Curso Quimica de PET (Materia Prima)

Curso de proceso PET
A. Introducción
¿Que es un plástico?
• Principalmente consiste de un alto polímero
( Son largas cadenas moleculares basadas en productos de
aceite mineral)
• Pueden ser formadas en algún punto durante el proceso,
por flujo, en productos terminados
Origen del nombre “polímero”

Poly – Muchos
Mer – Monómero(Molécula simple)
A. Introducción
Clasificación de los plásticos
• Termoplásticos
 Tienen la capacidad de ser repetidamente flexibles por
calor y endurecidos por enfriamiento
• Elastómero
 como el caucho, puede ser estirado hasta dos veces de su
longitud original y regresado a su longitud original una vez
liberado
• Termoplásticos
 Es un plástico que ha sido curado por calor, radiación o
catálisis
A. Introducción
Que es un poliéster?
Poliéster significa muchos enlaces de esteres entre si
• Unidades repetidas de esteres
Poli condensación
A. Introducción
Diferentes tipos de poliéster:
• Ejemplos:
 Polietilen-tereftalato (PET)
 Polibutil-tereftalato (PBT)
 Polietilen-naftalato (PEN)
¿Que es el PET?
 El polietilen-tereftalato (PET) es un
poliéster
 Es un termoplástico
Tres características del PET:
a) Tiene una cadena lineal
b) Es un homo o copolímero
c) Es amorfo o cristalino
A. Introducción
Ejemplos de la aplicación del PET para botellas

A. Introducción
¿Que hace al PET útil para la aplicación en
botellas?
• La utilización del PET es adecuada porque:
 Tiene claridad o transparencia en apariencia
 Tiene resistencia / solidez al impacto
 Buenas propiedades protectoras al (CO2, 02 y H2O)
 Es aprobado por FDA / EC
 Costo
A. Introducción
Del PET a la botella
A. Introducción
La interacción entre la resina, el proceso y la calidad del
producto
B. Síntesis de la resina PET

Del aceite a el PET

B1. Materiales crudos para el PET
1. Componente diácido
 Ácido tereftálico (TPA) o
 Dimetil-tereftalato (DMT)
2. Componente diólico
 Etilen-glycol (EG)
* Ambos componentes diácido y diólico provienen
del petróleo
El ácido tereftalático volatiliza de la fusión y condensa sobre el manifold

de enfriamiento de la platina trasera (backing plate)
Ejemplo: 0.62 IV PET en la cadena tiene 100 unidades

repetidas
B3. Manufactura del PET

• Envuelve 3 pasos:
1) Esterificación: Formación de unidades repetidas de
esteres
2) Policondensación: Se comienzan a unir los eslabones
en la fase de fusión (acerca de 100 unidades)
3) Estado sólido: Continúa el proceso de la unión de
eslabones( policondensación) en el estado sólido ( de
100 a 140 unidades) dependiendo de la IV con que se
trabaje

Paso 1: Esterificación
• Esterificación directa (Uso del TPA)
• Trans-esterificación (Uso del DMT)


Paso 1: Esterificación

Paso 2: Policondensación (Polimerización)

Paso 2: Policondensación (Peletización)
• La policondensación es llevada a cabo hasta aprox. 0.6
cuando la IV es alcanzada (acerca de 100 unidades repetidas)
• La solución llega a ser viscosa haciendo el EG dificil de
remover
• El AA es generado cuando la temperatura es alta (similar a
la de proceso)
• Baja IV en la fusión extruída del PET, es reducida y se
cortan para generar pellets amorfos

• Paso 3: Estado solido
Pellets amorfos
Pellets cristalizados
Cristalizador
Reactor de estado sólido
Nitrógeno seco
Pellets cristalizados

Paso 3: Estado sólido
• En estado sólido usualmente se encuentra entre 180º -

240ºC para 6-8 hrs.

Paso 3: Estado sólido Definición de la longitud final de la
cadena (respectivamente de la IV)

B3. Manufactura del PET - Resumen
Escenificación Policondensacion-
Materiales Formación de la
crudos - EG, - Formación cadena del PET-
TPA/DMT de monomero 0.6 IV
Estado sólido - Cristalización- A

Calidad de la
Construcción de cristalizar los
botella de la cadena del pellets amorfos
resina PET PET

B4. Sistemas de catalizadores usados
Esterificacion
Comenzando con TPA: Sin catálisis
Comenzando con DMT: Acetatos de litio, calcio,
cobalto, magnesio, etc..
Condensación / Estado sólido

Acetatos y óxidos de
zinc, antimonio,
germanio, etc.
Nota: Los catalizadores están usualmente en los rangos de 200 - 400 ppm
• Antimonio o germanio base son los catalizadores mas comunes

B4. Sistemas de catalizadores usados
• Los sistemas de catálisis usados tienen los siguientes

efectos:
• Reacciones de degradación (Térmica y oxidativa)
• Color de la resina
• La distribución del peso molecular
• Características de cristalización
• Reacciones secundarias (DEG y formación de
oligomeros)

B5. Color
• Medida del color usando el espectrofotometro:
• L: 0 - negro 100 - white
• a: a < 0 - verde a > 0 - rojo
• b: b < 0 - azul b > 0 - amarillo

B5. Color
Especificaciones de colores típicos para resinas
comerciales:
Clasificación de las
L a b
resinas:
Cleartuf-8006 - - 2.0 max

Skypet-BL 8450 - - 1.0 max
Rhopet-S80 78 ± 3.5 4.0 max.

B6. Reacciones secundarias durante la síntesis
2. Formación cíclica de olí gomero
Cadena del PET
Olí gomero (3 a 10 unidades)
Recorte (3 unidades)
• Bajo peso molecular es formado durante la

policondensacion
• Un cíclico recorte es el producto predominante

C1. Composición del PET homopolimero
Homopolímero
Nota: El PET no es un homopolímero puro. Algunas
cantidades de DEG están siempre presentes.

B. Reacciones secundarias durante la manufactura
1. Formación de DEG: Formado durante el estado de
esterificacion
HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH
Unidades repetidas
• El DEG llega a ser incorporado dentro de la cadena del
polímero. Acerca del 1.5 % del peso de DEG esta
prensente en el PET

B. Reacciones secundarias durante la manufactura
Muchas reacciones secundarias ocurren...

Las principales reacciones son:
1) Formación de dietilene glycol (DEG)
2) Formación cíclica de oligomero

C. Composición de la resina PET

C2. Composición de un copolìmero en el PET
Copolìmero:
Copolìmero

C3. Efecto de la adición de Comonomero
1) Punto de fusión
• La introducción de un comonomero rompe el arreglo

de la cadena resultando en baja temperatura de fusión

2) Cristalización Reposo VS Temp. de cristalización
Reposo (Es el tiempo

tomado al alcanzar el 50%
de la máxima cristalinidad
posible)
• Entre más reducida la curva,

más lenta la cristalización
• Tanto el porcentaje de
cristalinidad decrece, así como, la
velocidad de cristalización

3) Impacto/resistencia
• La introducción de
comonomeros hace ligero
al material
• Puede ceder a una alta
elongacion antes de fallar

4) Resistencia al stress cracking
• La introducción de un comonomero mejora la resistencia al stress

cracking

5) Viscosidad de la fusión

6) Propiedades de barrera
• En general, la introducción de un comonomero disminuye las

barreras mientras la cristalinidad es reducida
• Ciertos comonomeros como el PEN pueden mejorar las
propiedades de barrera debido a su estructura

Resumen
Propiedad Efecto
Punto de fusión
Cristalización
Impacto/Resistencia
Resistencia al stress cracking
Viscosidad de la fusión
Propiedades de barrera

C4. Aditivos de la resina
1. Estabilizadores/inhibidores: Hace la catálisis inactiva para

la degradación térmica
Captura el AA generado en el
2. Agentes reductores de AA
estado de fusión
Incrementa la absorción
3. Agentes recalentadores: infrarroja de las
características del PET
Para apariencia (en polvo,
4. Colorantes:
liquido, en lotes o resina pre-
colorada)
D. Viscosidad intrínseca (IV)

D1. Que es la IV?
La viscosidad intrínseca (IV) es una medida de la

longitud de la cadena o peso molecular

D1. Que es la IV?
Relación para PET
Peso Peso
IV molecular molecular
0.8 27,000 145
0.7 23,000 120
0.6 18,000 95

D2. Como medir la IV?
Dos métodos de medición
Usando solución diluida

1) Método de la solución: viscometrica
Usada por la mayoría de las
companias de resina
2) Método del viscosimetro Mide la viscosidad de la fusión y

correlaciona la medida de la IV con
de la fusión: el método de la solución

1) Método de la solución:
• El tiempo para que el

solvente fluya es medido
• El tiempo en el que el
PET es disuelto en el
solvente es medido
• La relación t/t0
corresponde a la IV

2) Método del viscosímetro:
• La velocidad a la cual el
plástico fundido fluye a través
de la del cilindro corresponde a
la IV

D3. Efecto de la IV sobre propiedades
1. Propiedades mecánicas

2. Viscosidad del PET fundido
Viscosidad del PET fundido vs Viscosidad intrínseca
Viscosidad del
PET fundido
(poise)
Viscosidad intrínseca de la resina(IV)


Cristalización en reposo vs Viscosidad intrínseca
3. Cristalización (PET) a 175o C
Reposo en segundos (t1/2)
Viscosidad intrínseca de la resina(IV)


4. Estabilidad térmica
Alta IV = Mejor estabilidad térmica


5. Resistencia al stress crack (ESCR)
Alta IV = Mejor ESCR


6. Calor de fricción (Generación de AA)
• Alta IV = Alto calor de fricción

• Aumenta la carga en el motor del extruder con IV
• Alto calor de fricción = Alta temperatura en la
película del PET fundido y por consiguiente alta
generación de AA

Resumen
Propiedad Efecto del incremento de IV
Propiedades mecánicas
Viscosidad del PET fundido
Cristalización
Estabilidad térmica
ESCR
Calor de fricción (generación
de AA)
E. Degradación del PET

E1. Degradación hidrolìtica

E2. Degradación oxidativa
• Es la reacción del oxigeno con la cadena del PET a
elevadas temperaturas

Factores de influencia
• Temperatura de secado
• Tiempo de secado
• Catálisis presente en la resina
• DEG contenido en la resina
• Condiciones del extruder

Cambio en la concentración de ácido en grupo para
los diferentes tipos de resina

Cambio de color para diferentes tipos de resina

E3. Degradación térmica
Es la interacción de calor con las

cadenas del PET cuando esta fundido
resultando principalmente en la
generación de AA

Acetaldehido(AA)
• Naturalmente ocurre por química usado como un agente
saborizante
• Formado como un bi-producto durante la manufactura
del PET y el proceso
• Altera el sabor del producto almacenado
• Existen 2 métodos de medición:
- Método de Ground Parison(GPAA-ppm)
- Método de headspace (HSAA-µg/L)

Producto Contenido de AA, en

ppm
Comida 0-1000
Vinagre 20-1000
Pan blanco 4-10
Pellets para PET < 0.5
Preforma de PET 2 - 10

E3. Degradación térmica - Generación de AA

E3. Degradación térmica - Generación de AA
+
AA
• Esta reacción es significante únicamente a temperaturas

por encima de 300o C

• La generación de AA incrementa exponencialmente
con temperatura
• La generación de AA incrementa linealmente con el
tiempo
AA AA
Temp time

• Principales factores que afectan en la generaciòn de
AA Efecto sobre AA
• Temperatura de la fusión (incluyendo
temperatura por fricción)
•Tiempo de residencia en el estado de
fusión
• Poli condensación de la catálisis
• Peso molecular (o IV)
• Contenido de copolìmero

E4. Resumen de reacciones de degradación
Hidrolìtica: Causada por presencia de humedad.

Resulta en significante caída de IV (en el extruder)
Oxidativa: El principal efecto es decoloración.
Puede causar generación de AA y caída de IV bajo
severas condiciones (en mayor parte en el secador)
Térmica: Resulta en la formación de AA en
preformas (en el estado de fusión)
F. Diferentes estados del PET

F1. PET amorfo
• Las cadenas son desprendidas al azar o sin orden


F2. Características del PET amorfo
• Sometida a transición de cristalino a amorfo (cristalino

comportandose como plástico) alrededor de 75 - 85º C, opticamente
claro, permite pasar la luz a traves de el

F2. Características del PET amorfo

F3. PET cristalino
Las cadenas son sometidas en una particular / en un orden
definido
• Para un máximo de 70% de PET, entonces siempre
semicristalino

F4. Características térmicas del PET
cristalizado

cristalizado
Modulo inicial vs Temperatura para la orientación de la

cristalización del PET

cristalizado
• La cristalización involucra 2 pasos:
- Nucleacion: Formación de núcleos estables
caracterizados por tiempo de inducción (Tiempo tomado
a formar núcleos estables)
- Crecimiento de cristal: Crecimiento del núcleo dentro
de la cadena de cristales caracterizada por un reposo
(Tiempo tomado a alcanzar el 50% de la cristalinidad
máxima posible)

cristalizado
Un polímero espiral cristalino


cristalizado

cristalizado
Porcentaje de neblina vs cristalinidad
Nota: Comienzo de neblina a aparecer a bajos niveles

de cristalinidad

cristalizado
Factores que afectan la cristalización térmica
Incremento en Efecto
• IV
• Copolímero/Contenido de DEG
• Catálisis/Aditivos
• Humedad
• Presión
• Orientación

cristalizado
Dos caminos para la medición de la cristalinidad

cristalizado
• Medición de la cristalinidad

F5. Características de la deformación inducida
en el PET

en el PET

en el PET

en el PET
• Ventajas de la orientación
• Mejora las propiedades mecánicas y de

barrera
• La claridad óptica es mantenida
• Mejora la resistencia y las propiedades
de flujo
• Mantiene una distribución de material
uniforme en la botella
F6. Permeabilidad en el PET

F6. Permeabilidad en el PET
Gas infiltrado PET desorientado PET orientado

Oxígeno 5.5 – 8.5 2.3
Dióxido de carbono 35.0 – 40.0 22
Unidades – cc mil / 100 in² day atm a 23 °C

F7. Resumen – Características del PET
Estados físicos
Amorfo Cristalino
Deformación
Al azar Orientado Térmico inducida
F7. Resumen – Características del PET
Cristalinidad Cristalinidad de la
Características Amorfo deformación
térmica inducida
Arreglo Ninguno Espiral Cadenas extendidas
Claridad Claro Opaco Claro
Resistencia Pobre Fuerte pero quebradizo Claro
Máx. cristalinidad - < 70% < 30%
Tamaño del cristal - Largo (> 2µm) Pequeño
Cristalización - Calor inducido Estiramiento
inducido
G. Características para material molido a reutilizar

• Se pueden moler preformas con alto AA,

defectos como preformas incompletas, flash,
cristalinidad, étc.
• Así como Botellas defectuosas con pobre
distribución de material, corazón desviado, étc.
• Preformas y botellas con contaminación no
deben ser molidas
• El material remolido usualmente necesita un largo

tiempo de secado para remover el alto contenido de
humedad presente
• El material remolido puede causar problemas de
adherencia en el secador / problemas de alimentación en
la garganta
• Tamaños y formas diferentes pueden causar problemas
de plastificación ( transporte de sólidos y fusión del
material)
• La adición de material remolido puede afectar las
reacciones de degradación, tomando lugar durante el
proceso
2. Secado
A. Introducción
“ El secado es la llave para eficientar el moldeo
de preforma “
 Retirar la humedad
• Contenido de humedad recomendada: Menor que 40
ppm
 Suministrar pellets al extruder a alta temperatura

• Temperatura recomendada de entrada de resina: 160
°C a 175 °C (+/- 1 °C) (Para husillos Husky)
2. Secado
A. Introducción
2. Secado
A. Introducción
Cuánto será la caída de IV?
Efecto teórico de
humedad sobre IV
2. Secado
A. Introducción
Cuánto será la caída de IV?

2. Secado
B. Características de absorción de humedad del PET
• El contenido de humedad en la resina varía entre 0.1 –

0.3% (1000 a 3000 ppm)
2. Secado
B. Características de absorción de humedad del PET
• Rango de humedad recuperada por secado de PET
Contenido de humedad
recomendada por Husky:
< 40 ppm
2. Secado
C. Sistema Típico
de Secado
2. Secado
C. Sistema Típico
de Secado
2. Secado
C. Sistema Típico
de Secado
• La línea de alimentación de la
tolva a la máquina debe ser tan
corta como sea posible y aislada
para evitar perder calor
• La temperatura de entrada de
resina debe ser tan cercana como
sea posible a la temperatura de
aire de proceso del secador (5 °C
máx. de desviación)
2. Secado
D. Parámetros de proceso del secado
• Temperatura de secado VS tiempo de residencia de pellets
2. Secado
Parámetros para secado

Temperatura del secador
Tiempo de residencia
Temperatura de entrada de resina
Flujo de aire de proceso
Punto de rocío
Nota: El tiempo de residencia puede ser tan bajo de hasta 3

hrs. con ciertos diseños de tolvas
2. Secado
Energía requerida para calentar los

pellets de 20 °C a 290°C (incluyendo la 510 KJ/Kg
fusión)
• Energía suministrada en el secador 210 KJ/Kg (41%)
(operando a 160 °C)
• Energía suministrada en el extruder 300 KJ/Kg (59%)
• La temperatura de entrada de resina abajo de 160 °C no es

recomendada
2. Secado
• Continua neblina en la
preforma es observada
durante la producción
2. Secado
2. Secado
• Si la máquina de moldeo va a ser parada por un tiempo
significativo, la temperatura del secador debe ajustarse en
modo stand-by (~80 °C) para minimizar la degradación de
la resina
• La temperatura del secador debe ser ajustada a la
temperatura de secado normal 2 hrs. antes de realizar el
arranque, para permitir a la resina alcanzar la temperatura
normal de proceso
• Si la máquina de moldeo va a ser parada por un breve
tiempo, la temperatura de secado tiene que ser ajustada en
stand-by a 120 °C y debe ser ajustada a la temperatura
normal de secado 1 hr. antes del arranque
2. Secado
D. Degradación durante el secado
• Un secado deficiente resultaría en una larga caída de IV durante

el proceso
• Un secado excesivo (Temperatura y tiempo de residencia)
conduciría a una degradación termo-oxidativa
2. Secado
E. Degradación durante el secado
2. Secado
F. Tamaño de la tolva
• La tolva de secado es diseñada dependiendo de la

cantidad de alimentación y del tiempo de residencia
Cantidad de 3.6 x peso de preforma(g) x # de cavidades

alimentación de =
resina (kg/h) Tiempo de ciclo (s)
Capacidad de
la tolva (Kg) = Cant. de alim. (Kg/h) x tiempo de residencia (hr)
Capacidad de la tolva (Kg)
Capacidad de
la tolva (L)
=
Densidad volumétrica (Kg/L)
2. Secado
2. Secado
• La tolva debe ser seleccionada a mantener un mínimo

de altura volumétrica de carga de resina / relación de
diámetro de 2:1 (3:1 preferido)
•La altura mínima de llenado recomendado de resina es
75% para una tolva 2:1 H/D y 50% para una 3:1 H/D
• El exceso de variación en el tiempo de residencia en los
pellets puede presentarse si la relación H/D es
demasiado baja
• Un alto secador es mejor, comparado con uno ancho
(diámetro largo)
2. Secado
• Un alto secador es mejor, comparado con uno

ancho (diámetro largo)
• Hay una distribución del tiempo de residencia
en la tolva para la geometría dada
2. Secado
• Tiempo de residencia de pellets en la tolva

2. Secado
Tiempo de residencia de pellets en la tolva

2. Secado
Tiempo de residencia de pellets en la tolva

2. Secado
G. Secado de material molido
Partes de Partes de
Preforma Botella
Maximo de
material molido 7% 3%
recomendado %
Temperatura de Tiempo de
Parámetros de aire de proceso residencia
proceso
recomendados 160 °C 5.5 hrs.
2. Secado
H. Polvo de PET/Finos/Rafias
• Altas velocidades de transporte de resina crean altas
fricciones en las paredes de las lineas de transporte
causando finos y rafias
• La velocidad de transporte de resina no debe exceder
25 m/s
• La distancia en el transporte de la resina debe ser tan
corta como sea posible con el mínimo de codos y
cambios de direcciones
• Los colectores de polvo y separadores instalados en la
línea y en el circuito de transporte ayudan a filtrar los
finos y rafias
2. Secado
2. Secado
• Cabello de angel
3. Suministro de sistemas auxiliares
1. Suministro de agua de chiller
• El suministro de agua de chiller debe ser en

la configuración de paralelo
• La configuración en serie es recomendada
únicamente cuando la cantidad del agua es
limitada

• Circuito
paralelo

• Circuito
serie

• Lineamientos para el enfriamiento del molde paralelo:
A) Requerimientos de presión en el sistema:
Caída de presión a través de la máquina y molde = 40 psi ( 3 bars)
Requerimientos de presión en la entrada de agua = 90 psi ( 6 bars)
B) Requerimientos de flujo del sistema:
# de cavidades Flujo G. P. M Flujo L. P. M:
16 92 350
24 132 500
32 172 650
48 211 800
72 264 1000
96 343 1300

C) Requerimientos de flujo del robot
L. P. M. ( G. P. M.)
# de cavidades 2 Etapas 3 Etapas
16 43 (11) 43 (11)
24 43 (11) 43 (11)
32 43 (11) 43 (11)
48 43 (11) 65 (17)
72 65 (17) 97 (26)
96 86 (23) 130 (34)
Temperatura de entrada de agua: = 48 – 50 °F ( 9-10) °C


Enfriamiento insuficiente: Preformas blandas

Tratamiento de agua:
2. Suministro de aire comprimido
El aire comprimido debe:

• Tener un nivel de punto de rocío por debajo de
la temperatura de agua de chiller (< 7 °C)
• Estar libre de aceite y filtrado a 3 µm

Picos de
Promedio demanda
• 24 cavidades • 11 scfm • 90 scfm
• La presión de aire debe estar entre 125 psi a 150 psi (8.5 to 10.2 bar)
• El suministro de aire para el cool-jet no está incluido

2. Deshumidificación
Humedad de los corazones

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Curso de proceso PET

Origen del nombre “polímero”

Diferentes tipos de poliéster:

Ejemplos de la aplicación del PET para botellas

B. Síntesis de la resina PET

B. Síntesis de la resina PET

B. Síntesis de la resina PET

El ácido tereftalático volatiliza de la fusión y condensa sobre el manifold

B. Síntesis de la resina PET

Ejemplo: 0.62 IV PET en la cadena tiene 100 unidades

B. Síntesis de la resina PET

B3. Manufactura del PET

B. Síntesis de la resina PET

B3. Manufactura del PET

• Esterificación directa (Uso del TPA)

• Trans-esterificación (Uso del DMT)

B. Síntesis de la resina PET

B3. Manufactura del PET

B. Síntesis de la resina PET

B. Síntesis de la resina PET

B. Síntesis de la resina PET

Reactor de estado sólido

B. Síntesis de la resina PET

• En estado sólido usualmente se encuentra entre 180º -

B. Síntesis de la resina PET

B. Síntesis de la resina PET

Estado sólido - Cristalización- A

B. Síntesis de la resina PET

Condensación / Estado sólido

B. Síntesis de la resina PET

• Los sistemas de catálisis usados tienen los siguientes

B. Síntesis de la resina PET

B. Síntesis de la resina PET

Cleartuf-8006 - - 2.0 max

B. Síntesis de la resina PET

Cadena del PET

Olí gomero (3 a 10 unidades)

• Bajo peso molecular es formado durante la

B. Síntesis de la resina PET

B. Síntesis de la resina PET

B. Síntesis de la resina PET

Muchas reacciones secundarias ocurren...

1) Formación de dietilene glycol (DEG)

2) Formación cíclica de oligomero

C. Composición de la resina PET

C. Composición de la resina PET

• La introducción de un comonomero rompe el arreglo

C. Composición de la resina PET

Reposo (Es el tiempo

• Entre más reducida la curva,

C. Composición de la resina PET

C. Composición de la resina PET

• La introducción de un comonomero mejora la resistencia al stress

C. Composición de la resina PET

C. Composición de la resina PET

• En general, la introducción de un comonomero disminuye las

C. Composición de la resina PET

C. Composición de la resina PET

1. Estabilizadores/inhibidores: Hace la catálisis inactiva para

D. Viscosidad intrínseca (IV)

La viscosidad intrínseca (IV) es una medida de la

D. Viscosidad intrínseca (IV)

Relación para PET

0.8 27,000 145