Universidade São Miguel

Curso de Farmácia
Disciplina: Gestão de laboratório de analises clínicas

Erros e tratamento de resultados

analíticos

Ronmilson Marques

Recife, 2019
 Erros

É possível realizar uma análise química totalmente livre de erros ou incertezas?

Resultados de 6 determinações
de Fe em uma solução padrão
contendo 20,00 mg/L de Fe (III).

Faixa: 19,4 – 20,3 mg/L

Cada medida é influenciada por muitas incertezas  dispersão dos resultados

Incertezas nunca podem ser completamente eliminadas, uma vez que o valor real de uma
medida é sempre desconhecido.

A grandeza provável de um erro em uma medida geralmente pode ser determinada  os limites
podem ser definidos, dentro dos quais encontra-se o valor real a um dado nível de probabilidade
 Exatidão e Precisão

1 2 Exatidão: proximidade entre o resultado e seu

valor real (aceito como real).

Erro Absoluto = Xi – Xr
Xi = valor medido e Xr = valor real
3 4

Erro Relativo = (Xi – Xr) x 100 %

Xr

Avaliação da exatidão de vidrarias com capacidade para 5,0 mL por um estudante de QUI A01

Vidraria Erro relativo, %

Cálice 7,4
Proveta 3,2
Pipeta graduada 0,5
Pipeta volumétrica 0,2
 Exatidão e Precisão
Precisão : descreve a proximidade entre as medidas, ou seja, a proximidade entre os resultados que
foram obtidos exatamente da mesma forma.
Termos que descrevem a precisão de uma série de dados (função do desvio da média):
Termo Fórmula Observações

n Emprega-se s para n ≤ 20,

Desvio padrão, s  (Xi  X)2 sendo o denominador igual a n
i 1 -1. Para n > 20 emprega-se σ e
s
n 1 denominador é n.

n Semelhante a s , todavia não é

Variância, s 2
 (Xi  X) 2 uma função linear e não tendo

s2  i 1 as mesmas dimensões da
n 1 variável x i .
Coeficiente de variação ( ou
s
RSD), CV CV   100(%)
X
Faixa x menor valor à x maior valor
Amplitude, A A = x maior valor – x menor valor
EXATIDÃO E PRECISÃO

Resultados exatos e precisos

EXATIDÃO E PRECISÃO

Resultados inexatos e precisos

EXATIDÃO E PRECISÃO

Resultados exatos e imprecisos

EXATIDÃO E PRECISÃO

Resultados inexatos e imprecisos

Exemplo A – Exato e impreciso
Valor médio = 49,1 %
Valor verdadeiro = 49,1 +- 0,1 %

49,0 49,1 49,2 49,3 49,4

Exemplo B – Inexato e preciso

Valor médio = 49,4 %
Valor verdadeiro = 49,1 +- 0,1 %

49,0 49,1 49,2 49,3 49,4

 Repetibilidade e Reprodutibilidade

A PRECISÃO É COMUMENTE DIVIDIDA EM DUAS CATEGORIAS:

REPETIBILIDADE de resultados é obtida quando se faz medidas precisas de uma

grandeza sob as mesmas condições, repetidas vezes (réplicas).

REPRODUTIBILIDADE de resultados ocorre quando a precisão é mantida, por exemplo,

quando a análise é repetida no dia seguinte, ou na semana seguinte, ou feita por outro
analista no mesmo laboratório ou feita por outro analista em outro laboratório.
 Classificação de Erros
1 - Erro determinado ou sistemático
Tem valor definido, pode ser associado a uma causa, sendo da mesma ordem de grandeza para
medidas em replicatas realizadas da mesma forma.
TIPO EXEMPLO
reações incompletas
1. Erro de método  reações secundárias
 solubilidade dos precipitados
 baixa sensibilidade de um indicador.
pesos e aparelhagem volumétrica mal calibrados
2. Erro instrumental  deslocamento do ponto zero da balança analítica por variações de
temperatura.
3. Erro operacional amostras não representativas
 perdas mecânicas de amostra durante sua decomposição
lavagem excessiva de precipitados

3.1 Técnica calcinação de precipitados à temperaturas impróprias

esfriamento incompleto de material para pesagem.

3.2 Pessoais dificuldade em distinguir cores

tendências para estimar leituras em uma escala.
 Classificação de Erros

1.1 Detecção do erro determinado ou sistemático

TIPO DE ERRO DETECÇÃO
Instrumental Calibração periódica (resposta do instrumento muda com o
tempo devido ao uso, corrosão, manipulação errada, etc.).

Pessoal Treinamento, cuidado, autodisciplina.

1.Análise de amostras de referência1

Método 2. Análise independente2
3.Determinações em branco3
4. Variação no tamanho da amostra4
Notas:
1
Materiais que contém um ou mais analitos com níveis de concentração exatamente
conhecida;
2
Se não se dispõe de padrões de referência, um segundo método analítico independente
pode ser usado em paralelo  validação estatística;
3
Branco (ausência do analito) - revelam erros devido a contaminantes e interferentes
provenientes de reagentes e/ou recipientes usados na análise;
4
Quando o tamanho da amostra aumenta, o efeito de um erro constante diminui.
 Classificação de Erros
2 - Erro indeterminado, casual ou aleatório
 inevitáveis devido às incertezas inerentes às medidas físicas ou químicas usadas
nos métodos;
 fontes não identificadas ou medidas (tão pequenas que não podem ser
identificadas individualmente).

Análise volumétrica

Leitura Bureta – 50,00 mL  0,03 mL

Valor lido: 15,17 mL

Faixa: 15,14 – 15,20 mL
Classificação de Erros
 Métodos de comparação de resultados

• Uma das mais importantes propriedades de um

método analítico é que ele DEVE SER LIVRE DOS
ERROS SISTEMÁTICOS:
SISTEMÁTICOS

• A quantidade dada do analito deve ser o valor

verdadeiro. Por outro lado erros indeterminados
podem afetar o resultado de uma análise.
 TESTES DIAGNÓSTICOS
• Testes
– Diagnóstico clínico – presença ou ausência
– Triagem – individuos assintomáticos
– Pesquisa
• Teste de diagnóstico deve ser realizado após a
etapa de triagem clínica positiva
 CONDUTA ADOTADA APÓS OS
TESTES

• O processo limitado = imperfeições

• Resultados probabilísticos ≠ Certeza
• A possibilidade de ter uma doença é expressa como
probabilidade
 TESTE DE SCREENING

PADRÃO OURO
• COMPARAR TESTES
• AVALIAÇÃO DA EXATIDÃO

POR QUE USAR OS TESTE DE SCREENING?

ESTUDO DE CASO
CONCLUSÃO
SENSIBILIDADE E ESPECIFICIDADE