Raquel sequeira

walter Joaquim Marcos

Espetroscopia de RMN
Docente:
dr. Jasse

Universidade pedagogica

Quelimane, 2018
 Introdução

• A espectroscopia é o estudo da radiação electromagnética com
 a matéria. Aespectroscopia de ressonância magnética nuclear
baseia-se no fenómeno de RMN para o estudo das
propriedades físicas e químicas da matéria, interpretando-se
como um ramo da espectroscopia que explora as propriedades
magnéticas de núcleos atómicos. A espectroscopia de
ressonância magnética nuclear encontra várias aplicações
emdiversas áreas científicas.( Edward Purcell-1946)
 Cont.

• Em química a espectroscopia de RMN é frequentemente usada

no estudo da estrutura dos compostos usando técnicas uni ou
bidimensionais simples substituindo deste modo, as técnicas de
cristalografia por raios X . Trata-se de uma técnica não
destrutiva que permite a análise de compostos orgânicos e
alguns inorgânicos. Desde a sua descoberta, em 1946 (Felix
Bloch e Edward Purcell) a espectroscopia de RMN tem tido um
rápido crescimento, fruto dos contínuos avanços da tecnologia e
da utilidade deste método em química. (WILLARD H.)
 Metodo de funsionamento de RMN

• O método funciona, de uma forma geral, da seguinte maneira.

O núcleo de certos elementos e isótopos comportam-se como
se fossem ímans girando em torno de um eixo.Quando se
coloca um composto contendo átomos de 1Ho de
13C num campo magnético muito forte e
simultaneamente o composto se irradia electricamente e os
núcleos absorvem energia num processo chamado ressonância
magnética.( EDWARD 1946)
 Cont.
•  A rotação destas partículas carregadas de carga – gera um
movimento magnético orientado segundo o eixo de spin, o que
significa que estes núcleos funcionam como minúsculas barras
magnéticas. Quando os núcleos são colocados num potente
campo magnético uniforme, estes sofrem uma torção e tendem
a tomar uma orientação «permitida», em relação ao campo
externo. Este último alinha os núcleos que giram opondo-se à
tendência desordenada dos processos térmicos. Porém, os
núcleos não sealinham em posição perfeitamente paralela
 Cont.

• em relação ao campo. Na realidade,os eixos

dos respectivos spins ficam oblíquos em
relação ao campo, e tal como a parte superior
de um giroscópio, sofre um movimento de
precessão.( VIENNA & CHOIR-1996)
Espectrofotómetro de RMN (onda contínua)
• O espectrofotómetro de ressonância magnética nuclear é constit

uído por 6 componentes fundamentais:

• Um magnete, que separa os estados energéticos do spinnuclear;

• Um transmissor, que fornece a energia RF;

• O suporte da amostra, provido de bobinas eléctricas para a

ligação desta ao gerador RF;

• Um detector que processa os sinais RMN;

 Cont.

• Um registador que fornece o espectro ;

• finalmente, um gerador para o“varrimento”

do campo magnético da região de ressonância,

para produzir o espectro.

 Cont.

HO

N S Magnete

Registador
Transmissor

Detector
Cont.

• O espectrofotómetro RMN difere dos instrumentos ópticos em dois

aspectos. Por um lado, os níveis magnéticos nucleares são muito

próximos, pelo que é necessária energia das radiofrequências para

induzir as transições; além disso, a radiação RF é monocromática,

o que elimina a necessidade de prismas ou redes. Como a diferença

entre os níveis de energéticos é determinada pelo campo magnético

externo aplicado, pode obter-se o espectro por “varrimento” do

campo magnético (Método dovarrimento do campo

 Cont.

• enquanto se mantém constante a frequência da radiação

RF, ou por variação desta última (Método de varrimento
da frequência ), enquanto se ,mantém constante o campo
externo, como na espectroscopia convencional.( VIENNA
& CHOIR-1996).
 
 Espectros RMN e Estrutura Molecular
.

• Para a maior parte dos fins, os espectros RMN de alta resolução

podem descrever-se em termos de deslocamentos químicos e

constantes de acoplamento.

• Dois outros parâmetros por vezes referidos são os tempos de

relaxação spin-rede e spin-spin dos núcleos. A rotação interna, as

trocas químicas e outros processos podem afectar os tempos de

relaxação, de modo a originar efeitos termo-dependentes sobre os

espectros. Nos sólidos predominam as interacções

 Cont.

• directas dipolo-dipolo magnéticos, os tempos de relaxação são

prolongados e o espectro de RMN é constituído por riscas
muito largas. Nos líquidos e gases, as interacções directas
dipolo-dipolo anulam-se, em geral, pelos
rápidos movimentos intra e intermoleculares, os tempos de rel
axação são muitomenores e observam-se espectros de RMN de
riscas finas.(GIL,at oll-1987
 Vantagens de RMN
• A RMN é uma técnica analítica muito poderosa que pode ser
utilizada tanto para sólidos, quanto para líquidos. Ela dá
informação estrutural e dinâmica de uma amostra. Você
elucida a estrutura química das substâncias, através dela; pode
medir a difusão molecular em solução líquida, através da
técnica DOSY, que utiliza gradientes de campo magnético,
Para alem de que pode-se fazer imagens com RMN, que são
muito exploradas na Medicina. (CHRISTINA NORING et all,)
 Desvantagem de espetroscopia de RMN
• A RMN tem como desvantagem, pelo fato de ser uma técnica
extremamente cara. O Equipamento é caro. A manutenção é cara. Usa
He líquido e N2 líquido, que tem de ser colocados periodicamente no
magneto supercondutor. O He e o N2, os chamados criogênicos, são
caros, principalmente o He (Hélio). 
Mas é uma técnica imprescindível em um laboratório de síntese
orgânica, ou de química de produtos naturais, por exemplo. Sem dados
de RMN você não publica seus artigos nessas áreas citadas. A indústria
farmacêutica de ponta também depende da RMN. Hoje são feitos
experimentos com proteínas, em RMN de campo bem elevado, tipo
900 MHz 1H. (CHRISTINA NORING, et all,1998)
 Referencias bibliográficas

Willard H., Merritt.Jr. L., Dean, J.,

”Análise Instrumental”
"Química Orgânica",
http://www.geocities.com/Vienna/Choir/9201/espectrometria3.ht
m[6]- http://208.7.154.206/gmoyna/NMR_lectures/NMR_lectu
re1/index.htm
• Ressonância Magnética Nuclear –  Fundamentos e Aplicações
”
• Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1987