TUGAS ANALISA OBAT KELOMPOK

4
DAN NARKOBA
Ambar Dwi Pratiwi
Arini Safana Arba
Dimas Bagus Yoga Pranata
Erin Fitriani
Farah Apriandini
Herliani Ridiya Sari
UJI CEMARAN
UJI CEMARAN DALAM BAHAN
BAKU OBAT

• Definisi
Cemaran umum didefinisikan sebagai bahan
yang ada dalam senyawa obat dan atau
sediaan obat yang dalam jumlah tertentu
mempunyai aktivitas biologi yang tidak
diinginkan.
• Tujuan
cemaran umum yang tertera pada masing-
masing monografi digunakan untuk menilai
profil cemaran suatu bahan
Jenis sediaan untuk uji
cemaran

• Bahan baku
• Tablet
• Kapsul
Prosedur

a. Kemurnian Kromatografi
Contoh obat : Klorzoksazon / Chlorzoxazone
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Lapis
Tipis.
Fase gerak : Campuran heksan p-dioksan P (63:37)
Fase diam : Lempeng Silica Gel P setebal 0,25mm.
• Dibuat Larutan baku 1 dengan cara:
Larutkan dalam
Timbang seksama
sejumlah senyawa metanol P
sejenis Klorzoksazon Hingga C ±
BPFI
100µg/ml
• Dibuat Larutan baku 2 dengan cara :
Larutkan dalam
Timbang seksama metanol P
sejumlah Hingga C ±
p-klorofenol P
50µg/ml
• Dibuat larutan uji dengan cara :
Larutkan dalam
metanol P
Timbang seksama
sejumlah zat Hingga C ±
20µg/ml
Prosedur
 Totolkan secara terpisah pada lempeng, larutan baku 1 , larutan baku 2, dan
larutan uji masing-masing 10µl
 Masukkan lempeng kedalam chamber yang telah jenuh dengan fase gerak
 Biarkan merambat hingga ¾ tinggi lempeng
 Setelah selesai angkat lempeng ,tandai batas rambat , biarkan mengering
diudara.
 Amati lempeng dibawah sinar ultraviolet 254nm.
Persyaratan
 Ukuran dan intensitas(kepekatan) masing-masing bercak selain bercak
klorzoksazon dalam larutan uji tidak lebih dari bercak utama Larutan baku 1
(0,5%)
 Masukkan kembali lempeng kedalam chamber yang berisi uap iodium.
Persyaratan
 Ukuran dan intensitas(kepekatan) masing-masing bercak selain bercak
klorzoksazon dalam larutan uji tidak lebih dari bercak utama Larutan baku 2
(0,25%)
Persyaratan : Cemaran umum Tidak lebih dari 2,0%
 Prosedur

b. Senyawa Sejenis
Contoh obat : Klorfeniramin Maleat / Chlorpheniramine Maleate
Lakukan penetapan secara Kromatografi Gas.
 Dibuat larutan Uji dengan cara:
Larutkan lebih kurang 200mg dalam 5 ml metilen klorida P.
 Ukur dengan sistem Kromatografi Gas yang dilengkapi dengan
Detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 1,2m x 4mm
yang berisi bahan pengisi 3% fase diam G3 pada partikel penyangga SIAB.
Program suhu : suhu awal;190o ,rentan perubahan suhu; 250o dan suhu akhir;
250o
Gas pembawa : Gunakan helium P kering sebagai gas pembawa dengan
mengatur laju alir sehingga waktu retensi puncak utama 4-5 menit.
Prosedur

Lakukan kromatografi terhadap larutan uji

Suntikkan lebih kurang 1µl larutan uji,
Rekam kromatogram dalam waktu lebih dari dua
kali waktu retensi puncak klorfeniramin maleat
dan ukur luas puncak.
Jumlah keseluruhan luas relatif dari semua puncak
tidak lebih dari 2,0%, kecuali puncak pelarut dan
asam maleat boleh lebih dari 2,0%.
Faktor ikutan puncak klorfeniramin maleat tidak
lebih dari 1,8.
Persyaratan: Senyawa sejenis : tidak lebih dari
2,0%
Cemaran Umum

Tujuan dari dilakukan uji cemaran

adalah untuk menilai profil cemaran
suatu bahan

Jenis sediaan obat : tablet,

kapsul, dan bahan baku obat
Prosedur Uji

Larutan Uji
Dibuat larutan uji dengan menggunakan pelarut
yang tertera dari monografi, dengan konsentrasi 10
mg/ml.

Larutan Baku
Dibuat larutan baku dengan menggunakan BPFI
dengan menggunakan pelarut yang tertera dengan
konsentrasi 0,01; 0,05; 0,1; 0,2 mg/ml
 Prosedur uji

- Dilakukan Kromatografi Lapis Tipis dengan

menggunakan lempeng silika gel dan fase gerak seperti
yang tertera pada monografi.
- Totolkan secara terpisah dengan jumlah yang sama antara
larutan uji dan larutan baku yaitu (lebih kurang 20 µl).
- Keringkan bercak dengan menggunakan nitrogen p.
- Setelah ditotolkan, dimasukkan lempeng ke dalam
chamber yang sudah dijenuhkan dengan fase gerak
hingga merambat lebih kurang tiga per empat lempeng,
- Diangkat lempeng dan di keringkan lempeng di udara.
- Diamati lempeng dengan menggunakan penampakan
bercak yang tertera.
- Tentukan harga Intensitas relatif bercak cemaran Larutan
uji dengan membandingkan terhadap kromatogram
larutan baku
Persyaratan

Jumlah cemaran umum kurang dari 2,0%

Contoh Obat

Asiklovir

• Larutan Uji
Dibuat larutan uji dengan menggunakan pelarut dimetil
sulfoksida p dengan konsentrasi 10 mg/ml

• Larutan Baku
Dibuat larutan baku dengan menggunakan pelarut dimetil
sulfoksida p dengan konsentrasi 0,01; 0,05;0,1;0,2 mg/ml
 Fase Gerak 
Kloroform P : Metanol P : Amonium hidroksida P
(80 : 20 : 2)

Volume penotolan 
5 µl

Penampak bercak 
Menggunakan teknik penampak bercak sinar ultraviolet
pada panjang gelombang 254 nm dan 366 nm.
Prosedur Uji
- Dilakukan Kromatografi Lapis Tipis dengan
menggunakan lempeng silika gel P dan fase gerak
campuran Kloroform P : Metanol P : Amonium
hidroksida P (80:20:2).
- Totolkan secara terpisah dengan jumlah yang sama antara
larutan uji dan larutan baku yaitu 5µl.
- Keringkan bercak dengan menggunakan nitrogen p.
- Setelah ditotolkan, dimasukkan lempeng ke dalam
chamber yang sudah dijenuhkan dengan fase gerak
hingga merambat lebih kurang tiga per empat lempeng,
- Diangkat lempeng dan di keringkan lempeng di udara.
- Diamati lempeng dengan menggunakan penampak
bercak sinar ultraviolet pada panjang gelombang 254 nm
atau 366 nm.
- Tentukan harga Intensitas relatif bercak cemaran Larutan
uji dengan membandingkan terhadap kromatogram
larutan baku.
Persyaratan

Kurang dari 1,0 %

Cemaran Senyawa Organik yang
Mudah Menguap
Tujuan
Untuk penetapan cemaran senyawa
organik mudah menguap dalam bahan
Farmakope

Jenis sediaan obat : tablet, kapsul, dan

bahan baku obat
Prosedur Uji

Larutan Uji
• Timbang saksama lebih kurang 850 mg zat
• Larutkan dalam methanol P hingga kadar 10 mg/ml

Larutan Baku
• Timbang saksama baku dan masukkan ke dalam tabung
pengering hampa udara
• Tambahkan fosfor pentoksida P sebagai zat pengering
• Keringkan di dalam oven pada suhu 100°C selama 4 jam
• Larutkan dalam methanol hingga kadar 0,01; 0,05; 0,1
dan 0,2 mg/ml
Prosedur Uji

Metode I
- Suntikan secara terpisah dengan volume yang sama
antara larutan uji dan larutan baku yaitu 1 µl ke
dalam kromatografi gas,
- Diukur respon puncak. Identifikasi setiap puncak
pada kromatogram larutan uji berdasarkan waktu
retensi
- Hitung jumlah cemaran senyawa organik yang
mudah menguap yang terdeteksi.
- Jumlah masing-masing cemaran senyawa organik
yang mudah menguap dalam zat uji tidak lebih dari
batas seperti tertera pada tabel
 Cemaran senyawa organik Batas (bpj)
mudah menguap
Benzen 100
Kloroform 50*
1,4-Dioksan 100
Metilen klorida 100
Trikloroetilen 100

* Batas kurang dari 100 bpj berdasarkan toksisitas yang relatif lebih besar

• Metode II :
 Masukkan 5,0 ml larutan baku dan uji ke
• Metode III : Gunakan KG seperti
pendorong zat uji
metode I
 Atur alat dan suhu kolom
• Metode IV : Lakukan seperti
 Alirkan senyawa organic mudah menguap
metode V
sampai suhu 180°
• Metode V : lakukan seperti
 Rekam kromatogram dan ukur respon puncak
metode I, volume injeksi ± 1 µl
 Hitung jumlah cemaran senyawa organic
• Metode VI : lakukan seperti
mudah menguap dalam zat uji yang digunakan.
metode I, volume injeksi ± 1 µl
Kecuali dinyatakan lain dalam monografi,
jumlah setiap cemaran senyawa organic mudah
menguap tidak lebih dari batas tabel 1 di atas.
Persyaratan

Etilen Oksida
batas kadar kurang dari 10 bpj
 CONTOH OBAT ASIKLOVIR

Larutan Uji
• Timbang saksama lebih kurang 850 mg zat
• Larutkan dalam methanol P hingga kadar 10 mg/ml

Larutan Baku
• Timbang saksama Asiklovir dan masukkan ke dalam
tabung pengering hampa udara
• Tambahkan fosfor pentoksida P sebagai zat pengering
• Keringkan di dalam oven pada suhu 100°C selama 4 jam
• Larutkan dalam methanol hingga kadar 0,01; 0,05; 0,1
dan 0,2 mg/ml
 Prosedur Uji

Metode V
- Suntikan secara terpisah dengan volume yang sama
antara larutan uji dan larutan baku yaitu 1 µl ke dalam
kromatografi gas
- Diukur respon puncak. Identifikasi setiap puncak pada
kromatogram larutan uji berdasarkan waktu retensi
- Hitung jumlah cemaran senyawa organik yang mudah
menguap yang terdeteksi
- Jumlah masing-masing cemaran senyawa organik yang
mudah menguap dalam zat uji tidak lebih dari batas
seperti tertera pada tabel.
UJI BATAS ARSEN
<321> Hal. 1428
 Uji batas arsen dilakukan untuk
mendeteksi adanya cemaran arsenik dengan
mengubah senyawa arsenik dalam suatu
senyawa yang diuji, kemudian dilewatkan
melalui larutan perak dietilditiokarbamat untuk
membentuk komplek warna merah. Warna
merah yang terbentuk akan dibandingkan, baik
dengan visual atau spektrofotometri dengan
warna hasil dari larutan kontrol yang
diperlakukan sama.
• Persyaratan: Batas dinyatakan sebagai arsen
(As), kadar arsenik dalam bahan baku dan
sediaan farmasi tidak lebih dari batas pada
masing-masing monografi.
• Terdapat dua metode yaitu Metode I untuk
bahan anorganik, Metode II untuk bahan
organik. Perbedaannya hanya pada perlakuan
awal terhadap larutan uji dan baku.
Peralatan

• Labu generator (a)

• Unit Pembersih (c)
• Tabung penyerap (e)
• Sambungan terasah (b)
• Soket penyambung (b)
Uji Batas Arsen pada Propilen Glikol
hal. 1071

Pada monografi Propilen Glikol,

batas arsen tidak lebih 3 bpj dengan
menggunakan Metode I.
Larutan persediaan arsen trioksida

Timbang seksama 132,0 mg arsen trioksida P, yang sudah

dikeringkan pada 105° selama 1 jam

Masukkan ke labu tentukur 1000 mL, + 5 mL NaOH P + H2SO4 2N

(1:5)

+ 10 mL H2SO4 2N,

ad dengan air baru dididihkan dan didinginkan sampai tanda.

Homogenkan.
Larutan baku arsen

Pipet 10 mL Larutan persediaan arsen

trioksida ke labu tentukur 1000 mL

+ 10 mL H2SO4 2N

+ air yang baru dididihkan dan didinginkan

sampai batas, homogenkan.

Simpan di wadah kaca, gunakan dalam 3

hari.

Tiap mL Larutan baku arsen ~ 1 µg Arsen (As)

Prosedur Metode I

Larutan Baku
Masukkan ke Ad Aquadest
Pipet 3,0
labu sampai 35
Larutan baku
generator mL

LarutanUji
• Zatujidimasukkankelabu generator dalam gram
3,0
yang dihitungdenganrumus: , L=batasarsen
𝐿
(ppm)
• Larutkandenganaquadestsampai 35 mL
Larutan baku dan uji diperlakukan sama:
• + 20 mL H2SO4 7 N; + 2 mL KI LP; 0,5 mL timah(II)
klorida pekat LP; 1 mL isopropanol P, homogenkan
• Diamkan 30 menit
• 2 gumpal kapas dibasahi timbal(II) asetat P lalu
diperas dan dikeringkan pada suhu kamar
• Kedua kapas di tambahkan ke tabung slaber (c) dan
dibuat jarak 2mm
• Beri pelumas di kedua sambungan (a) dan (b)
• Sambung unit pebersih ke tabung penyerap (e)
• Masukkan 3,0 mL perak dietilditiokarbonat LP ke
tabung penyerap
• + 3,0 g seng granul ke labu
• Sambung unit pembersih dan biarkan 45 menit
• Putar labu perlahan antara 10 menit.
• Lepas tabung penyerap
• Pindahkan larutan ke kuvet 1 cm
• Warna merah larutan uji tidak lebih intensif
dari larutan baku
• Ukur absorpsi pada λ = 535 - 540 nm
menggunakan spektrofotometer Vis
• Perak dietilditiokarbomat LP sebagai blangko
 Prosedur Metode II

Larutan Baku

+ 30% hidrogen
Pipet 3,0 Larutan Masukkan ke + 2 mL H2SO4, peroksida P yang
baku labu generator homogenkan digunakan untuk
larutan uji

Dinginkan, + 10 air
Panaskan sampai Ulangi dengan 10 mL Dinginkan, ad
perlahan-
air untuk
ada asap putih lahan,Panaskan lagi
menghilangkan sisa Aquadest sampai
tebal sampai ada asap 35 mL
hidrogen peroksida
putih tebal
Larutan Uji
• Zatujidimasukkankelabu generator dalam gram yang
3,0
dihitungdenganrumus: , L=batasarsen (ppm)
𝐿
• + 5 mL H2SO4 P danbeberapamanikkaca
• Ekstraksi, lebihbaikmenggunakanlempengpemanastidaklebih 120°
• + 30% hidrogenperoksida P hati-hatitetes demi tetes
• Biarkanbereaksi, panaskandiantarapenetesan
• Tambahdengansangathati-hatiuntukmenghindarireaksicepat
• Hentikanpemanasanbilaterjadibusaberlebih
• Goyangkanlabusesekali agar zattidakmelekat di dinding
• Pertahankan kondisi oksidasi selama ekstraksi
dengan + hidroden peroksida jika larutan menjadi
coklat atau gelap
• Ekstraksi sampai zat organik terurai
• Naikkan suhu pemanasan secara bertahap sampai
asap dari belerang trioksida dibebaskan dan
larutan tidak berwarna/kuning pucat
• Dinginkan, + 10 mL aquadest hati-hati,
homogenkan, uapkan sampai terjadi asap tebal,
ulangi untuk menghilangkan sisa hidrogen
peroksida, bilas dinding dengan aquadest
• Larutkan dengan aquadest sampai 30 mL
UJI CEMARAN
<481> hal. 1449
• Uji cemaran umum untuk menilai profil
cemaran suatu bahan. Cemaran umum
didefinisikan sebagai bahan yang ada dalam
senyawa obat/sediaan obat dalam jumlah
tertentu mempunyai aktivitas biologi yang
tidak diinginkan
• Persyaratan
Jumlah cemaran tidak lebih dari 2,0%, kecuali
dinyatakan lain pada masing-masing monografi.
Uji Cemaran pada Tablet
Repaglinida
Kemurnian Kromatografi:
Jumlah cemaran tidak lebih dari 0,5%.
Lakukan dengan KCKT.
• Larutan baku:
Timbang Larutkan
seksama dengan
Larutan baku 1:
Repaglinida metanol P
BPFI 80 mg hingga 100 mL
Encerkan dengan
Masukkan ke
Pipet 5 mL metanol P-Dapar
Larutan baku 2: labu tentukur 50
larutan baku 1 fosfat pH 4,0
mL
(7:3)

Encerkan dengan
Masukkakn ke
Pipet 2,5 mL metanol P-Dapar
Larutan baku 3: labu tentukur
larutan baku 2 fosfat pH 4,0
1000 mL
(7:3)
• Larutan Kesesuaian Sistem

Timbang seksama
Larutkan dalam Pipet 1 mL
Senyawa Sejenis
metanol hingga larutan ke labu
A Repaglinida
kadar ± 80 µg/mL tentukur 50 mL
BPFI

Encerkan dengan
+ 5,0 mL larutan metanol P-Dapar
baku 1 fosfat pH 4,0
(7:3)
• Larutan uji: Larutkan dan
Masukkan 8 tablet adkan dengan
Kadar ± 80 µg/mL
ke labu tentukur metanol P-dapar
fosfat pH 4,0 (7:3)

Aduk dengan
magnetic stirer Saring
selama 20 menit
• Prosedur Rekam Hitung masing-
Suntik larutan baku 2 kromatogram masing cemaran
dan larutan uji ± 20 µL dan ukur dengan rumus
𝑟1
respons puncak 100 𝑟2

r1 = respons puncak masing-masing

cemaran dalam tablet
r2 = respons puncak repaglinida dalam
larutan baku 2
UJI SISA PEMIJARAN
Uji Sisa Pemijaran

• Untuk mengukur jumlah sisa zat yang tidak

menguap dari contoh bila contoh dipijarkan
dengan penambahan asam sulfat
• Lakukan pemijaran di lemari asam berventilasi
baik, tetapi terlindung dari aliran udara
• Pemijaran dapat menggunakan tanur, suhu
disarankan pada 600˚ +50˚
Prosedur
VANILIN
• Pijarkan krus yang sesuai pada 600˚C 50 selama 30 menit
• Dinginkan dalam desikator
• Timbang seksama 1-2 gram atau yang tertera pada masing-masing
monografi
• Basahkan dengan sejumlah kecil zat, umumnya 1ml asam sulfat p
• Panaskan perlahan sampai mengarang sempurna,
• Dinginkan, kecuali dinyatakan pada masing-masing monografi
• Basahkan residu dengan sejumlah kecil zat, umumnya 1 ml asam
sulfat
• Panaskan hati2 sampai tidak terbentuk asap putih dan pijarkan pada
sushu 600+ 50˚ sampai residu habis terbakar.
• Dinginkan
• Timbang seksama dan hitung persentase sisa
• Batas kadar 0,05% atau 0.5 mg/gram
Persyaratan

• Jika jumlah sisa lebih dari batas, basahkan lagi

sisa dengan asam sulfat P
• Panaskan dan pijarkan seperti sebelumnya
selama 30 menit
 UJI SUSUT
PEMIJARAN DAN
PENGERINGAN
Uji Susut Pemijaran

• Untuk penetapan persentase zat uji yang

mudah menguap dan hilang pada kondisi yang
ditetapkan
• Penetapan dilakukan terhadap bahan yang
diserbuk halus
Prosedur

• Timbang zatujitanpaperlakuanlebihlanjut,
kecualiterdapatpadamasingmasingmonografi
• Pijarkanpadatanuratau oven
dengansuhulebihkurang 25˚ selama 1 jam
• Dinginkandalamdesikatordantimbangseksama
10
• Hitungdenganrumus denganL
𝐿
adalahbatassusutpemijaran
• Lakukandengantutupkrusdantanpatutup
• Jikadinyatakandalambobottetap,
pijarkandalamwaktu 1 jam berurutan
Uji susut pengeringan

• Untuk penetapan jumlah bahan yang mudah

menguap dan hilang pada kondisi tertentu
Prosedur
Kapsul RIFAMPISIN
• Panaskan botol timbang kosong
• Timbang botol timbang kosong
• Timbang 100mg isi kapsul
• Masukan ke botol timbang
• Ratakan sampai lebih kurang 5mm
• Masukan ke oven, sambil dibuka tutup botol
• Panaskan dengan suhu 60˚ selama 3 jam
• Buka oven, botol ditutup, letakan desikator
• Dihitung bobot. Batas kadar 3,0%
• Tidak boleh lebih dari 3mg /100mg
UJI ISI MINIMUM
Uji Isi Minimum

• Uji isi minimum adalah uji yang digunakan

untuk obat sediaan krim, gel, jeli, salep,
pasta, serbuk, dan aerosol (semprot topikal
bertekanan dan tak bertekanan), dan inhalasi.
• Tujuan dilakukan uji ini adalah untuk
mengetahui apakah bobot bersih suatu sediaan
memenuhi persyaratan yang ditetapkan.
• Contoh sediaan obat yang memiliki parameter
pengujian isi minimum adalah Krim Mikonazol
Nitrat / miconazole nitrate cream, krim ini
memenuhi syarat sesuai monografi pada
Farmakope Indonesia edisi V, karena sediaan
krim ini merupakan sediaan bukan aerosol
beretiket bobot, berarti kadarnya kurang dari
90% jika beretiket kurang dari 60 gram, atau
kadarnya kurang dari 95% jika beretiket lebih
dari 150 gram.
PROSEDUR

10 wadah yang
Bersihkan dan
etiketnya telah Timbang satu persatu
keringkan
dihilangkan

Cuci dengan pelarut

Keringkan, timbang
yang sesuai, lakukan Keluarkan isi dari
kembali wadah
secara hati hati agar wadah, dan potong
kosong dan
bagian lain tidak ujung wadah
bagiannya.
terpisah

Perbedaan antara • Sediaan bukan aerosol

kedua penimbangan o Sediaan bukan aerosol etiket bobot
merupakan bobot
bersih isi wadah
o Sediaan bukan aerosol etiket volume

Tuang isi 10 wadah ke dalam

gelas ukur, catat volume
masing-masing wadah
Persyaratan

Volume bersih rata-rata lebih dari 90%

etiketnya jika pada etiket tertera 60
g atau 60 ml atau kurang.
persyaratan
Volume bersih rata-rata lebih dari 95%
etiketnya jika pada etiket tertera 150
g atau 150 ml atau lebih.
Jika Tidak Memenuhi Persyaratan (TMS)?

Rata-rata isi 30 wadah lebih dari

Tetapkan isi bersih 20
jumlah etiket sesuai dengan
wadah
persyaratan
Sediaan aerosol

10 wadah yang
Bersihkan dan
etiketnya telah Timbang satu persatu
keringkan
dihilangkan

Keluarkan isi, dengan

Panaskan wadah, Keluarkan sisa
cara pendingin untuk
tutup dan bagian lain dengan pelarut yang
mengurangi tekanan
pada suhu 100˚ sesuai, bilas dengan
dalam wadah, buka
selama 5 menit. sedkit metanol p
tutup dan tuang

Dinginkan, kemudian Perbedaan antara penimbangan pertama dan

timbang tiap wadah penimbangan wadah kosong adalah bobot bersih
dan bagiannya. isi wadah
Persyaratan?

Bobot bersih masing-

masing 10 wadah
persyaratan
lebih dari bobot
etiket
 VOLUME
TERPINDAHKAN
Uji Volume Terpindahkan

• Uji Volume Terpindahkan bertujuan untuk

menjamin bahwa sediaan oral yang tertera
pada etiket tidak lebih dari 250 ml, yang jika
dipindahkan dari wadah asli, akan memberikan
volume terpindahkan sediaan seperti yang
tertera pada etiket.
• Uji Volume Terpindahkan digunakan untuk obar
sediaan semi solida, salep, krim, gel, dan
pasta.
• Contoh sediaan obat yang memiliki parameter
pengujian volume terpindahkan adalah
Suspensi Oral Karbamazepin / carbamazepin
oral suspensio, obat ini memenuhi syarat
untuk suspensi oral yang dikemas dalam wadah
dosis ganda sesuai dengan Farmakope
Indonesia edisi V, maksudnya sediaan obat
suspensi oral karbamazepin memiliki volume
rata-rata kurang dari 100% untuk 10 wadahnya,
dan tidak satu wadahpun yang volumenya
kurang dari 95% dari volume etiket.
PROSEDUR

Tidak lebih dari 30

Tuang isi dari wadah menit untuk dosis
ke dalam gelas ukur ganda
yang tidak lebih dari diamkan
dua stengah kali
volumenya 5 menit untuk dosis
tunggal

Jika bebas gelembung

udara, ukur volume
tiap campuran.
 • Untuk sediaan volume kecil wadah dosis
tunggal
Keluarkan isi dari
wadah ke dalam Hitung volume
Tentukan bobot isi
wadah yang sesuai setelah penetapan
wadah
(tara), biarkan hingga bobot jenis
kurang dari 5 detik.
Persyaratan

Volume rata-rata yang diperoleh

dari 10 wadah lebih dari 100%, dan
Dosis ganda tidak satu wadahpun volumenya
lebih dari 95% dari yang tercantum
dalam etiket.
persyaratan

Volume rata-rata yang diperoleh

Dosis tunggal dari 10 wadah lebih dari 100%, dan
masing masing wadah bobotnya
terletak dari 95%-110%
• Jika Tidak Memenuhi Syarat (TMS)

Volume rata-rata yang diperoleh

dari 30 wadah lebih dari 100% dari
Dosis ganda
etiket, wadah yang volumenya 90%-
95% dari volume etiket.

Lakukan uji
terhadap 20
wadah tambahan

Volume rata-rata yang diperoleh

dari 30 wadah lebih dari 100% dan
Dosis tunggal tidak satupun dari 30 wadah diluar
rentang 90%-110% dari volume
etiket.
Kapasitas Penetralan
Asam (451)
Kapasitas Penetralan Asam
• Kapasitas penetralan asam adalah uji yang digunakan
untuk sediaan obat serbuk, padatan efervesen, suspensi
dan cairan lain, tablet, tablet kunyah dan kapsul.
• Tujuan uji tersebut adalah untuk mengetahui nilai
kapasitas penetralan asam.
• Contoh sediaan obat yang memiliki parameter pengujian isi
minimun adalah Suspensi Oral Alumina dan Magnesia
Karbonat/Alumina and Magnesia Carbonate Oral Suspension,
suspensi ini memenuhi syarat sesuai monografi pada
Farmakope Indonesia edisi V.
• Asam yang digunakan pada dosis tunggal minimum tidak
kurang dari 5 mEq dan tidak kurang dari jumlah mEq yang
dihitung dengan rumus :
0,55 (0,0385 A) + 0,8 (0,024 M)
0,0385 dan 0,024 berturut-turut adalah kapasitas penetralan
asam teoritis Al(OH)3 dan MgCO3 dalam mEq; A dan M
berturut-turut adalah jumlah Al(OH)3 dan MgCO3 dalam mg,
yang dihitung berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Prosedur

Larutan uji untuk sediaan serbuk

Timbang seksama sejumlah zat

Masukan ke dalam
uji seperti yang tertera dalam
erlenmeyer 250 ml
masing-masing monografi

Tambahkan 70 ml air dan

homogenkan dengan pengaduk
magnetik selama 1 menit
Larutan uji untuk sedian
padatan efervesen

Timbang sejumlah zat uji

Masukkan ke dalam
setara dengan dosis terkecil
gelas piala 250 ml
dari yang tertera pada etiket

Tambahkan lagi 10 ml Tambahkan 10 ml air.

air dan aduk Aduk perlahan-lahan
perlahan-lahan biarkan reaksi mereda

Dibilas dinding gelas piala dengan 50

ml air, dan campur dengan pengaduk
magnetik selama 1 menit
Larutan uji untuk sediaan suspensi
dan cairan lain

Kocok wadah sampai isinya Timbang seksama sejumlah

homogen dan tetapkan campuran tersebut yang
bobot jenisnya tertera pada etiket

Tambahkan air hingga jumlah Masukkan kedalam gelas

volume lebih kurang 70 ml piala 250 ml

Campur menggunakan pengaduk magnetik selama 1 menit

Larutan uji untuk sediaan tablet dan tablet kunyah

Timbang seksama sejumlah

Timbang dan serbukkan tidak
serbuk setara dengan dosis
kurang dari 20 tablet, hitung
terkecil dari yang tertera
bobot rata-rata
pada etiket

Jika perlu tambahkan tidak lebih

5 ml etanol P (yang telah Masukkan kedalam gelas
dinetralkan sampai pH 3,5 ) dan piala 250 ml
campur sampai semuanya basa

Tambahkan 70 ml air dan campur menggunakan

pengaduk magnetik selama 1 menit
Larutan uji untuk sediaan tablet
wajib kunyah

Masukkan 1 tablet kedalam

Tambahkan 50 ml air
gelas piala 250 ml

Campur menggunakan magnetik selama 1 menit

Larutan uji untuk sediaan kapsul

Timbang seksama Keluarkan semua isi

tidak kurang dari 20 kapsul, jika perlu
kapsul bersihkan dengan kapas

Timbang seksama
Campur homogen cangkang kapsul dan
semua isi kapsul hitung bobot rata-rata isi
kapsul

Lakukan penimbangan sama seperti yang tertera

pada tablet
Prosedur untuk sediaan serbuk, padatan,
efervesen, suspensi dan cairan lain, tablet
kunyah dan kapsul

Pipet 30 ml asam klorida Diaduk menggunakan

1,0 N LV ke dalam larutan pengaduk magnetik selama
uji tepat 15 menit

Segera titrasi, pada waktu tidak lebih dari 5 menit sampai

dicapai pH 3,5 yang stabil (selama 10 – 15 detik)

Hitung jumlah mEq asam yang digunakan dengan

rumus :
Total mEq = (30 x N HCl) – (V NaOH x N NaOH)
Prosedur untuk sediaan tablet
kunyah
Di hentikan pengadukan
Dipipet 30 ml asam klorida 1,0 N
dan dikeluarkan zat yang
LV kedalam larutan uji sambil di
lengket dari gelas piala
aduk menggunakan pengaduk
menggunakan jarum
magnetik selama 10 menit
panjang

Jarum panjang tersebut dicuci

Segera titrasi dengan
dengan 20 ml air, masukkan air
Natrium Hidroksida 0,5 N LV
cucian kedalam gelas piala, dan
sampai pH 3,5 dalam waktu
lanjutkan pengadukan selama 5
kurang dari 5 menit
menit

Hitung jumlah mEq asam yang digunakan dengan rumus :

Total mEq = (30 x N HCl) – (V NaOH x N NaOH)
Persyaratan

Asam yang digunakan pada dosis tunggal

minimum tidak kurang dari 5 mEq dan tidak
kurang dari jumlah mEq yang di hitung
menggunakan rumus.
PENETAPAN VOLUME INJEKSI
DALAM WADAH (1131)
 Penetapan Volume Injeksi dalam
Wadah

• Tujuannya adalah menetapkan volume injeksi yang dimasukkan

dalam wadah agar volume injeksi yang digunakan tepat sesuai
dengan yang tertera pada penandaan
• Contoh sediaan obat yang memiliki parameter penetapan
volume injeksi dalam wadah adalah Injeksi Galium Sitrat atau
Galii Citratis Injectio
Prosedur Penetapan Volume
Injeksi dalam Wadah
1. Pilih satu atau lebih wadah (bila volume 10 ml atau lebih
ambil 3 wadah, bila volume 3 ml dan kurang dari 10 ml
ambil 5 wadah).
2. Ambil isi tiap wadah dengan alat suntik hipodermik
kering yang berukuran tidak lebih dari 3 kali volume
yang akan diukur dan dilengkapi dengan jarum suntik
nomer 21 dengan panjang tidak kurang dari 2,5 cm.
3. Keluarkan gelembung udara dari jarum, pindahkan isi
kedalam gelas piala yang telah ditara (volume dalam ml
diperoleh dari hasil perhitungan berat dalam gram
dibagi bobot jenis cairan).
4. - Isi dari wadah 1 atau 2 ml dapat digabungkan untuk
pengukuran dengan jarum suntik berbeda untuk
mengambil isi tiap wadah.
- Isi dari 10 ml atau lebih dapat digabungkan dengan
membuka wadah dan memindahkan secara langsung
kedalam gelas ukur atau gelas piala yang telah ditara.
Persyaratan
Volume tidak kurang dari volume yang tertera pada
wadah bila diuji satu persatu, atau bila wadah
volume 1 ml dan 2 ml tidak kurang dari jumlah
volume wadah yang tertera pada etiket bila isi
digabung.
Lanjutan..

Bila dalam wadah dosis ganda berisi beberapa

dosis volume tertera, lakukan penentuan
seperti di tabel dengan sejumlah alat suntik
terpisah. Volume tiap alat suntik yang dipakai
tidak kurang dari dosis yang tertera.
UJI PARTIKEL LOGAM
UJI PARTIKEL LOGAM

Tujuan
Untuk membatasi jumlah dan ukuran partikel
logam yang diperbolehkan dalam salep mata

Sediaan
Uji Partikel Logam digunakan untuk obat sediaan
salep mata.
 Contoh sediaan obat yang memiliki
parameter pengujian partikel logam adalah
Salep Mata Gentamisin Sulfat / Gentamycin
Sulfate Opthalmic Ointment, krim ini memenuhi
syarat sesuai monografi pada Farmakope
Indonesia edisi V.
SALEP MATA GENTAMISIN SULFAT

Prosedur
Dikeluarkan isi dari 10 tube salep

Dimasukkan ke dalam cawan Petri

Ditutup cawan dan panaskan pada suhu 85˚ selama 2 jam atau
hingga meleleh sempurna.

Didiamkan di suhu kamar dan biarkan membeku.

Diangkat tutup cawan, lalu cawan Petri dibalik.

Diamati dibawah mikroskop yang sesuai; perbesaran 30x yang
dilengkapi dengan mikrometer pengukur dan telah dilakukan
kalibrasi.

Pengamatan bisa dilakukan dibawah sumber cahaya biasa atau

dengan iluminator.

Diarahkan iluminator dari atas salep dengan sudut 45˚

Diamati partikel logam pada seluruh bagian dasar cawan petri.

Dicari sudut iluminator yang sesuai, sehingga partikel logam

dapat diketahui dari macam-macam sudut.

Dihitung jumlah partikel logam yang berukuran 50 mikrom atau

lebih besar
Persyaratan

Jumlah partikel dari 10 tube

kurang dari 50 partikel.

JIKA MEMENUHI
SYARAT

Dari 1 tube kurang dari 8

partikel.
 Uji dilakukan kembali dengan
penambahan 20 tube, dengan
syarat:
JIKA TIDAK
MEMENUHI SYARAT
• Jumlah partikel logam yang berukuran
50µm atau lebih besar, uji dari 30
tube kurang dari 15 partikel
• Masing-masing tube mengandung 8
partikel jika kurang dari 3 tube