

Pembimbing

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS FARMASI
INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL
JAKARTA
2017
 LATAR BELAKANG

UDARA

DARATAN

PERAIRAN

• Sakit Kepala
• Diare
• Penglihatan
Kabur
KEMATIAN • Daya ingat KERACUNAN
menurun
• Tubuh
Melemah
 Rumusan Tujuan Penelitian
Masalah

1. Bagaimana validasi
metode analisis pada ikan
1. Penelitian ini bertujuan
air tawar?
untuk mengetahui
2. Apakah sampel ikan air
validasi metode analisis
tawar di pasar Depok jika
merkuri dengan
dianalisis dengan metode
menggunakan ICP-OES
ICP-OES mengandung
2. Menentukan kandungan
merkuri (Hg)?
kadar merkuri dalam
3. Berapakah kadar rata-rata
sampel ikan air tawar,
merkuri yang terkandung
yaitu patin, nila merah,
dalam sampel ikan air
mas dan lele yang diuji
tawar jika di uji dengan
menggunakan ICP-OES?
Hasil penelitian ini diharapkan dapat
memberikan informasi kepada masyarakat
akan bahayanya mengkonsumsi ikan air tawar
bila tercemar logam berat merkuri.
Kategori Pangan Batas
Maksimum
Ikan dan hasil olahannya 0.5 mg/kg
Ikan predator seperti cucut, tuna, marlin 1.0 mg/kg
dan lain-lain
Kekerangan (bivalve) Moluska dan teripang 1.0 mg/kg
Udang dan krustasea lainnya 1.0 mg/kg
Teknik ini didasarkan pada emisi spontan foton dari atom
dan ion yang telah tereksitasi dalam radio frequency (RF)
discharge.
 Metode Penelitian

Tempat Penelitian :
Laboratorium Kesehatan Daerah Provinsi DKI jakarta pada
Januari – Februari 2018

Sampel Penelitian :
4 sampel ikan yang sering dikonsumsi konsumen,ikan nila merah, lele,
patin dan mas yang telah dihaluskan

Pembuatan Larutan Standar dan Pereaksi

a. Pelarut HCl : Aquadem (1:1)
b. Larutan Standar Merkuri 1mg/L (ppm)
c. Hidroksilamin Klorida
d. Larutan SnCl₂
e. KMnO4
f. HNO3
 Tambahkan 7.5 ml
4 sampel ikan air hidroksilamine add Kocok homogen
tawar aquadem sampai tanda kemudian saring
batas

Larutan sampel, SnCl2

Masing-masing 7.5% dan HCl :
Timbang 1g kedalam ditambahkan 15 ml aquadem (1:1)
vessel KMnO4 masukkan dlm diinjeksikan ke alat
labu ukur diamkan 2 jam ICP-OES dalam waktu
yang sama

5 ml HNO3 P Digest didalam

microwave digesti
5 ml H2O
selama 30 menit
Diamkan 30 menit dinginkan
 Analisis Merkuri (Hg) Pada Sampel

 Uji Kualitatif

Uji kualitatif diamati, spektrum emisi masing-masing

sampel dibandingkan dengan spektrum emisi
pembanding (Baku Hg)

 Uji Kuantitatif

Uji kuantitatif diamati adalah konsentrasi masing-

masing sampel pada panjang gelombang terpilih.
 TAHAPAN
PENELITIAN
Validasi Uji
Penyiapan Metode Kualitatif
Sampel Analisis

Pembuatan Uji
Pemeriksaan
Kurva Kuantitatif
Organoleptik
Kalibrasi

Pembuatan
Pemilihan
Larutan
Panjang
Standar
Gelombang
Merkuri dan
Optimum
Pereaksi
 Validasi Metode Analisis

 Uji Linearitas

Hasil yang didapatkan nilai r = 0.9988 mendekati 1

LOD dan LOQ → penentuan blangko sampel,
LOD = 0,0861µg/g dan LOQ = 0,1759 µg/g

Presisi, untuk kadar ppm → RSD 16%, dan ppb → RSD 32%,
Didapatkan nilai RSD (ppb) 9,29% → presisi baik

Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (penambahan baku standar

10µg/L), %Recovery (10ppb) yaitu 60-120%
Hasil nilai %Recovery sebesar 100,88 sehingga Memenuhi Syarat
 Hasil dan pembahasan
Hasil Uji Kualitatif

Merkuri

Nila

Lele
Mas
Patin
 Hasil Uji Kuantitatif
Bobot konsentrasi - konsentrasi - Pelaporan
No.
Sampel konsentrasi blank blank Hasil
Sampel
g µg/L µg/L mg/g mg/g

blank 0.0234
Nila a 1.0169 0.7474 0.72 0.03
Nila b 1.1436 0.7650 0.74 0.03
rata-rata 1.08025 0.03

blank 0.0234
Mas a 0.9645 -0.2216 -0.2216 Tt
Mas b 1.0131 -0.4222 -0.4456 Tt
rata-rata tt

blank 0.0234
Lele a 1.2454 -0.4534 -0.4534 Tt
Lele b 1.2023 -0.8879 -0.8879 Tt
rata-rata 1.22385 tt

blank 0.0234
Patin a 1.0383 0.0121 -0.011 Tt
Patin b 1.0933 -0.2757 -0.299 Tt
rata-rata 1.0658 tt
Perhitungan sampel Hg

0,72µg/𝐿 ×0,05 ×1
=
1,0169 g

= 0.03 µg/g
 Kesimpulan
•Metode analisis yang digunakan pada analisis merkuri dalam ikan air tawar menggunakan
Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) dapat disimpulkan
bahwa metode valid dikarenakan telah memenuhi persyaratan uji linearitas (0,9988), batas
deteksi (0,0861µg/g), batas kuantitasi (0,1757µg/g), presisi 9,29%, dan akurasi (100,88%).

•Keempat sampel jenis ikan air tawar yaitu ikan mas, lele dan patin, hanya ikan nila merah
yang positif mengandung merkuri dengan nilai rendah.

•Kadar rata-rata merkuri pada ikan mas, ikan lele dan ikan patin tidak terdeteksi merkuri,
sedangkan ikan nila merah mengandung merkuri dengan kadar rata-rata 0,03µg/g tetapi
masih dibawah syarat batas maksimum cemaran logam merkuri pada ikan menurut SNI
7387:2009 yaitu sebesar 0,5 mg/kg.
 Saran

 Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut

terhadap logam berat seperti Arsen (As),
Timbal (Pb), Kadmium (Cd), Nikel (Ni),
dan lainnya pada biota yang sering
dikonsumsi masyarakat dan sebagai
pencegahan tercemarnya lingkungan
oleh limbah logam, pemerintah dan
masyarakat dapat bekerjasama
menemukan solusi pengolahan limbah
logam yang baik.