Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
copyright:hendri.apt@gmail.com 3
Kimia farmasi → penerapan b`bagai teknik,
metode & prosedur kimia analisis u/
menganalisis bahan2 atau sediaan farmasi
Kimia farmasi melibatkan penggunaan
sejumlah teknik dan metode u/ memperoleh
aspek kualitatif, kuantitatif & informasi
struktur dari suatu senyawa obat pada
khususnya dan bahan kimia pada umumnya
• Kimia analisis kualitatif (identifikasi
elemen, spesies, senyawa yang ada
dalam sampel) Menurut senyawa
• Kimia analisis kuantitatif (menentukan
jumlah/ kadar absolut atau relatif dari yang dianalisis :
suatu elemen/ spesies dalam sampel)
• Kimia analisis struktur (penentuan
• Analisis senyawa
letak dan ruanng atom dalam suatu
anorganik
molekul)
• Analisis senyawa
organik
Menurut
tujuannya :
5
• Analisis konvensional
• (sistem non instrumental Menurut jumlah
seperti reaksi kimia biasa, yang dianalisis :
titrasi, dsb.) • Makro (> 100 mg)
• Analisi modern • Semimikro (10 – 100 mg)
• (sistem instrumental seperti • Mikro (0,001 g)
spektrofotometer, • Ultramikro (0,001 mg)
kromatografi, dsb.)
• Submikrogrm (0,01 µg)
Menurut cara
yang digunakan :
6
Metode analisis
Penggunaan instrumen
canggih
Gravimetri Volumetri
Kalibrasi proses
Sampling
Penyiapan sampel
Prosedur analisis
Penyiapan sampel lanjut (digesti, pengkayaan)
Metode
analisis
Pengukuran
analisis
Teknik
copyright:hendri.apt@gmail.com 14
• digit-digit yang
diperoleh sebagai •neraca
hasil pengukuran
• menunjukkan
•pipet
ketidakpastian
pengukuran
•buret
Significant
Alat ukur
figure
copyright:hendri.apt@gmail.com 15
angka 0 yang terletak dikiri angka bukan 0 pertama
adalah bukan angka penting
angka 0 yang terletak dikanan angka bukan 0 adalah
angka penting
hasil kali atau hasil bagi tidak boleh memiliki angka
penting lebih banyak dari faktor yang paling tidak
cermat
Besarnya ketidak pastian dalam suatu jumlah ketidak
pastian terbesar yang ada dalam perhitungan.
Hasil kali atau hasil bagi suatu hasil ukur dengan suatu
bilangan eksak memiliki angka bermakna yang sama
dengan hasil ukur
copyright:hendri.apt@gmail.com 16
Neraca digunakan untuk
mengukur massa sejumlah
kuantitas zat
Jenis neraca :
konvensional
▪ analitikal/makro (kapasitas 100 – 200
g, sensifitas 0,1 mg)
▪ semi mikro (sensitifitas 0,01 mg)
▪ mikro (sensitifitas 1 µg)
elektrik
▪ analitical/makro (kapasitas 160 g,
sensitifitas 0,1 mg)
▪ semimikro (kapasitas 30 g, sensitifitas
0,01 mg)
▪ ultramikro (sensitifitas 1µg)
copyright:hendri.apt@gmail.com 17
Penimbangan adalah proses
pengukuran massa sejumlah
kuantitas zat
Jenis penimbangan :
rough weiging / timbangan
kurang lebih
▪ penimbangan kira-kira
▪ batas toleransi 10 % (90 – 110 %)
accurate wiging / timbangan
seksama
▪ penimbangan tepat
▪ batas toleransi 0,1 % (99 – 101,1 %)
copyright:hendri.apt@gmail.com 18
Pipet
pipet volume
pipet ukur
micro pipet
syringe pipet
Buret
macro buret (kapasitas 10, 25,
50, 100 ml; increments 0,1 ml)
micro buret (kapasitas 2 ml;
increments 0,01 ml)
ultra micro buret (kapasitas 0,1
ml; increments 0,001 ml)
copyright:hendri.apt@gmail.com 19
Molar (M)
molar = mol / volume (liter)
Normal (N)
normal = gram / (bobot equivalen x liter)
normal = molar x nr
Formal
seperti molar tetapi digunakan untuk garam
ionik yang tidak ada dalam bentuk molekul
Molal (m)
molal = mol / 1000 gram solvent
% kadar (b/b, v/v, b/v)
% kadar = analit / sampel x 100 %
ppt = % x 10 ; ppm = % x 104 ; ppb = % x 107
copyright:hendri.apt@gmail.com 20
Populasi
keseluruhan atau himpunan obyek dengan ciri yang sama
Sampel
himpunan bagian atau sebagian dari populasi
Sampling
Proses pengambilan sampel
Generalisasi
proses pengambilan kesimpulan atas populasi berdasarkan
sampel.
Generalisasi disebut juga inferensi
Dalam Penelitian, observasi atau percobaan umumnya
dilakukan terhadap sampel bukan terhadap populasi
Karena:
1. Populasi terlalu besar
2. Observasi atau percobaan bersifat merusak unit
sampel
3. Ada keterbatasan waktu dan biaya penelitian
4. Diperlukan adanya kontrol atau pengaturan
terhadap variabel tertentu atas obyek penelitian
Populasi Sampel
Generalisasi
SAMPLING
• SYSTEMATIC SAMPLING
• QUOTA SAMPLING
NON
•INCIDENTAL SAMPLING
PROBABILITAS • PURPOSIVE SAMPLING
• SAMPLING JENUH
•SNOWBALL SAMPLING
Teknik pengambilan sampel yang
memberikan peluang yg sama kepada
seluruh anggota populasi untuk dipilih
menjadi anggota sampel
Ukuran populasi dimana sampel diambil hars
diketahui
Setiap anggota populasi harus mempuyai
kesempatan yang sama utk menjadi sampel.
Nonprobability Sampling adalah teknik
pengambilan sampel yang tidak memberi
peluang/kesempatan sama bagi setiap unsur
atau anggota populasi untuk dipilih menjadi
sampel.
Pengambilan sampel yang tidak didasarkan
atas kemungkinan yang dpt diperhitungkan,
tetapi semata-mata, hanya berdasarkan pada
segi kepraktisan.
pengambilan sampel secara acak sederhana
Dikatakan simple (sederhana) karena
pengambilan anggota sampel dari populasi
dilakukan secara acak tanpa memperhatikan
strata yang ada dalam populasi itu
Dilakukan jika populasinya homogen
Dengan cara undian:
a. Semua anggota populasi diberi nomor urut
atau kode
b. Kode tersebut ditulis dalam kertas kecil,
digulung, dan dimasukan ke dalam sebuah
kotak/tempa
c. Keluarkan satu persatu sebanyak jumlah
sampel yang dibutuhkan.
Keuntungan menggunakan teknik ini peneliti tidak
membutuhkan pengetahuan tentang populasi sebelumnya,
bebas dari kesalahan klasifikasi yang memungkinkan dapat
terjadi; dan dengan mudah data di analisis serta kesalahan-
kesalahan dapat dihitung.
Kelemahan dalam teknik ini peneliti tidak dapat
memanfaatkan pengetahuan yang dipunyainya tentang
populasi dan tingkat kesalahan dalam menentukan ukuran
sampel lebih besar.
Jika jumlah populasi sangat banyak dan homogen dan
jumlah sampel yang diambil juga banyak
Metode pengambilan sampel secara sistematis dengan
interval (jarak) tertentu antar sampel yang terpilih
Pengambilan sampel pertama seperti simple random
sampling sampel kedua dst ditentukan dengan jarak
tertentu (N/n)
N = jumlah unit populasi
n = jumlah unit populasi
Stratifikasi
Randomisasi
Sampel
Pengambilan Sampel Acak scra Kelompok atau
gugus.
Teknik sampling cluster digunakan untuk menentukan
sampel bila obyek yang akan ditehti atau sumber data
sangat luas, misal penduduk dari suatu negara,
propinsi atau kabupaten.
Untuk menentukan penduduk mana yang akan
dijadikan sumber data, maka pengambilan sampelnya
berdasarkan daerah populasi yang telah ditetapkan.
Misalnya di Indonesia terdapat 30 propinsi, dan
sampelnya akan menggunakan 15 propinsi, maka
pengambilan 15 propinsi itu dilakukan secara random.
karena propinsi-propinsi di Indonesia itu berstrata
(tidak sama) maka pengambilan sampelnya perlu
menggunakan stratified random sampling
Propinsi di Indonesia ada yang pendudukanya padat,
ada yang tidak; ada yang mempunyai hutan banyak
ada yang tidak, ada yang kaya bahan tambang ada
yang tidak.
Teknik sampling daerah ini sering digunakan melalui
dua tahap, yaitu tahap pertama menentukan sampel
daerah, dan tahap berikutnya menentukan orang-
orang yang ada pada daerah itu secara sampling juga
Jika yang menjadi unit sampling merupakan daerah
atau wilayah geografis, seperti: provinsi, kota,
kabupaten dst, maka teknik sampling ini disebut area
random sampling
Misalnya, akan mengumpulkan data dari setiap
keluarga tentang biaya hidup perbulan. Keluarga
mana yang harus diambil jika penelitian itu dilakukan
terhadap kabupaten tertentu, Untuk menentukan
sampel keluarga, maka peneliti harus menmpuh
langkah- langkah:
1. Menentukan kecamatan sampel
2. Menentukan desa sampel dari kecamatan sampel
3. Menentukan keluarga sampel.
Populasi
Randomisasi Cluster
Randomisasi Sampel
* Heterogenitas sampel
diharapkan sama dengan
populasi Sampel
Pengambilan Sampel secara Gugus Bertahap
Pengambilan sampel dgn teknik ini dilakukan
berdasarkan tingkat wilayah scr bertahap
Dilaksanakam bila populasi terdiri dr macam2
tingkat wilayah.
Kombinasi dari teknik pengambilan sampel
untuk Probability Sampling (simple –
stratified – cluster random sampling)
Proses pengambilan sampel secara
a. Tentukan area populasi berdasarkan administrasi
pemerintahan Provinsi, Kabupaten, Kecamatan atau
Kelurahan atau Karakter lainnya (pedesaan-
perkotaan, pantai-pegunungan dsb)
b. Dari area populasi tsb diambil sampel gugus di
bawahnya (misalnya apabila area populasinya
provinsi maka area gugus di bawahnya kabupaten)
c. Dari area gugus tsb diambil area gugus yg
dibawahnya lagi (misalnya kalau area gugus diatasnya
kabupaten, maka area gugus dibawahnya adalah
kecamatan) dan seterusnya.
d. Akhirnya semua anggota populasi dari gugus yg
paling kecil (bawah) misalnya RT, diambil sbg sampel.
Nonprobability Sampling adalah teknik
pengambilan sampel yang tidak memberi
peluang/kesempatan sama bagi setiap unsur
atau anggota populasi untuk dipilih menjadi
sampel.
Pengambilan sampel yang tidak didasarkan
atas kemungkinan yang dpt diperhitungkan,
tetapi semata-mata, hanya berdasarkan pada
segi kepraktisan.
Sampling Sistematis adalah teknik pengambilan
sampel berdasarkan urutan dari anggota
populasi yang telah diberi nomor urut.
Misalnya anggota populasi yang terdiri dari 100
orang. Dari semua anggota itu diberi nomor
urut, yaitu nomor 1 sampai dengan nomor 100.
Pengambilan sampel dapat dilakukan dengan
nomor ganjil saja, genap saja, atau kelipatan dari
bilangan tertentu, misalnya kelipatan dari
bilangan lima, untuk ini maka yang diambil
sebagai sampel adalah nomor 1, 5, 10, 15, 20,
dan seterusnya sampai 100.
Sampling Kuota adalah teknik untuk menentukan sampel
dari populasi yang mempunyai ciri-ciri tertentu sampai
jumlah (kuota) yang diinginkan.
Teknik penarikan sampel kuota (quota sampling)
merupakan teknik penarikan sampel yang sejenis dengan
menggunakan teknik penarikan sampel stratifikasi.
Perbedaanya adalah ketika menarik anggota sampel dari
masing-massing lapisan, peneliti tidak menggunakan
secara acak tetapi menggunakan cara kemudahan
(accidental)
Contoh, akan melakukan penelitian tentang pendapat
masyarakat terrhadap pelayanan RS. PKU, Jumlah
sampel yang ditentukan 500 orang. Kalau pengumpulan
data belum didasarkan pada 500 orang tersebut, maka
penelitian dipandang belum selesai, karena belum
memenuhi kouta yang ditentukan.
Teknik penarikan sampel aksidental ini
didasarkan pada kemudahan (Convenience).
Sampel dapat terpilih karena berada pada
waktu, situasi, dan tempat yang tepat.
teknik penentuan sampel berdasarkan
kebetulan, yaitu siapa saja yang secara
kebetulan/insidental bertemu dengan peneliti
dapat digunakan sebagai sampel, bila
dipandang orang yang kebetulan ditemui itu
cocok sebagai sumber data.
Sampel ini digunakan jika peneliti sulit untuk
menemukan subyek yang akan diteliti
Sampling Purposive adalah teknik penentuan sampel dengan
pertimbangan tertentu.
Teknik penarikan sampel purposive ini disebut juga judgmental
sampling yang digunakan dengan menentukan criteria khusus
terhadap sampel, terutama orang-orang yang dianggap ahli
Sampel ini lebih cocok digunakan untuk penelitian kualitatif, atau
penelitian-penelitian yang tidak melakukan generalisasi.
Teknik ini digunakan terutama apabila hanya ada sedikit orang
yang mempunyai keahlian (expertise) di bidang yang sedang
diteliti.
Sampling Jenuh adalah teknik penentuan
sampel bila semua anggota populasi
digunakan sebagai sampel.
Hal ini sering dilakukan bila jumlah populasi
relatif kecil, kurang dari 30 orang, atau
penelitian yang ingin membuat generalisasi
dengan kesalahan yang sangat kecil.
Istilah lain sampel jenuh adalah sensus,
dimana semua anggota populasi dijadikan
sampel
Snowball sampling adalah teknik penentuan sampel yang mula-
mula jumlahnya kecil, kemudian membesar. Ibarat bola salju yang
menggelinding yang lama-lama menjadi besar.
Teknik sampel bola salju (Snowball Sampling) digunakan jika
peneliti tidak memiliki informasi tentang anggota populasi.
Peneliti hanya memiliki satu nama populasi. Dari nama ini peneliti
akan memperoleh nama-nama lainnya. Teknik ini biasanya
digunakan jika peneliti meneliti kasus yang sensitive atau rahasia.
Misalnya tentang jaringan peredaran narkoba.
Dalam penentuan sampel, pertama-tama dipilih satu atau dua
orang, tetapi karena dengan dua orang ini belum merasa lengkap
terhadap data yang diberikan, maka peneliti mencari orang lain
yang dipandang lebih tahu dan dapat melengkapi data yang
diberikan oleh dua orang sebelumnya Begitu seterusnya, sehingga
jumlah sampel semakin banyak.
Pada penelitian kualitatif banyak menggunakan sampling purposif
dan snowball sampling.
Penentuan ukuran sampel masalah yang
pelik
Peneliti hanya mengestimasi jumlah sampel
yang akan digunakan
Tergantung tujuan penelitian dan sifat
populasi
◦ Uji hipotesis (one sample, two sample etc) atau estimasi
proporsi
◦ Populasi: finite ataukah infinite
◦ Jenis data: rasio, interval, nominal, ordinal
◦ Ketelitian yang diinginkan
Suhu meningkat → analit volatil hilang, degradasi karena
panas/agen biologis, terjadi peningkatan reaktifitas kimiawi
Suhu rendah → analit yang punya kelarutan rendah dalam pelarut
ttntu akan terdeposit
Perubahan kelembapan → mmpengaruhi kandungan air pada bahan
padat higroskopis/terjadi reaksi hidrolisis
Oksidasi yang diinduksi oleh udara → kerusakan sampel
Analit yang sekelumit → terkadang terjadi penyerapan analit di
permukaan dinding wadah /kontaminasi dari senyawa2 yang
dilepaskan wadah
Sampel yg mengandung analit anorganik → disimpan dalam wadah
plastik karena kalium, natrium, boron & silikat dapat dilepaskan oleh
wadah2 gelas ke dalam larutan
Sampel yg mengandung pelarut organik → wadah gelas
Memanaskan sampel (analit tahan panas) 100-120oC →
menghilangkan pengaruh variasi kandungan air
Menimbang sampel (sebelum & sesudah pemanasan) →kadar
air
Memisahkan analit dgn karakteristik tertentu : destilasi,
sentrifugasi, filtrasi, ektraksi pelarut, & ekstraksi fase padat
Menghilangkan komponen matriks sampel yg dapat
mengganggu analisis
Memekatkan analit jika kandungan di bawah kisaran
konsentrasi metode analisis yg digunakan. Eks : penguapan,
distilasi, pertukaran ion, ekstraksi pelarut, ekstraksi fase padat,
atau elektrolisis
Teknik pra-perlakuan yang sering digunakan:
Analisis langsung
Sediaan cair → langsung / diencerkan / dipekatkan
Ekstraksi padat-langsung
Menggerus matriks padat → serbuk halus
→ekstraksi pelarut → penyaringan (tabel
berikutnya)
Metode Prosedur ringkas Keuntungan Kerugian
A 1. Tablet dilarutkan lgsung dgn Menghilangkan Obat harus terlarut
pelarut yg sesuai segregasi sempurna dalam pelarut
2. Pengukuran alikuot larutan selama tablet mengalami
disintegrasi
B 1. Menggerus tablet → serbuk Menghilangkan Beberapa bahan tambahan
2. Melarutkan serbuk dalam segregasi. Obat aktif masih tetap tidak larut
pelarut yg sesuai dilepaskan secara karena telah tercapainya
3. Pengukuran alikuot larutan bebas, dengan tidak batas kelarutan obat
tergantung pada
karakteristik tablet
C 1. Menggerus tablet → serbuk Menghilangkan adanya Pengayakan dapat
2. Serbuk → ayakan 60 mesh kecenderungan menghasilkan muatan
3. Melarutkan serbuk dalam penggumpalan elektrostatik antar partikel
pelarut yg sesuai yang justru akan
4. Pengukuran alikuot larutan menyebabkan terjadinya
penggumpalan
D 1. Menggerus tablet → serbuk Menghilangkan adanya Obat dan bahan tambahan
2. Melarutkan serbuk dalam kecenderungan lainnya dapat beruhan
pelarut organik penggumpalan dan secara kimiawi oleh pelarut
3. Melanjutkan penggerusan adanya partikel yang organik
4. Menguapkan pelarut maeur (free-flowing).
5. Pengukuran alikuot larutan Memfasilitasi kelarutan
bahan obat dalam
pelarut
TUGAS TERSTRUKTUR KULIAH
copyright:hendri.apt@gmail.com 58
59