Conceptos de Química

Analítica
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Analítica

Introducción
• La química Analítica se encarga de la
caracterización de la materia
– Establecer métodos para para caracterizar
(cualitativo o cuantitativo) en diferentes
sistemas
– Identificar cualitativamente
» Conocer que especie es predominante en
determinada condición
– Determinación cuantitativa
» Determinar el cambio de concentración
de un analito
– Conocer mediante modelos
termodinámicos el mecanismo de la
técnica y los métodos
Material didáctico de Análisis Instrumental 2
– Determinar si un método es reproducible,
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Análisis Cualitatico
• A la Química Analítica le concierne saber
“¿Que es la muestra?”
– Conocer su constitución atómica
• Qué átomos; C, S, O, etc.
– Elusidar una estructura
• Establecer los enlaces y su tipo
• Minimizar energéticamente la estructura 3D
de una molécula
• Distinción isomérica
– Determinar impurezas; Presencia de otros
componentes en pequeñas proporciones
– Importante aplicación en: Orgánica,
ambiental, alimentos, agricultura, salud y
medicina
– Técnicas Material
importantes:
didáctico de Análisis IR, UV, RMN y masas
Instrumental 3
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Análisis Cuantitativo
• Después que se conoce que se tiene, la
pregunta es, “¿Cuanto se tiene?”
– Análisis elemental: Cuanto contiene de cada
elemento
• NaCl: Na= 39.33% Cl= 60.67%
• C4H10 : C= 82.76% H= 17.24%


• Cuantificar en una muestra de concentración

des conocida


• Métodos tradicionales

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• Métodos instrumentales
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Análisis Instrumetal
• Desarrollados a principios del siglo XX


• Utiliza las propiedades físicoquímica

•
• Requiere de una fuente de energía (Estimulo)
•
• Depósito de la muestra
•
• Sensor o detector
•
•

Material didáctico de Análisis Instrumental 5

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Propiedades fisicoquímica
empleadas en AI
Propiedad Métodos instrumentales
Emisión de radiación Espectroscopía de emisión (rayos X, de electrones, Auger); Fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (Rayos X,
UV y Visible)

Absorción de la radiación Espectrofotometría y fotometría (Rayos X, UV, Vis, e IR); Espectroscopía fotoacustica; RMN

Dispersión de la radiación Turbidimetría; Nefelometría, Espectroscopía Raman

Refreacción de la radiación Refractometría; Interferometría

Difracción de la rotación Difracción de rayos X y electrones

Rotación de la radiación Polarimetría; Dispersión rotatoria óptica; Dicroismo circular

Potencial eléctrico Potenciometría; Cronopotenciometría

Carga Eléctrica
Corriente eléctrica
Resistencia eléctrica
Masa
Razón masa a carga
Propiedades térmicas
Radioactividad
Culombimetría
Polarimetría; Amperometría
Conductivimetría; Impedancia electroquímica
Gravimetría con microbalanza de cuarzo
Espectrometría de masas
Gravimetría y volumetría térmica;; Análisis térmico
; conductividad térmica
Métodos de Material
activación isotópica
didáctico de Análisis Instrumental 6
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Componentes básicos de
análisis instrumental

Material didáctico de Análisis Instrumental 7

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Confianza de resultados
• El análisis cuantitativo de una muestra determinada
produce resultados bajo condiciones ideales
– Confiables
– Representación real de la muestra


• Fuente de error


• No es posible conseguir resultados con una certeza

absoluta
– Error de mayor magnitud
– Propagación debido al procedimiento


• Para que un resultado analítico sea de confianza se debe

conocer la magnitud del error
 Material didáctico de Análisis Instrumental 8
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Error sistemáticos y
determinados
• Causados por
– Errores del procedimiento
– Errores del analista
– Errores del material
– Errores de instrumentos
– Errores de Equipo
• Magnitud
– Baja
• Puede despresiarse
– Constante
• Siempre es constante, despresiandose por su repetición
– Un resultado obtenido cinco ocasiones, presentará el mismo
error para todos
– Proporcional
• En el resultado se especifica la magnitud del error
• El incremento del error debido a pasos defectusos en el
procedimientoMaterial
analítico
didáctico de Análisis Instrumental 9
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Indeterminados
• Causan variaciones en los resultados
• De baja o alta magnitud
• Puede incrementar en el límite de
sensibilidad del método
Baja
– Límite de una balanza Alta
ocurrencia(±1µ g)
ocurrencia

• Una serie de resultados se inflexión

puede
Punto de

expresar
Baja como una gausiana
ocurrencia
–
–
Material didáctico de Análisis Instrumental 10
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Criterios de seleción de
métodos analíticos
• Se expresan en terminos numéricos llamados
parámetros de calidad
• Se emplean para decidir si un determinado
Criterio método es adecuado
Parámetro de calidadpara resolver un problema
Precisión analítico Desviación estándar absoluta, Desviación estándar relativa, coeficiente de variación y varianza

Sesgo Error absoluto sistemático y error relativo sistematico

Sensibilidad Sensibilidad de calibración y analítica

Límite de detección Blanco más tres veces la desviación estándar
Intervalo de linealidad Intervalo calibrado del método analítico
Selectividad Coeficiente de selectividad

Otras características
Velocidad
Facilidad y comodidad
Habilidad del operador
Coste y disponibilidad del equipo
Material
Coste por muestra didáctico de Análisis Instrumental 11
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Parámetros de calidad
• Iésima madida de x: xi
N

∑
• x=
x
i=1
N
i

• Media de N medidas
(promedio): N

∑
(xi−x)
2

• s= =
i 1
N−1
• Desviación estándar
absoluta: S =
R
D s
x
• s =
s
• Desviación estándar m
N
relativa (RDS): s
*1
00%

C
V=
x
• Desviación estándar de s2
la media (sm)
Material didáctico de Análisis Instrumental 12

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Desviación estándar
• Método más empleado para determinar
el confianza de los resultados
experimentales
– Los puntos entre ±1σ se encuentran el
68% de los resultados
– El 95% de los resultados se encuentran
entre ±2σ


95%

Material didáctico de Análisis Instrumental 13

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Criterios
• Límite de detección
– Es la concentración mínima a la que se puede
detectar en un nivel de confianza dado
– Depende de una relación entre la magnitud de
la señal analítica y la fluctuación estadística
del blanco
• El valor será k veces la variación del
blanco
• Señal del blanco (Sbl )
S −
S
• Desviación
Sm = Sestándar
bl +k
s b
l
delL
Dbco =(sbl )
m b
l
m
• Mínima señal distinguible (Sm)
• Señal promedio del bco (Ŝbl )
• Límite de detección (LD)
Material didáctico de Análisis Instrumental 14
•
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Criterios
• Intervalo de linealidad
– Intervalo de concentraciones que el método
puede determinar y que van desde
• La más pequeña ( Límite de
cuantificación )
• la mayor (Límite de linealidad)
–
–


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