Alessandro Oliveira Allan Marques Altermar Oliveira Sumário
INTRODUÇÃO TITULAÇÃO MÉTODO DE ANÁLISE DO RESULTADOS E CONCLUSÃO
TEÓRICA POR MOHR SORO DISCUSSÃO PRECIPITAÇÃO FISIOLÓGICO INTRODUÇÃO
◦ Em uma titulação, pequenos volumes de solução
de um regente – o titulante – são adicionados ao analito até que a reação termine. A partir da quantidade de titulante consumida, calculamos a quantidade de analito que deve estar presente. O titulante normalmente é transferido a partir de uma bureta. INTRODUÇÃO
◦ Os requisitos principais para uma reação de
titulação são que ela tenha uma grande constante de equilíbrio e que se desenvolva rapidamente. Em outras palavras, cada adição de titulante deve ser completa e rapidamente consumida pelo analito até que este se esgote. INTRODUÇÃO
◦ As titulações mais comuns são baseadas
em reações ácido-base, oxidação-redução, formação de complexo e precipitação. INTRODUÇÃO ◦ Na titulação de precipitação, a reação que ocorre entre o titulante e o titulado é uma reação de precipitação. Podemos usar a titulação de precipitação para a identificação de haletos e alguns íons metálicos específicos.
◦ A formação do precipitado deve ser rápida e o
mesmo deve ser suficientemente insolúvel. INTRODUÇÃO
◦ O ponto de equivalência é alcançado
quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o analito (o titulado).
◦ O ponto de equivalência é o resultado
ideal (teórico) que procuramos em uma titulação. INTRODUÇÃO
◦ O que realmente medimos é o ponto final, que é indicado pela mudança súbita em uma propriedade física da solução.
◦ A diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência é o inevitável erro de
titulação. Pela escolha de uma propriedade física apropriada, cuja mudança é facilmente observada (tal como o pH ou a cor de um indicador), teremos o ponto final muito próximo ao ponto de equivalência. MÉTODO DE MOHR ◦ Por exemplo, quando uma titulação de íons cloreto com nitrato de prata é realizado na presença do indicador cromato de potássio, após o Ag+ reagir completamente com o Cl- presente na amostra, o cromato irá reagir com a prata para a formação de um precipitado vermelho.
◦ Esse é o método conhecido como Método de
Mohr. MÉTODO DE MOHR
◦ Esse método foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e
iodeto usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução de cromato de potássio.
MÉTODO DE MOHR ◦ A solubilidade molar do Ag2CrO4 (Kps = 1,1 x 10- 12) é cerca de 5 vezes maior do que a do AgCl (Kps = 1,75 x 10-10).
◦ Dessa forma o AgCl precipita primeiro.
Imediatamente após o ponto de equivalência a concentração de íons prata torna-se grande o suficiente para iniciar a precipitação do cromato de prata, que sinaliza o fim da titulação. MÉTODO DE MOHR MÉTODO DE MOHR
◦ A solubilidade molar do Ag2CrO4 é dada pelo seu Kps = 1,1 x 10-12 e portanto, antes de iniciar sua precipitação com o íon de prata, é necessário uma certa quantidade do titulante.
◦ Para conhecer esse volume necessário, realiza-se o branco, com apenas o
indicador e água destilada.
◦ Esse volume é descontado do volume final após a titulação.
MÉTODO DE MOHR
◦ Vale ressaltar que para o método de Mohr, a titulação deve ser feita num pH entre 6,5 e 10. Para que ocorra a titulação, é preciso íons de prata e cromato no meio e portanto, o controle de pH é necessário.
- Balão volumétrico de 100 ml; -Pipeta de Pasteur;
- Proveta de 50 ml; -Água destilada;
-Soro fisiológico 0,9 %; - Béquer de 100 ml; -Nitrato de prata 0,019 mol.L-1; - Erlenmeyer de 250 ml; -Cromato de potássio 5%; - Bureta de 25 ml ; ANÁLISE DO SORO FISIOLÓGICO ◦ Procedimentos:
Alíquota de soro fisiológico 10 ml
Preparo de uma solução 100 ml
Branco da amostra com o indicador e
água destilada ANÁLISE DO SORO FISIOLÓGICO ◦ Procedimentos:
Alíquota de 10 ml da solução preparada a
partir do soro
Titulação da amostra com Nitrato de prata e
o indicador cromato de potássio
Realização do procedimento em triplicata
RESULTADOS E DISCUSSÃO ◦ O branco realizado na presença de 5 gotas do indicador cromato de potássio 5% e água deionizada, forneceu um volume de VB = 0,2 ml de nitrato de prata 0,019 mol.L-1, volume necessário para iniciar a precipitação do cromato, na reação dada por:
2 Ag+ + CrO4 2- → Ag2CrO4(s)
RESULTADOS E DISCUSSÃO
◦ A titulação da solução de soro fisiológico foi realizado em triplicata e os
volumes de AgCl 0,019 mol.L-1 necessários para encontrar o ponto final da titulação, foram:
- V1 = 8,8 ml
- V2 = 8,5 ml
- V3 = 8,6 ml
◦ Esses valores nos fornecem um volume médio igual a Vm = 8,63 ml, um
desvio padrão de 0,15 e um coeficiente de variação de CV = 1,76%. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3
RESULTADOS E DISCUSSÃO
◦ A reação entre o titulante e o analito é dada por:
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s)
◦ Como a proporção é 1:1, temos que:
nCl = nAg
nCl = 1,6397x10-4 mols de Cl-
◦ Então, na solução preparada a partir do soro fisiológico, temos:
nCl = 1,6397x10-3 mols de Cl-
RESULTADOS E DISCUSSÃO
◦ Dessa forma, a concentração molar do cloreto no soro fisiológico é:
M = 0,16397 mol.L-1
◦ E possui uma concentração comum igual a:
C = 5,82 g.L-1
◦ Assim, podemos encontrar o teor de Cl- presente no soro fisiológico, que é de:
% de Cl- = 0,58% RESULTADOS E DISCUSSÃO
◦ De acordo com a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), a
concentração de 0,9% (m/v) não deve ser ultrapassada (BRASIL, 2008), devido à isotonicidade que o soro fisiológico deve apresentar frente aos demais líquidos corporais. CONCLUSÃO
◦ Dessa forma, a partir dos dados obtidos no experimento, chegou-se ao
resultado de que o teor de Cl- no soro fisiológico comercial está dentro dos limites exigidos pela ANVISA. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
◦ HARRIS, D.C. O. Apêndices. Análise Química Quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. p. 771-810.
◦ HARRIS, D.C. O Análise Gravimétrica, Titulações de Precipitação e Análise por
Combustão. Análise Química Quantitativa. 8ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. p. 719-746.
◦ SKOOG, D. A, et. al. Métodos Titulométricos; Titulometria de Precipitação. Fundamentos
de Química Analítica, 8ª ed. Editora Thomson, 2006.
◦ BRASIL. ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública n° 41, de
12 de agosto de 2008. Website: http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP[23557-1- 0].PDF . Acesso em 04/12/2019.
