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Catálise Heterogênea

AULA 05

FUNDAMENTOS DE XPS
Superfície

A superfície de um material é a área de interação entre


o ambiente externo e o material. Desta forma, muitos
problemas associados com taxa de corrosão, atividade
catalítica, propriedades adesivas, molhabilidade e
mecanismos de falha podem ser resolvidos pelo
entendimento das interações físico-químicas que
ocorrem na superfície ou nas primeiras camadas
atômicas do material.
Diferença entre XRF e XPS
A técnica de XPS análisa somente a primeiras camadas
atômicas

https://xpssimplified.com/whatisxps.php
Survey do catalisador 1%Co/Al2O3
Co 2p3/2 e Co2p1/2
Co 2p3/2

Co2p1/2
Identificação da posição dos
picos de cada elemento
Binding Energy
Co 2p3/2 e Co2p1/2
Co 2p3/2

Co2p1/2

A1
A2

A2 = 2*A1
Background
Broad loss energy

http://www.casaxps.com/help_manual/XPSInformation/IntroductiontoXPS.htm
Base line

Figure 4.8. Examples of the three primary background subtraction routines used in
XPS. These are represented by the respective dashed lines underlying the Fe - 2p
spectra from a presputtered iron foil (CHA set to low - pass energy).
Exercício

Determinar a composição química da superfície do


catalisador 1Co/Al2O3 por um espectro de Suvey.
Orbital SF Al Peak Position (eV) Área

O1s 2.93 531.2 ?

Al2p 0.537 75.0 ?

Co2p 19.16 781.5 ?

Arquivo: 1Co_XPS.txt.
Determinar a composição química da superfície do
catalisador 1Co/Al2O3
14

O carbono não faz


parte da composição
da amostra.

Hugo Alvarenga Oliveira


Leitura do arquivo

Usar o programa Fityk para encontrar as áreas


Abra o programa
Abra o arquivo 1Co_XPS.txt
Conecte os pontos do gráfico com uma linha.
Clique em line
Selecionar a área desejada

Click no botão Data Pressione o botão direito do mouse e


Range Mode arraste para desativar a área desejada
Pressione o botão esquerdo do mouse e
arraste para ativar a área desejada
Localize o pico O1s (532 eV) com o auxílio da lupa

Click no botão
Normal Mode (lupa)

Pressione o botão esquerdo do


mouse e arraste para ampliar a
área desejada
Faça a linha de base

Click no botão
Baseline Mode

Crie a linha de base clicando com


o botão esquerdo do mouse sobre
a base do gráfico
Subtrair a curva da linha de base

Click no botão
Strip Background
Adicionando uma curva Gaussiana

Click no botão
Add-Peak Mode

Selecione modo
Gaussian

Crie a curva clicando com o botão


esquerdo do mouse sobre o pico
da curva e arraste o mouse para
lateral para gerar a base da curva.
Ajuste os parâmetros da curva gaussiana para o menor desvio

A altura e o centro da
gaussiana podem ser
ajustadas no próprio gráfico

A largura a meia altura pode


ser ajustada no painel

Após o ajuste manual, faça o


ajuste automático. Click no
botão Start Fitting

Função desvio
Anote o valor da
área do pico do O 1s

Repita o processo
para o Co 2p
Reinicie a Seção e abra o arquivo
novamente
Selecionar a área desejada

Click no botão Ndata


Range Mode

Pressione o botão direito do mouse e


arraste para desativar a área desejada

Pressione o botão esquerdo do mouse e


arraste para ativar a área desejada
Faça a linha de base

Click no botão Crie a linha de base clicando com o botão


Baseline Mode esquerdo do mouse sobre a base do gráfico

Quantos picos existem?

Quatro picos: Co2p3/2, Co2p1/2 e seus respectivos picos satélites


Remova a linha de base

Click no botão Fit Vertically


para ajustar o Zoom
Adicione os picos e faça o ajuste automático
Anote o valor de cada áreas
e faça o somatório
Resultado final

Peak
Orbital SF Al Scof Position (eV) Área % atômica % mássica

O1s 2.93 531.782 1700000

Al2p 0.537 75.018 219916

Co2p 19.16 781.493 292422


Trabalhando com Origin
Abra o arquivo Co_Al2O3 XPS
Ordene o eixo X na ordem crescente para o catalisador
1Co/Al2O3
Ordene o eixo X na ordem crescente

Ctrl + Shift + seta pra baixo para selecionar a


coluna
Abra o origin e faça o gráfico de disperção
Identifique a região de trabalho

Delatar esta regição


Use a ferramenta Data Selector para
deletar a área desejada

Selecione a área deseja,


aperte Enter para
confirmar e, depois,
delete.
Selecione a
ferramenta Data
Selector e aperte
Delet
Ajuste a escala para fazer a linha de base

De dois clicks no eixo


horizontal
Ajuste os
valores dos
eixos
Eixo vertical
O gráfico deve O 1s
estar desta forma Co 2p

Al 2P
Criando a linha de base
Usar o método de
retangulos para
determinar as áreas
dos picos
São 3 picos de
interesse, Co, Al e O
Ajuste os picos.
Depois aperte
Next
Verifique sua linha de base
Identificação dos picos
4 picos
Depois de finalizar,
Click em BooK1

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