MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA AGUA Y

SEDIMENTOS EN EL PETRÓLEO CRUDO POR

EL MÉTODO CENTRIFUGO

INTEGRANTES
• SUAREZ PAZOS RAFAEL FRANKZUA
• GUERRERO HUAMAN ASDRUBAL
• NIÑO QUITO ANTONY
• OLIVA VELASQUEZ JOSUE
 Este método de prueba describe la determinación en laboratorio de agua y
sedimentos en petróleo crudo mediante el procedimiento de centrifugación.
 Se colocan volúmenes iguales de petróleo crudo y agua saturada de tolueno en un
tubo de centrífuga en forma de cono. Después de la centrifugación, se lee el
volumen del agua de mayor gravedad y la capa de sedimentos en el fondo del tubo.
 Cuando se requiere un valor altamente preciso, se deben utilizar los procedimientos
revisados para agua por destilación (Método de prueba D 4006 y sedimento por
extracción (Método de prueba D 473).
 SIGNIFICADO Y USO

El contenido de agua y sedimentos del petróleo crudo es significativo porque

puede causar corrosión de los equipos y problemas en el procesamiento. Se
requiere una determinación del contenido de agua y sedimentos para medir
con precisión los volúmenes netos de petróleo real en ventas, impuestos,
intercambios y transferencias de custodia.
 APARATOS:

 CENTRIFUGA
 TUBOS DE CENTRÍFUGA
 BAÑO
 DESMULSIFICADOR
 CENTRIFUGA

 Es capaz de hacer girar dos o más tubos de centrífuga de 203-

mm (8-in.) con forma de cono lleno a una velocidad que se
puede controlar para dar una fuerza centrífuga relativa (rcf) de
un mínimo de 600 en la punta de los tubos deben ser utilizados.
 TUBOS DE CENTRÍFUGA

 cada tubo de centrífuga debe ser un tubo en forma de cono de 203 mm (8-in), que
cumpla con las dimensiones indicadas en la figura 1 y esté hecho de vidrio recocido
a fondo. Las graduaciones, numeradas como se muestra en la Fig. 1, deben ser
claras y distintas, y la boca debe estar constreñida para su cierre con un corcho.
 BAÑO

 el baño debe ser un baño de bloque de metal sólido o un baño de líquido de

suficiente profundidad para sumergir el tubo de centrífuga en la posición vertical
hasta la marca de 100 ml.
 Se deben proporcionar medios para mantener la temperatura a 60 ± 3 ℃(140 ± 5
℉).
 DESMULSIFICADOR

 se debe usar un emulsificador para promover la separación del agua de la muestra y

evitar que se adhiera a las paredes del tubo de la centrífuga. La solución madre
recomendada es 25% demulsificante a 75% tolueno.
 MUESTREO

 El muestreo se define como todos los pasos requeridos para

obtener una alícuota de los contenidos de cualquier tubería,
tanque u otro sistema y para colocar la muestra en el
contenedor de prueba de laboratorio.
 PROCEDIMIENTO

 Llene cada uno de los dos tubos de centrífuga (5.2) hasta la

marca de 50 ml con la muestra directamente desde el recipiente
de muestra. Luego, con una pipeta, agregue 50 ml de tolueno,
que ha sido saturado con agua a 60 ° C (140 * F) o 49 ° C (120
* F) (vea la Nota 2). Lea la parte superior del menisco en las
marcas de 50 y 100 ml. Agregue 0.2 mL de solución
demulsificante (6.2) a cada tubo, usando una pipeta de 0.2 mL.
Se puede usar una pipeta automática. Tapón el tubo firmemente
e invertir los tubos diez veces para asegurar que el aceite y el
solvente se mezclen uniformemente.
 CÁLCULO

 Registre el volumen final de agua y sedimento en cada tubo. Si

la diferencia entre las dos lecturas es mayor que una
subdivisión en el tubo de centrífuga (ver Tabla 1) o 0.025
mL(Referido en la figura 2) para lecturas de 0.10 mL e
inferiores, las lecturas son inadmisibles y la determinación
deberá repetirse.
 PRECISIÓN

 La precisión de este método, tal como se obtiene

mediante el examen estadístico de los resultados de las
pruebas interlaboratorio en el rango de 0.01 a 1.0%.
 REPETIBILIDAD

 La diferencia entre los resultados de prueba sucesivos,

obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo
condiciones de operación constantes en material de prueba
idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto
del método de prueba, excederá el siguiente valor en solo uno
caso en veinte:
 De 0.0% a 0.3% de agua, vea la Fig. 3.
 De 0.3% a 1.0% de agua, la repetibilidad es constante a 0.12.
 REPRODUCIBILIDAD
 La diferencia entre dos resultados de prueba
individuales e independientes obtenidos por
diferentes los operadores que trabajan en diferentes
laboratorios con material de prueba idéntico, a la
larga, en el funcionamiento normal y correcto del
método de prueba, excederán el siguiente valor en
solo un caso en veinte:
 De 0.0% a 0.3% de agua, vea la Fig. 3.
 De 0,3% a 1,0% de agua, la reproducibilidad es
constante a 0,28.
1 2

3
EJEMPLO PARA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA
Y SEDIMENTOS EN EL PETRÓLEO CRUDO POR EL MÉTODO
DE LA CENTRÍFUGA NORMA ASTM D96-88

 Contenido:
 Objetivos
 Marco Teórico
 Procedimiento
 Tabla 1(Datos de prueba)
 Muestra de Cálculos %BSW
 Tabla 2(%BSW Cálculos)
 Tabla 3(%ERROR BSW)
 Análisis de Resultados}
 Conclusiones
 Objetivo General:
 Encontrar el contenido de agua y sedimentos (BSW) en
una muestra de crudo DTS – 113 mediante el método de
centrifugación.

 Objetivos Especificos:
 Conocer la importancia del proceso de separación del
agua y crudo en la industria petrolera.
 Identificar los problemas que podría causar una
cantidad significativamente alta de BSW en el crudo en
la industria petrolera.
 Comprender los efectos que posee el desemulsificante y
el solvente sobre la emulsión.
 Realizar un uso adecuado de los instrumentos del
laboratorio.
 MARCO TEORICO

 El BSW es una propiedad de gran importancia al momento de evaluar la calidad del crudo.
Existen varias maneras para determinarlo, variando en precisión y validez. La mejor
prueba, en cuanto a precisión es por medio del método de arrastre vapor (destilación). En
esta práctica se aplica el método de centrifugación, que gracias a la centrifuga, uno puede
terminar el contenido de agua y sedimentos en una muestra.

 Una centrífuga es un aparato capaz de girar cuatro o menos tubos de centrífuga a una
velocidad controlada. La cabeza de giro, los amortiguadores y las demás partes de la
centrífuga están construidos para que una pequeña fuerza centrífuga sea distribuida para
darle mayor potencia. Su función es acelerar la decantación o sedimentación de sus
componentes por medio de fuerzas centrífugas. Estas fuerzas deben ser iguales en dirección y
magnitud, es por eso que es recomendable colocar dos tubos iguales de centrífuga en
lados opuestos, o colocar 4 tubos iguales de centrífuga en cualquier orden.

 Los tubos de centrífuga son tubos con forma de cono. La precisión de su lectura depende del
grado de conocimiento sobre este aparato. Para tubos de 100 mL se determina la cantidad de
BSW mediante la imagen adjunta en la siguiente página.

 Otro dato importante que se debe tener en cuenta es la elección del desemulsificante
apropiado para la muestra de crudo que se tenga. Un desemulsificante es una sustancia que
ayuda a romper y desplazar la película de agente emulsionante que rodea a la gota de agua,
aumentándola tensión superficial y atracción entre las moléculas de agua propiciando la
coalescencia. Al escoger un desemulsificante inadecuado, se corre el riesgo de que se mezcle
con la muestra y haga más difícil la determinación de la cantidad de BSW en una muestra.
Imagen 1. Procesos para leer agua y sedimentos cuando
se usa un tubo de 100 mL
PROCEDIMIENTO:
 La centrifuga se giró a una velocidad de 1600 rpm para
ambas pruebas, debido al cálculo realizado con las
ecuaciones enunciadas en la norma para hallar la
velocidad de la centrífuga.
 Se utilizó como solvente varsol y para la segunda prueba
desemulsificante ―X‖, el cual de acuerdo a los resultados
obtenidos, no era el apropiado para este tipo de crudo.
 De resto se prosiguió de acuerdo a la norma ASTM (D96—
88).
TABLA DE DATOS:
1.Para la primera prueba:

Prueba no 1 Prueba no 2

Sin rompedor con efecto de Con rompedor “x”

la temperatura
Muestra ml de agua Fase ml de agua Fase
(zanahorias) emulsionada Emulsionada

1 0,1 14,9 0,2 14,8

2 0,3 15,7 1,3 10,7
3 0,5 12 1,5 12,5

4(puro crudo) 0 0 0 0
Total 0,9 42,6 3,0 38,0
MUESTRA DE CALCULOS:

 Calculo del %BSW de la primera prueba:

0.1(𝑚𝑙)
1.Zanahoria 1: 𝐵𝑆𝑊 = ∗ 100
50𝑚𝑙

𝐵𝑆𝑊 = 0,2%
0.3(𝑚𝑙)
2.Zanahoria 2: 𝐵𝑆𝑊 = ∗ 100
50𝑚𝑙

𝐵𝑆𝑊 = 0,6%
0,5(𝑚𝑙)
3.Zanahoria 3: 𝐵𝑆𝑊 = ∗ 100
50𝑚𝑙

𝐵𝑆𝑊 = 0,1%
4.Zanahoria 4: 𝐵𝑆𝑊 = 0,0%
Calculo del BSW segunda prueba:

0,2(𝑚𝑙)
1.Zanahoria 1: 𝐵𝑆𝑊 = ∗ 100
50𝑚𝑙

𝐵𝑆𝑊 = 0,4%
2.Zanahoria 2: 𝐵𝑆𝑊 = 0,4%
1,3(𝑚𝑙)
𝐵𝑆𝑊 = ∗ 100
50𝑚𝑙
1,5(𝑚𝑙)
3.Zanahoria 3: 𝐵𝑆𝑊 = ∗ 100
50𝑚𝑙

𝐵𝑆𝑊 = 3,0%
4.Zanahoria 4: 𝐵𝑆𝑊 = 0,0%
TABLA DE RESULTADOS:
Resultados BSW calculados:
BSW %
Zanahorias Prueba 2
Prueba 1 (ml) (ml)
%BSW %BSW

Zanahoria 1 0,1 0,2 1.5 0,4

Zanahoria 2 0,3 0,6 1.2 2.6
Zanahoria 3 0,5 1 1.3 3,0
Zanahoria 4
(crudo puro 0 0 0 0
sin varsol)

Total 0,9 1,8 4,0 6

 Porcentaje de error; el valor estimado de %BSW para el
crudo pj-10 era aproximado a 28%, como nos damos cuenta
esto no ocurrió debido a errores y variables adversas
mencionados posteriormente.

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
 %Error para la prueba 1:
28%−1,8%
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
28%

%ERROR=93,6%
 %Error para la prueba 2:
28%−6%
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
28%

%ERROR=78,6%
TABLA DE RESULTADOS :
Porcentajes de Error:

Porcentaje de
Prueba %BSW Error
Prueba 1 1,8 93,6%
Prueba 2 6 78,6%
ANÁLISIS DE RESULTADOS:

 Se puede calificar como fatal esta prueba debido a los porcentajes tan altos de error. De
acuerdo a la tabla expuesta en el laboratorio, para el crudo PJ-10 existe un %BSW del 28%,
que en nuestro caso, el que más se aproxima, es el de la segunda prueba. Las razones
posibles por las cuales la diferencia entre en el valor real y el valor experimental sea tan
grande son:
 Un mal proceso de calentamiento debido a incremento y/o decrementos de la temperatura
en forma brusca.
 Una elección errónea de desemulsificante
 Una mala lectura del BSW en las zanahorias
 El estado de la muestra de crudo, en el laboratorio debido que se encuentra en
forma estática lo que ocasiona una separación de la fase agua con la fase de crudo
en el recipiente , haciendo que cuando tomemos la muestra a analizar solo tomemos
la fase de crudo.
 En el proceder de la segunda prueba, se debía escoger el desemulsificante adecuado para
poder eliminar las emulsiones y así poder leer de mejor manera la interfaz agua – aceite. Se
procedió con el desemulsificante ―X‖ y al cabo del proceso de centrífuga, se notó que
hubo una mejoría en el momento de la separación pero se pudo haber elegido un rompedor
de mejor acción , se recomienda tener información adecuada del desemulsificante.
 Debido a que este proceso es de mucho cuidado y atención, es de menor precisión que el de
determinación del BSW por el método de arrastre vapor. Al efectuar más pasos, se
incrementa el porcentaje de error. De todas formas, es un proceso válido en la
determinación del BSW si se hace los pasos correctamente.
. CONCLUSIONES:

 Se encontró el contenido de agua y sedimentos en una

muestra de crudo PJ-10 mediante el método de
centrifugación de manera poco acertada debido a las
posibles causas descritas en el análisis de resultados.
 Se conoció la importancia del proceso de separación de
agua y crudo en la industria petrolera debido a que el
BSW es una propiedad importante en los crudos que
regula tanto su calidad como su precio.
 Se aprendió y comprendió los efectos que posee el
desemulsificante y el solvente sobre la muestra. Al ser
una sustancia que ayuda en la determinación del BSW.
 ANEXOS:
1. ¿Qué efectos tiene el desemulsificante y el solvente sobre la
emulsión?
RTA/ Los efectos del desemulsificante sobre la emulsión en esta
práctica son:
 Promover la separación del agua de la muestra
 Evitar que el agua de la muestra se aferre a las paredes de
las zanahorias.
 Mejorar el carácter distintivo de la interfaz agua – aceite.
El desemulsificante es muy importante ya que ayuda a romper y
desplazar la película de agente emulsionante que rodea a la
gota de agua, aumentando la tensión superficial y atracción
entre las moléculas de agua propiciando La coalescencia; otra
propiedad importante de los agentes desemulsificantes es la
capacidad para humectar los sólidos presentes en la emulsión,
para que Sean incorporados al agua separada.
El solvente disuelve los hidrocarburos en la muestra, con el
objetivo de reducir la viscosidad y haciendo más viable la
separación del agua en el momento de la centrifugación.
 2. ¿Tiene alguna importancia la escogencia del
desemulsificante apropiado? ¿Por qué?
 RTA/ Por supuesto que es de gran importancia el escoger el
desemulsificante apropiado, ya que, en un contexto
industrial, se obtendrá aceite crudo a condiciones apropiadas
y agua residual de mejor calidad, reduciendo los costos de
tratamiento y evitando posibles sanciones de empresas
reguladoras. Para la práctica de laboratorio, el
desemulsificante apropiado ayudará a reducir la interfaz
aceite – agua, posibilitando una buena lectura del BSW en la
muestra.
 3. ¿Por qué se sumerge la zanahoria en el baño de
temperatura hasta la marca de 100 mL?
 RTA/ Al sumergir la zanahoria completamente y con los
tapones aflojados, permite que la distribución de calor en la
muestra sea homogénea sin que influya la presión de los
vapores de las sustancias volátiles sustancialmente, con el
fin de obtener una mejor separación de agua gracias a que
el calor ayuda a un rompimiento más eficiente de emulsiones
y a la disminución de la densidad y viscosidad de la muestra,
haciéndola más ligera y fácil de separar.
 4. ¿Por qué la cantidad de agua detectada por el método de
centrifugación es casi siempre menor que el contenido de
agua real?
 RTA/ El mejor método, en cuanto a precisión, para calcular la
cantidad de BSW en una muestra de crudo, es la separación por
arrastre vapor. El método de centrífuga es válido para ese
objetivo, pero posee una mayor cantidad de pasos y por
consiguiente, mayor porcentaje de error al momento de la
lectura. Por paso, se refiere por ejemplo, al desemulsificante
que se deba utilizar, a la eficiencia de la centrífuga, a la
velocidad de rotación que se calcule para la separación; todo
esto influye en la muestra y es por eso que casi siempre la
lectura del agua por el método de centrífuga es casi siempre
menor que el contenido de agua real.
 5. ¿Por qué no se debe adicionar mucha cantidad de
desemulsificante a la muestra?
 RTA/ Lo permitido en la práctica de laboratorio es de dos gotas
por zanahoria. La razón de esto es la solubilidad de la mezcla.
Si se sobresatura con desemulsificante, puede presentarse como
un componente inmiscible, generando una lectura errónea del
BSW.
 6. ¿Cuál es la aplicabilidad industrial de esta práctica?
 RTA/ El principal objetivo de esta práctica es la determinación del
BSW en una muestra de crudo, debido a que este influye en la
calidad y precio del crudo. Por BSW se refiere a la cantidad de agua
y sedimentos que van una muestra de crudo desde el yacimiento y
que en la industria petrolera son productos indeseables por muchas
razones. Algunas de ellas son por ejemplo, la corrosión que pueden
generar las sales inmersas en el agua, la disminución de la gravedad
°API debido al contenido del agua, afectando el precio de venta, los
elevados costos de refinería que puede generar un crudo con alto
contenido de BSW, la depositación de elementos inorgánicos que
puedan disminuir el flujo en la tubería, entre otras. La industria
petrolera regula la cantidad de BSW permitido para los diferentes
procesos por el cual debe pasar el crudo. Si se infringe las normas,
por ejemplo, en el transporte de crudo, que el BSW no debe ser
superar el 1%, se puede sancionar económicamente a la empresa.
Por todo esto, es muy importante la realización de esta práctica y la
de determinación del BSW por destilación.
 7. ¿Qué sucede si la centrífuga se coloca desbalanceada?
 RTA/ Si la centrífuga se coloca desbalanceada, se tiene más
posibilidades a sufrir accidentes como el rompimiento de una
zanahoria, debido a que se trabajan con fuerzas centrifugas que
deben ser iguales en magnitud y dirección. Por eso es recomendable
trabajar con 4 tipos iguales de zanahoria; si no es posible, es mejor
colocar dos iguales en lados opuestos que trabajar con un número
impar y diferente de ellas.
 8. ¿Cuáles son los rasgos de calibración de los tubos de
centrífuga?
 Requerimiento de graduación mínima y tolerancia de
calibración máxima para 203 mm (8-in). Tubos en forma
cónica

TOLERANCIA AL
RANGO, mL SUBDIVISIÓN, mL VOLUMEN, mL

0-0.1 0.05 ±0.02

>0.1 – 0.3 0.05 ±0.03
>0.3 – 0.5 0.05 ±0.05
>0.5 – 1.0 0.10 ±0.05
>1.0 – 2.0 0.10 ±0.10
>2.0 – 3.0 0.20 ±0.10
>3.0 – 5.0 0.50 ±0.20
>5.0 – 10 1.0 ±0.50
>10 – 25 5.0 ±1.0
>25 – 100 25 ±1.0
 Requerimiento de graduación mínima y tolerancia de
calibración máxima para 167 mm (6-in). Tubos en forma
cónica.

TOLERANCIA AL
RANGO, mL SUBDIVISIÓN, mL VOLUMEN, mL
0-0.1 0.05 ±0.02
>0.1 – 0.3 0.05 ±0.03
>0.3 – 0.5 0.05 ±0.05
>0.5 – 1.0 0.10 ±0.07
>1.0 – 1.5 0.10 ±0.10
>1.5 – 2.0 0.10 ±0.20
>2.0 – 3.0 0.20 ±0.30
>3.0 – 5.0 0.50 ±0.50
>5.0 – 10 1.0 ±0.75
>10 – 25 5.0 ±1.0
>25 – 100 ±1.5
 9. A una batería de recolección llegan 950 BPD del pozo
5 con un BSW de28% y una temperatura de 90°F y con
él, se mezclan 1530 BPD de otros pozos con un BSW de
49% y una temperatura de 95°F
 a) ¿Cuál es el BSW de la mezcla?
 b) Si tenemos en el pozo 5 (A) una gravedad específica
a la temperatura de 90°F de 0.893 en los otros pozos
(B) a una gravedad específica de 0.873 a la temperatura
de 95°F, determinar cuál es la gravedad API de la
mezcla
 c) ¿Cuánta agua hay que retirar para dejar la mezcla de
crudos a condiciones de refinería?
 Tx Volumen (barriles)
Muestra
(°F)
VTx Fv V60°F

Crudo A 90 950 0.9879 939

Crudo B 95 1530 0.985458 1508

Total 60 2447

Tabla de datos obtenidos

Tx Volumen (barriles) G. Específica
Muestra °API
(°F)
VTx V60°F Xi GeTx Ge60°F Xi*Ge
Crudo
seco A 90 684 676 0.4678 0.893 0.9041 0.4229 25

Crudo
seco B 95 780 769 0.5322 0.873 0.886 0.4715 28.21

Total 60 1445 1 0.8945 26.7