UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DO PARÁ

PROGRAMA CIÊNCIAS DA TERRA

BACHARELADO INTERDISCIPLINAR EM CIÊNCIAS DA TERRA

MINERALOGIA POR DIFRAÇÃO DE RAIOS X DE

AMOSTRA DE SEDIMENTOS IN CORE DE LAGO
ARTIFICIAL URBANO EM LONDRINA-PR.
Xavier , Lucas Machado; da Silva, Ilton Machado; do Couto, Edivando Vitor; do Couto , Luciane
Maria Vieira ; Sarvezuk , Paulo William de Carvalho

DISCENTE. Alex Lima Alves

 1. INTRODUÇÃO
A ocorrência de mudanças ambientais, atividades industriais, Além dessas origens, os sedimentos contêm materiais
abertura de estradas, construção civil e a geração de resíduos e precipitado em grande número de processos químicos e
poluentes durante vários períodos de tempo têm afetado a biológicos nesses ambientes aquáticos, sendo que a proporção
qualidade dos ecossistemas aquáticos e a deposição de entre as partículas de origem terrestre (fontes alóctones) e as
sedimentos. de origem interna (fontes autóctones) variam muito para
diferentes ambientes e em escalas de observações
(GONÇALVES, 2006).

O estudo da qualidade dos sedimentos se tornou importante a partir da necessidade da preservação da qualidade da água.

Os sedimentos são constituídos de partículas de grande variedade de

tamanhos, formas geométricas e composições químicas, que são
transportados por água, ar ou degelo de seus locais de origem, nos
ecossistemas terrestres, e depositados no fundo de rios, lagos e oceanos
(MUDROCK & MACKINIGHT, 1994a)
2 LOCALIZAÇÃO DA ÁREA
 A área de estudo é um lago situado no Parque
Municipal Arthur Thomas,

 Está localizado no município de Londrina/PR, na

região norte do Estado do Paraná (Figura 1).

Tipos de solos da Lago;

 Latossolo roxo distrófico
 Terra roxa estruturada distrófica e eutrófica
 Terra roxa Latossolica
 Hidromórficos indiscriminados
 Litolico eutróficos.
 3 OBJETIVO
O objetivo desse estudo consiste;

 Identificar as fases mineralógicas presentes em uma das subamostras de

sedimento do lago do Parque Arthur Thomas, em Londrina/PR, por meio
da difração de raios-X. (Análise Qualitativa)

 Quantificar as fases presentes na amostra de sedimentos por meio da

técnica do refinamento Rietveld. (Análise Quantitativa)
 4.TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO
Difração de Raios X (DRX)
 A difração de raio X (DRX) representa o fenômeno de interação entre um
feixe incidente de raios X e os elétrons dos átomos componentes de um
material, sendo posteriormente detectados os fótons difratados
coeretemente.

 Lei de Bragg:

nλ=2d senθ

Onde ʎ é comprimento de onda da radiação incidente, e d é a distância

interplanar e ϴ é o ângulo de Bragg.
 4.TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO
REFINAMENTO RIETVELD
Ajuste matemático interativo de um padrão real (Experimental) com um modelo (teórico ou calculado)
minimizando a diferença entre pontos medidos e calculados (mínimos quadrados).

Em poucas palavras: É um método de refinamento de estruturas cristalinas, fazendo uso de dados de difração de raios
X ou nêutrons, por pó. A estrutura cristalina é refinada, de forma a fazer com que o difratograma calculado com base
na estrutura cristalina, se aproxime “o melhor possível” do difratograma Experimental ou observado.

O que o método de Rietveld irá fazer é variar os parâmetros de forma  Conheça Amostra
a fazer com que a soma do quadrado da diferença entre a intensidade  Obtenha o melhor difratograma
observada e a calculada (εi = yi-yoi) seja atinja um valor mínimo. Ou  Identifique corretamente as fases
seja, os parâmetros serão refinados através do método de mínimos  Refine, Refine e Refine
quadrados, onde a quantidade a ser minimizada é dada pela equação  Zoom nos picos
M abaixo, chamada função minimização.  Verifique os parâmetros
 Obtenha o melhor difratograma
 4.TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO
PARAMÊTROS

Software

Full prof

DBWS

GSAS

Xpert
 4.TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO
Convergência- Parâmetros de confiabilidades.
Um refinamento chegou ao seu final quando os parâmetros não variam mais e a função de minimização atingiu o
valor mínimo. Entretanto, a convergência deve ser acompanhada através de alguns índices que são calculados ao
final de cada ciclo de refinamento, e que fornecem um subsídio ao usuário para tomar decisões sobre dar
prosseguimento, parar ou finalizar o refinamento.
Qualidade do refinamento
O R ponderado, Rwp, é definido como: “goodnes of fit”
Rwp-Índice que mostra
que meu refinamento
esta convergindo para
bons resultados.
Valores 2-10%
Se Rwp está diminuindo, então o refinamento está sendo bem Os valores deve estar próximo de 1.0 ao final do
sucedido. No final do refinamento ele não deve estar mais variando, refinamento, significando que nada mais pode ser
significando que o mínimo já foi atingido. Se Rwp está aumentando, melhorado, pois o Rwp já atingiu o limite que se pode
então algum(s) parâmetro(s) está(ão) divergindo do valor real, ou esperar para aqueles dados de difração medidos.
seja, o refinamento deve ser interrompido para uma análise mais Repx-Analise estatística de dados esperado para Rwp.
detalhada, pelo usuário, dos parâmetros sendo refinados
 5.METODOLOGIA

• Amostragem
1 etapa

2 etapa
• Preparação das Amostras

3 etapa • Caracterização ou Análise mineralógica

 5.METODOLOGIA
 Amostragem
O testemunho foi coletado em um ponto central do lago, previamente escolhido conforme maior profundidade,
sendo 5m do nível da água. Para a coleta utilizou-se 4 tubos de PVC com 5cm de diâmetro e 1m de comprimento. O
testemunho obteve 90 cm de profundidade de sedimentos, o perfil foi identificado e cortado a cada 2cm formando
assim 45 subamostras de sedimentos, na qual estas foram armazenadas a temperatura de T= - 20ºC (VIEIRA, 2016).

Coleta realizada em fevereiro de 2013

 5.METODOLOGIA
Preparação das Amostras:
• Escolha das amostras e Pulverização
 5.METODOLOGIA
Caracterização e Análise
 6.RESULTADOS E DISCUSSÃO
A partir da análise de DRX da amostra do sedimento, foi constatada a presença de picos característicos de fases
cristalinas, com predominância da Caulinita [Al2Si2O5(OH)4], hematita [Fe2O3], magnetita [Fe3O4], quartzo [α-
SiO2] e rutilo [TiO2].
FASES CRISTALINAS IDENTIFICADAS.

Caulinita Al2Si2O5(OH)4

Hematita Fe2O3

Magnetita Fe3O4

Quartzo SiO2

Rutilo TiO2
6.RESULTADOS E DISCUSSÕES.
Ajuste- Teórico ou Calculado. (CIF- Dados ou
informações de estruturas cristalinas)- Parâmetros de
redes, Modelos estruturais, Informações de cada fase,
grupos espaciais, posições atômicas.

Dados- Experimental ou observado das

amostra(difratograma)
 6.RESULTADOS E DISCUSSÕES.
A partir da análise de DRX da amostra do sedimento, foi constatada uma relação entre minerais e solos .

CORRELAÇÃO MINERALÓGICA COM SOLO

Caulinita Relacionada a Latossolos

Hematita Terra roxa( latossólica distrófica e
eutrófica)
Magnetita Atividade antrópicas influentes ao
meio
Quartzo Latossolo- resíduos de construção
civil
Rutilo Condições de hidromorfismo devido
as condições de grau de pedogênese
do solo.
 7.CONCLUSÃO
Neste trabalho foram utilizadas as técnicas de DRX e RIETVELD para fazer a caracterização mineralógica de
uma amostra de sedimentos do lago Arthur Thomas
 A disposição dos minerais, obtidos a partir da DRX, remete que dentre os minerais constituintes do solo da
região, obteve-se uma maior concentração de Caulinita. Logo, o resultado condiz com o tipo de solo, a
profundidade (na qual é próximo da superfície) e juntamente atrelado aos resíduos da construção civil
oriundos do processo de urbanização da cidade de Londrina. A utilização da Difração de raios X mostra-se
uma ferramenta muito útil para a caracterização mineralógica de sedimentos. Para uma análise mais completa
é indispensável a comparação com resultados de outras técnicas de caracterização.
 8.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ANTONIASSI, Juliana Lívi. A Difração de raios X com método de Rietveld aplicada a bauxitas de Porto de Trombetas, PA. Dissertação
(Mestrado). Escola Politécnica da Universidade de São Paulo. São Paulo - São Paulo, 2010.

BLEICHER, Luiz; SASAKI, José Marcos. Introdução à Difração de Raios-X em cristais. 2000. Disponível em: http://www.raiosx.ufc.br/site/wp-
content/uploads/downloads/2013/01/apostila.pdf. Acesso em: 27 mai. 2018.

BORTOLUZZI, Edson Campanhola; PETRY, Claudia. Partículas minerais: da rocha ao Sedimento. In: POLETO, Cristiano (Org.). Ambiente e
sedimentos. Porto Alegre: Abrh, 2008. p. 1-35.

BORTOLUZZI, Edson Campanhola; POLETO, Cristiano. Metodologias para estudos de sedimentos: ênfase na proporção e na natureza
mineralógica das partículas. In: MERTEN, Gustavo; POLETO, Cristiano. Qualidade dos sedimentos. Porto Alegre: Abrh, 2006. p. 83-136.
FROEHNER S, MARTINS R.F. Evaluation of the chemical composition of sediments from Rio Barigüi Metropolitan region of Curitiba.
Quimica Nova, v.31, p.2020-6, 2008.

GONÇALVES, Gilberto Rodrigues. Influência do sedimento em ecossistemas aquáticos. In: MERTEN, Gustavo; POLETO, Cristiano (Org.).
Qualidade dos sedimentos. Porto Alegre: Abrh, 2006. p. 315-336.

MAGALHÃES, Regiane Campos; GOMES, Rosilene Campos Magalhães. Mineralogia e química de solo de várzea e suas susceptibilidades no
processo de terras caídas na comunidade do Divino Espírito Santo-AM. Soc. & Nat., Uberlândia, v. 3, n. 25, p.609-621, dez, 2013.

MANGILI, J.F., MARIOTTONI, C.A., BARBOSA, P.S.F. Reativação de mini central hidrelétrica, como fonte renovável de energia e uso
multidisciplinar em parques municipais de Londrina-PR. AGRENER GD 2015 10º Congresso sobre Geração Distribuída e Energia no Meio
Rural, USP, São Paulo, 2015.
OBRIGADO PELA ATENÇÃO