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Experimento # 4: Destilação fraccionada (Fractional Distillation)

Uma destilação simples é incapaz de purificação significativa se os pontos de ebulição


dos componentes estiverem muito próximos. Quando o diferença nos pontos de ebulição
é menor que 100 ˚C, uma modificação é necessária, ou seja, a inserção de uma coluna de
fracionamento entre o frasco de destilação e o adaptador de três vias.
A simple distillation is incapable of significant purification if the boiling points of the components are too close. When the
difference in boiling points is less than 70 ˚C, a modification is necessary, namely insertion of a fractionating column
between the distilling flask and three-way adapter.
coluna de fracionamento
• o processo de separação dos constituintes de uma mistura líquida por
aquecimento e condensação separadamente dos componentes de acordo
com seus diferentes pontos de ebulição.
• The process of separating the constituents of a liquid mixture by heating it and condensing separately the components
according to their different boiling points.
• A destilação fracionada é usada para separar misturas de líquidos cujos
pontos de ebulição são semelhantes (separados por menos de 70 oC). Em
uma destilação fracionada, uma mistura de líquidos é fervida e os
vapores resultantes viajam por um tubo de vidro chamado de “coluna de
fracionamento” e se separam.
• A fractional distillation is used when separating mixtures of liquids whose boiling points are similar
(separated by less than 70 oC). In a fractional distillation, a mixture of liquids is boiled and the resulting
vapors travel up a glass tube called a “fractionating column” and separate.
• A coluna de fracionamento é colocada entre o frasco contendo a mistura e o
adaptador “Y” e melhora a separação entre os líquidos destilados. A destilação
fracionada leva a uma separação melhor do que a destilação simples porque as contas
de vidro na coluna de fracionamento fornecem "placas teóricas" nas quais os vapores
podem condensar e, em seguida, reevaporação e recondensação, essencialmente
destilando o composto várias vezes.
• The fractionating column is placed between the flask containing the mixture and the “Y” adaptor and
improves the separation between the liquids being distilled. Fractional distillation leads to a better separation
than simple distillation because the glass beads in the fractionating column provide "theoretical plates" on
which the vapors can condense and then re-evaporate, and re-condense, essentially distilling the compound
many times over
Configuração experimental
Vidros e aparelhos (Glassware and apparatus)

• Fonte de calor, como uma placa quente com um banho


• Heat source, such as a hot plate with a bath

• Frasco de destilação, normalmente um frasco de fundo redondo


• Distilling flask, typically a round-bottom flask
• Frasco receptor, muitas vezes também um frasco de fundo redondo
• Receiving flask, often also a round-bottom flask.
• Coluna de fracionamento (Fractionating Column)
• Cabeça de destilação (Distillation head)
• Termômetro e adaptador se necessário (thermometer and adapter if needed)
• Condensador (Condenser)
• Vidraria de laboratório padrão com juntas esmeriladas. (Standard laboratory
glassware with ground glass joints.
• Procedimento de destilação fracionada (Procedure)
• 1. Adicione calor a uma mistura líquida com duas ou mais substâncias principais; por
exemplo, uma mistura de água e etanol.
• (Add heat to a liquid mixture with two or more main substances; for example, a water and ethanol mixture)

• 2. Conforme o líquido aquece, os componentes com pontos de ebulição mais baixos começam a

vaporizar e subir pela coluna. No exemplo da água / etanol, o etanol irá ferver primeiro (Ponto de
ebulição 78 ° C, em comparação com a água (Ponto de ebulição 100 ° C). No entanto, o vapor que
sobe ainda conterá algumas moléculas das outras substâncias. O vapor fica mais puro quanto
mais alto sobe na coluna, conforme as moléculas mais pesadas “caem” e voltam ao estado líquido.

• As the liquid heats, components with the lower boiling points will begin to vaporize and rise through the column.
In the water/ethanol example, ethanol will boil off first (BP 78° C, compared to water (BP 100° C). However, the
vapor rising will still contain some molecules of the other substances. Vapor gets purer the higher it rises in the
column, as heavier molecules “fall off” and turn back to liquid.
• 3. À medida que o vapor sobe na coluna de destilação, moléculas mais pesadas se condensam

de volta ao líquido e “chovem” de volta. Em qualquer ponto da coluna de fracionamento, o


vapor estará subindo, o líquido cairá e as moléculas estarão se misturando. As colunas
naturalmente têm certos “estágios”; um estágio é uma área na coluna com uma quantidade
semelhante de moléculas de cada tipo de substância (ou seja, uma certa porcentagem geral de
água e etanol). As colunas são projetadas para serem altas o suficiente para atingir uma certa
separação percentual, encontrando o número mínimo de estágios necessários.
• As vapor rises in the distillation column, heavier molecules will condense back into liquid and “rain” back down. At any
given point in a fractionating column, vapor will be rising, liquid will be falling, and molecules will be mixing. Columns
naturally have certain “stages”; a stage is an area in the column with a similar amount of molecules of each type of substance
(i.e. a general certain percentage of water and ethanol). Columns are designed to be tall enough to achieve a certain
percentage separation, by finding the minimum number of required stages.
• 4. O vapor que atinge o topo da coluna (destilado) é coletado em um
condensador industrial (um grande resfriador), que resfria o vapor de
volta à forma líquida e é canalizado para o tanque ou armazenamento.

• Vapor reaching the top of the column (distillate) is collected into an industrial
condenser (a big chiller), which cools the vapor back into a liquid, and piped
to tank or storage.
5. As substâncias que permanecem na coluna continuam o processo de destilação, até que a pureza
desejada seja alcançada. Algumas colunas são um processo contínuo (mais comum), onde uma
nova solução base é adicionada continuamente. Outros são sistemas em lote, onde a base é
removida quando a separação desejada é alcançada. Em muitos sistemas, a solução é recirculada
várias vezes para garantir que as substâncias sejam devidamente separadas.

• Substances remaining in the column continue the process of distillation, until the desired
purity is reached. Some columns are a continuous process (most common), where new
base solution is added continually. Others are batch systems, where the base is removed
when a desired separation is achieved. In many systems, solution is recirculated several
times to make sure substances are properly separated.
Precauções para destilação fracional

• 1. Nunca destilar em um sistema hermético (sistema fechado). Pode causar a ruptura do aparelho.
• Never distill in an airtight system (closed system). It can cause apparatus to rupture.

• 2. Nunca destile até a secura. Resíduos secos de líquidos podem ser explosivos.

• Never distill to dryness. Dry residue of liquids can be explosive.

• 3. Não encha o frasco mais do que 2/3. Demasiado faria com que o líquido no frasco colidisse e
contaminasse o destilado.

• Do not fill flask more than 2/3 full. Too much would cause liquid in flask to bump and contaminate
distillate.

• 4. Conector solto para que o vapor escape (perda de líquido).

• Loose connectors. Will cause vapor to escape (loss of liquid)