REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA EDUCACION

UNIVERSIDAD EXPERIMENTAL MARITIMA DEL CARIBE
INGENIERIA AMBIENTAL
QUIMICA III

Cromatografía de Gases:
Fase estacionaria y fase móvil gaseosa

INTEGRANTES:
JOSE COELLO
ANALYZ GALVAN
FABIANA GONZALEZ
 Introducción
Es una de las técnicas más versátiles y utilizada en los
laboratorios, se usa mucho en la detección de compuestos
orgánicos.

Aunque Martí y Synge inventaron la cromatografía liquido-liquido

en 1941 la introducción de la cromatografía de partición gas-
líquido por james y martí una década más tarde tuvo una
repercusión mayor

La cromatografía de gases requirió de instrumentos para su

repartición, esta se desarrolló gracias a la participación de
químicos, ingenieros y físicos y los análisis fueron mucho más
rápidos y se hacían a pequeñas escalas.

La industria petrolera con su desarrollo debía mejorar el control

analítico por lo que la cromatografía de gases se adoptó de
inmediato.
 Objetivo
Definir que es la Cromatografía de gases, sus
elementos, sus usos y aplicaciones y el porque
es una herramienta muy importante en la
Química Analítica a los estudiantes de Química
III de la Universidad Marítima del Caribe.
Importancia de la Teoría

Como futuros ingenieros

ambientales es importante conocer
que es la cromatografía debido a
que gracias a este proceso con una
pequeña cantidad de analito se
sabe cuál es su composición y en
qué porcentaje. Por lo que es un
método eficaz, rápido y oportuno
como lo veremos más adelante.
Fundamentos Teóricos
La cromatografía de gases es una técnica
cromatografía en la que la muestra se volatiliza y se
inyecta en la cabeza de un mechero de una
columna cromatografía. Existen dos tipos de
cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-
sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC),
siendo esta última la que se utiliza más
ampliamente, y que se puede llamar simplemente
cromatografía de gases (GC). En la GSC Su única
aplicación es la separación de especies gaseosas
de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase
estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas
sobre la superficie de un sólido inerte.
La cromatografía de gases tiene la ventaja de
disponer de detectores mucho más
universales, numerosas aplicaciones, los
métodos son más simples y más rápidos, la
instrumentación es mucho más sencilla y
económica. La cromatografía de gases
presenta limitaciones en tres casos:
 compuestos poco volátiles, generalmente
los de peso molecular superior a 300
u.m.a.
 compuestos sensibles a una elevación de
la temperatura incluso moderada
(determinados compuestos de interés
biológico)
 compuestos que se encuentran en forma
iónica (puesto que son e n general poco
volátiles)
 Fases del proceso de Cromatografía
Fase estacionaria
La fase estacionaria es una de las dos fases
que forman un sistema cromatográfico. Puede
ser un sólido, un gel, o un líquido. Si es un
líquido, puede estar adherido sobre un sólido.
Este sólido puede o no contribuir al proceso de
separación. El líquido también se puede unir
químicamente al sólido o inmovilizarse sobre él.
En particular, en cromatografía de gases en la
que la fase estacionaria es con frecuencia un
líquido, el término fase líquida se utiliza en lugar
del de fase estacionaria por contraposición con
el de fase gaseosa, que es la fase móvil.
Fase móvil
Es un fluido que penetra a través o a lo
largo del lecho estacionario, en una
dirección determinada. Puede ser un líquido
(cromatografía de líquidos) o un gas
(cromatografía de gases) o un fluido
supercrítico (cromatografía de fluidos
supercríticos). En cromatografía de gases
se puede utilizar la expresión gas portador
para designar la fase móvil, y en
cromatografía de elución se puede utilizar la
palabra eluyente para designar esta misma
fase.
Representación grafica del analito a
través de una columna
Elementos de un cromatógrafo de gases:
 Gas portador
El gas portador cumple básicamente dos propósitos:
Transportar los componentes de la muestra, y crear una
matriz adecuada para el detector.

Debe ser un gas inerte, para impedir su reacción con el

analito o la columna. Generalmente se emplean gases
como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de
carbono.
El almacenaje del gas puede ser en balas normales o
empleando un generador, especialmente en el caso del
nitrógeno y del hidrógeno.

La pureza de los gases es sumamente importante, se

requieren niveles 4.5 o mayores es decir 99.995 % de
pureza.
Sistema de inyección de muestra

La inyección de muestra es un apartado

crítico, ya que se debe inyectar una cantidad
adecuada, y debe introducirse de tal forma
(como un "tapón de vapor") que sea rápida
para evitar el ensanchamiento de las bandas
de salida; este efecto se da con cantidades
elevadas de analito. El método más utilizado
emplea una microjeringa (de capacidades de
varios microlitros) para introducir el analito en
una cámara de vaporización instantánea. Esta
cámara está a 50 °C por encima del punto de
ebullición del componente menos volátil, y
está sellada por una junta de goma de silicona
septa o septum.

Nota importante: 1 μL = 10–6 L (μL: microlitro)

 Columnas:

Columna de relleno

Las columnas de relleno o empacadas

consisten en unos tubos de vidrio, metal (inerte
a ser posible como el acero inoxidable, níquel,
cobre o aluminio) o teflón, de longitud de 2 a 3
metros y un diámetro interno de unos pocos
milímetros, típicamente de 2 a 4. El interior se
rellena con un material sólido, finamente
dividido para tener una máxima superficie de
interacción y recubierto con una capa de
espesores entre 50 nm y 1 μm. Para que
puedan introducirse en el horno, se enrollan
convenientemente.
Columnas capilares
Las columnas capilares son de dos tipos básicos:
las de pared recubierta (WCOT) y las de soporte
recubierto (SCOT). Las WCOT son simplemente
tubos capilares donde la pared interna se ha
recubierto con una finísima capa de fase
estacionaria. Las columnas SCOT tienen en su
parte interna una fina capa de material absorbente
como el empleado en las columnas de relleno
(tierra de diatomeas) donde se ha adherido la fase
estacionaria. Las ventajas de las WCOT frente a
las SCOT es la mayor capacidad de carga, ya que
en su fabricación se emplean mayores cantidades
de fase estacionaria, al ser la superficie de
intercambio mayor.
 Sistema de control de temperatura

La temperatura es una variable importante, ya que

de ella va a depender el grado de separación de los
diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con
una precisión de décimas de grado. Dicha
temperatura depende del punto de ebullición del
analito o analitos, como también la máxima
temperatura de funcionamiento de la columna (fase
estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor
igual o ligeramente superior a él. Para estos
valores, el tiempo de elución va a oscilar entre 2 y
30-40 minutos. Si tenemos varios componentes con
diferentes puntos de ebullición, se ajusta la llamada
rampa de temperatura con lo cual ésta va
aumentando ya sea de forma continua o por etapas
 Detector
 Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con
precisión cuándo sale analito y cuando sale sólo el
gas portador.
 Respuesta lineal al analito con un rango de varios
órdenes de magnitud. Respuesta semejante para
todos los analitos, o respuesta selectiva y altamente
predecible para un reducido número de analitos.
 Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal
de salida.
 Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por
ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos
350-400 °C, temperaturas típicas trabajo.
 Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades
iguales de analito debe dar salidas de señal iguales.
 Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de
operadores inexpertos.
 Definiciones necesarias para la realización del Ejercicio
Tiempo Muerto (Tm): es el tiempo que se tarda en eluir un soluto que no interacciona con la fase
estacionaria. Tm = Vm / F

Tiempo de Retención (Tr): es el tiempo que transcurre después de la inyección de la muestra hasta
que el pico del analito alcance el detector. Tr = Vr / F

Volumen Muerto (Vm): es el volumen de fase móvil requerido para eluir un componente no retenido.
Vm = Tm . F

Volumen de retención (VR): es el volumen de fase móvil requerido para la elución de un componente.
Vr = Tr . F

Flujo (F): es el gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida de la columna y
a temperatura ambiente (mL/min).
Constante de Distribución (K): suponen la transferencia de un analito entre las fases estacionaria y
móvil. K= | soluto |fe / | soluto |fm.

Factor de Capacidad (K`): es un parámetro que se utiliza para describir las velocidades de migración
de los analitos en las columnas y se interpreta considerando que mientras mayor sea el valor de este
factor menor es la velocidad de migración de los solutos en la columna. Para una especie A, el factor de
capacidad k′A se define como: k′A = kA . Vs / Vm
donde Ka= es la constante de distribución, Vs= es el volumen de la fase estacionaria y Vm= es el
volumen de la fase móvil.
También se define en base a los tiempos: k′A = ( (Tr)A – Tm ) / Tm.

Factor de Selectividad (α): es un término que define que tan selectiva es una columna para separar
dos picos. El factor de selectividad de una columna para dos especies A y B se define como: α = k`B /
k`A
Eficiencia de una Columna: mientras mayor es la capacidad de la columna de producir picos mas
estrechos mayor es su eficiente. La anchura de una banda aumenta a medida que se mueve a través
de la columna, debido a que cuanto más tiempo transcurre mayor es la dispersión que puede tener
lugar. Por ello la anchura de la zona está relacionada directamente con el tiempo de residencia en la
columna, e inversamente con la velocidad a la que fluye la fase móvil.

Se utilizan dos términos afines con frecuencia como medida cuantitativa de la eficacia de una columna
cromatográfica: (1) la altura equivalente de plato teórico o H y (2) el número de platos teóricos N. Los
dos están relacionados por la ecuación: N = L / H

La eficacia de la columna cromatográfica aumenta cuando mayor es el número de platos, y cuando

menor es la altura de plato.

H = LW² / 16(Tr)² N = 16(Tr)² / W²

ANÁLISIS CUANTITATIVO
La cromatografía de gas líquido es una técnica que para el análisis cuantitativo presenta las siguiente
ventajas: Se requiere cantidades de muestra muy pequeñas por el orden de 10-7µL, presenta limites de
detección muy bajos, con algunos detectores por el orden de 10-14 g, los limites de cuantificación y el rango
de linealidad de las gráficas de calibración son muy confiables y reproducibles si se conservan las
condiciones del análisis.
La cantidad o concentración de los compuestos se puede calcular mediante diferentes técnicas, una de ella
es relacionando las áreas de los picos:
Equipos e Instrumentos
 Usos y Aplicaciones
 Un cromatógrafo de gases no puede faltar en un
laboratorio de investigaciones forenses o
criminalísticas.
 En la industria farmacéutica se utiliza como una
herramienta de análisis de calidad en búsqueda de
impurezas en los lotes de medicamentos fabricados.
 Ayuda a detectar y cuantificar muestras de drogas, o
permite realizar análisis para comprobar si un atleta
estaba dopado.
 Sirve para analizar la cantidad de compuestos
halogenados en fuentes de agua. Asimismo, de los
suelos puede determinarse su nivel de contaminación
por pesticidas.
 Analiza el perfil de ácido graso de muestras de
distintos orígenes, ya sea vegetal o animal.

 Transformando las biomoléculas en derivados volátiles,
pueden ser estudiados por esta técnica. Así, se puede
estudiar el contenido de alcoholes, grasas,
carbohidratos, aminoácidos, enzimas y ácidos
nucleicos.
 Medioambientales: Análisis de pesticidas y herbicidas,
análisis de hidrocarburos, semivolátiles y volátiles,
análisis del aire...
 Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites,
bebidas, ácidos orgánicos, azúcares, FAMES, ésteres
metílicos, triglicéridos, alcoholes...
 Química Industrial: alcoholes, ácidos orgánicos, aminas,
aldehídos y cetonas, ésteres y glicoles, hidrocarburos,
disolventes, anilinas, gases inorgánicos...
 Biociencia: drogas, fármacos, alcoholes y
contaminantes en sangre, disolventes residuales...
 Derivadas del petróleo: gas natural, gases permanentes,
gas de refinería, gasolinas, gasóleos, parafinas, entre
otros.
 Conclusión
La cromatografía de gases tiene aplicaciones, ventajas y desventajas en varios aspectos. Es una
técnica analítica de separación que se utiliza en la industria, en la biología, y análisis ambiental,
teniendo mayor poder de resolución en compuestos orgánicos volátiles; algo que en la de
ingeniería ambiental es de suma utilidad, porque recordemos que estos compuestos orgánicos son
sustancias químicas que contienen carbono, se encuentran en todos los elementos vivos, y son
liberados a la atmosfera por la quema de combustibles, (como gasolina, madera, carbón o gas
natural) Algo que para el fin de la carrera es prioritario conocer para activar formas de mitigar los
efectos de estos compuestos en el medio.

En esta técnica cada una de las interacciones moleculares y las fuerzas empleadas tienen gran
importancia en la cromatografía, ya que la interacción del analito con la fase móvil y la estacionaria
está dada por las características de cada analito (dependiendo de sus estructuras moleculares),
por lo cual existe una técnica adaptada para cada analito, por esto existe una técnica adaptada
para cada analito, lo que repercute en la importancia de estudiar y conocer cada tipo de
cromatografía, una de ellas la de gases.
 Glosario de términos
Analito: es un componente de interés analítico de una muestra que se separa de la matriz. Es una especie
química cuya presencia o contenido se desea conocer, identificable y cuantificable, mediante un proceso de
medición química.
Cromatograma: es una representación gráfica (o de otro tipo) de la respuesta del detector, de la
concentración del o los analitos en el efluente en función del volumen de este o del tiempo.
Densidad: Relación entre la masa y el volumen de una sustancia, o entre la masa de una sustancia y la masa
de un volumen igual de otra sustancia tomada como patrón.
Eficiencia de una Columna: mientras mayor es la capacidad de la columna de producir picos mas estrechos
mayor es su eficiente. La anchura de una banda aumenta a medida que se mueve a través de la columna,
debido a que cuanto más tiempo transcurre mayor es la dispersión que puede tener lugar.
Fase: Estado, diferenciado de otro, por el que pasa una cosa o una persona que cambia o se desarrolla.
Flujo (F): es el gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida de la columna y a
temperatura ambiente (mL/min).
Presión: Fuerza que ejerce un gas, un líquido o un sólido sobre una superficie.
Polaridad: es una propiedad de las moléculas que representa la separación de las cargas eléctricas en la
misma molécula (consultar también dipolo eléctrico).. Esto origina una densidad de carga desigual entre los
núcleos que forman el enlace
Temperatura: es una magnitud referida a las nociones comunes de calor medible mediante un termómetro.
Tiempo Muerto (Tm): es el tiempo que se tarda en eluir un soluto que no interacciona con la fase estacionaria.
Tm = Vm / F
Tiempo de Retención (Tr): es el tiempo que transcurre después de la inyección de la muestra hasta que el pico
del analito alcance el detector. Tr = Vr / F
Uma (La unidad de masa atómica unificada): es una unidad estándar de masa definida como la doceava
parte (1/12) de la masa de un átomo, neutro y no enlazado, de carbono-12, en su estado fundamental eléctrico y
nuclear,3 y equivale a 1,660 538 921 (73) × 10−27 kg
Volatilidad: desde el punto de vista químico, físico y de la termodinámica es una medida de la tendencia de una
sustancia a pasar a la fase de vapor. Se ha definido también como una medida de la facilidad con que una
sustancia se evapora.
Volumen Muerto (Vm): es el volumen de fase móvil requerido para eluir un componente no retenido. Vm = Tm
.F
Volumen de retención (VR): es el volumen de fase móvil requerido para la elución de un componente. Vr = Tr
.F
Bibliografía
 Thet K. y Woo N. (2018). “Gas chromatography”.

 Sheffield Hallam University. “Gas chromatography”.

 Orones M. Laboratorio de Técnicas Instrumentales. “Cromatografía de gases.”

 Skoog, Douglas A. y Leary, James J. (1994). “Análisis Instrumental”.

 McNair, Harold M. & Miller, James M. (1998). “Basic Gas Chromatography”

 Ávila Calzado S. “Cromatografía de gases aplicada a la industria del gas natural”