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AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE

A qualidade do resultado de uma anlise geoqumica depende de muitos fatores. Entre os mais importantes pode ser destacado:


Controle da amostragem definido dentro do programa de pesquisa. A definio dos critrios de amostragem:
Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analtica a ser aplicada Representatividade da amostra essencial para o sucesso da anlise. Homogeneidade ou heterogeneidade. Procedimento de coleta e amazenargem. Problemas de contaminao devem ser observados com cuidado.

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE


AMOSTRAS HOMOGNEAS
Gases e lquidos, na maioria das situaes qualquer poro representativa

AMOSTRAS HETEROGNEAS
Rochas, Minerais, Minrios, Solos e Sedimentos Podem apresentar composio diferente em pores retiradas ao acaso, os cuidados com a amostragem e preparao devem ser redobrados. Deve ser considerado que a amostra de laboratrio, com massas entre 0,1 a 10 g, pode representar toneladas de material, exigindo cuidadosa definio do procedimento de amostragem e preparao para anlise.

PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE

ROCHAS

Amostras devem ser lavadas e retiradas toda e qualquer fonte de eventual contaminao. A lavagem deve ser feita com gua natural e posteriormente com gua destilada seguida de secagem em estufa a 60C


Materiais que podem contaminar amostras de rochas:


Restos de fitas, colas, tinta, poeira, etc.

As partes alteradas devem ser eliminadas ou no. A deciso sobre a frao da amostra que deve ser efetivamente pulverizada para anlise deve ser do responsvel pela coleta, levando-se em considerao os objetivos e aplicao dos resultados. Em relao representatividade importante destacar os aspectos relacionados com a granulomentria. De uma maneira geral deve ser coletado at 1 Kg de amostra para cada mm de tamanho do gros da amostra natural ou ento 500 g para amostras homogneas. REEVES, R.D. & BROOKS, R.R., (1978).

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BRITAGEM

Consiste na primeira etapa da reduo do tamanho da amostra, em geral, reduzindo para gros de aproximadamente 1 a 5 mm. A liga metlica usada na construo do equipamento deve ser considerada para definir possveis elementos que podero ser incorporados amostra neste processo.

Britador

PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE

QUARTEAMENTO Em certos casos a amostra deve passar por um quarteamento ou por um amostrador. Esta a forma de garantir reduo do tamanho e boa representatividade, evitando-se pulverizao de grandes volumes.

PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE

PENEIRAO


UTILIZADA PARA SELECIONAR UMA GRANULOMETRIA ESPECFICA


AS PENEIRAS PODEM APRESENTAR GRANULOMETRIA EM

MESH e mm
 

80 mesh = 0,177 mm = 80 tyler 100 mesh = 0,149 mm = 100 tyler


MAIOR VALOR mesh MENOR VALOR mm

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porcelana

PULVERIZAO

A amostra ser colocada na granulometria desejada.




Manualmente, por meio de um grau com pistilo, construdo em gata, porcelana, quartzo, ferro ou outro material, dependendo do interesse e da anlise que ser realizada.

gata

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE


PULVERIZAO


Com sistemas automatizados a pulverizao pode ser conseguida com maior facilidade e rapidez, tanto para volumes maiores como menores, garantindo tambm maior homogeneidade para a composio e para a granulometria. MOINHOS DE BOLA

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE PULVERIZAO




MOINHOS DE ANIS E CILINDRO (moinho de panelas)

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE


ESQUEMA DOS RECIPIENTES DE


ANIS, CILINDROS

BOLAS.

GIIL, R.1997, Modern Analytical Geochemistry:An Introduction to Quantitative Chemical Analysis Techniques for Earth, Environmental and Materrials Scientists. Ed. Addison Wesley Longman Limited England, 329 p

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE CONTAMINAES


Graus e pistilos de gata contaminam a amostra com quartzo. Ligas de carbeto de tungstnio (WIDIA) contaminam com W, Ti e Co e em algumas situaes com elmentos-traos. Ligas Fe-Mn contaminam com estes elementos e outros elementos-traos. As peneiras construdas em lato, bronze e ao podem levar a contaminao de Cu, Zn, Fe. O aquecimento ocasionado durante pulverizaes prolongadas, pode provocar oxidao de ferro-ferroso para ferrofrrico, perda de dixido de carbono em calcita ou a volatilizao de elementos como o As, Cd, Pb, Se e Hg.

MATERIAL Carbeto de tungstnio

Al2 O3 (safira artificial)

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CONTAMINAES

Carbeto de Boro Alumnio - Cermica

gata

CONTAMINAO/ ELEMENTOS Co Ti Ta W Al Cr Fe B Ga Mn Zr B Cu Ni Al Cu Fe Ga Li Ti Zn B Cu Si

CONC. NA AMOSTRA 1 (SiO2) -ppm

CONC. NA AMOSTRA 2 (SiO2)-ppm

32 124 5 no determinado >2000 225 8,7 2,2 2,5 1,1 ? 23 2,7 2,4 >2000 2,6 34 21 1 11 2,9 1,8 1,1 no determinado

8,6 102 5 no determinado >2000 228 26 1,7 3,3 2,3 ? 30 2,1 2,3 >2000 2,0 55 54 1 31 <2,0 2,3 3,9 no determinado

CONTAMINAO POR PENEIRAS TIPO DE PENEIRA Nylon - 200 mesh Lato - 100 mesh Ao Inox - 100 mesh
Dados de THOMPSON E BANKSTON (1970) - POTTS (1992)

CONTAMINAO PELOS ELEMENTOS (ppm) nunhuma B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Sn e Zn 1,4-7,2-5,1-20 -2,0 -1,2-3,2-1,7 B, Co, Fe, Mn, Ni e Zn 1,9-9,1-17-3,2- 3,8 - 1,5

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LIMPEZA DO RECIPIENTE DE PULVERIZAO

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A amostragem de solos apresenta problemas diferentes, em relao s rochas e minerais. A composio da amostra ir variar de acordo com o horizonte coletado. O horizonte C o que retrata a composio da rocha original intemperizada, sendo o mais adequado para amostragem relacionada com prospeco mineral. Para trabalhos relacionados com prospeco geoqumica aconselhvel a abertura de poos-piloto na rea a prospectar com 0,5 m de profundidade, coletando amostras de 10 em 10 cm. Deve-se determinar os elementos de interesse para selecionar a profundidade que apresenta melhor contraste.

SOLOS

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE LAMA


Sedimentos aluvionares deve-se amostrar siltes com teores elevados de matria orgnica, xidos de ferro e xidos de mangans, os quais concentram elementostrao por adsoro.


Recolher lama superficial no leito da corrente representado o sedimento ativo. As informaes obtidas nestas condies permitem boa avaliao da amostra tanto em estudos de prospeco mineral quanto nas avaliaes ambientais.

Na maioria das vezes coleta-se 150-200 g de amostra, massa suficiente para obteno de uma representatividade satisfatria e para anlise no laboratrio. Para a maioria dos trabalhos relacionados com prospeco e estudos ambientais, a frao com granulometria > 80 mesh ou >100 mesh, tem sido a mais usada, mas a frao selecionada deve proporcionar contraste entre o valor de background e o das amostras. As amostras usadas num trabalho de prospeco ou ambiental, devem ser peneiradas mesma granulometria.

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GUA NATURAL

A coleta de amostra representativa de gua bastante simples. O maior problema a estocagem sem riscos de contaminao e a preservao. recomendvel manter as amostras congeladas ou em meio cido no caso de amostras filtradas para determinao de elementos-trao. Em alguns casos usa-se dicromato de potssio para complexao de ons garantindo boas condies para anlise posterior. A estocagem das amostras de gua exige cuidados, especialmente com os problemas relacionados com as possveis perdas pela adsoro de ons nas paredes do frasco ou a contaminao por ons presentes no frasco. O frasco deve ser lavado vrias vezes com a amostra a ser coletada. Aparelhos especficos para coleta de gua so bastante conhecidos. O amostrador de VAN DORN o mais comum.

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS DE GUA PARA ANLISE

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE

Filtragem

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE


MATERIAL BIOLGICO

A coleta de amostras biolgicas para estudos geoqumicos importante para trabalhos relacionados com o meio ambiente e prospeco biogeoqumica. De uma maneira geral, as amostras so armazenadas em recipientes escuros de polietileno. No laboratrio, devem ser lavadas com gua destilada e depois permanecer por 12 (doze) horas secando em estufa em temperaturas entre 80 a 105oC. A preparao posterior (secagem, pulverizao e homogeneizao) segue os mesmo procedimentos usados para rochas, sedimentos e solos. Em situaes especficas pode-se utilizar trituradores, prprios para materiais biolgicos como planta, e posterior peneiramento para eliminao de caules ou outras fraes maiores que podem acarretar erros na anlise.

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AMOSTRAS DE AR

Os gases emanados de depsitos minerais vem recebendo tratamento especial nos ltimos tempos como guia para explorao mineral. Um exemplo a presena de sulfetos, onde so observadas fortes anomalias de enxofre, que em muitas situaes podem emanar odores caractersticos, facilitando sua identificao. Tambm o mercrio e hidrocarbonetos gasosos podem ser amostrados com esta finalidade. Outros elementos gasosos so menos utilizados para fins de explorao geoqumica.(ROSE) Para estudos relacionados com geoqumica ambiental mais comum a amostragem de gases. A coleta de amostras gasosas depende do tipo de fonte. Em geral, usa-se aparatos fixos como os amostradores de grandes volumes ou avies equipados com sistemas apropriados para coleta.(ROSE)

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Outro procedimento de coleta de gases se refere a amostragem de material particulado em fontes estacionrias (chamins). Os procedimentos nestes casos seguem o princpio da coleta isocintica, onde necessria a realizao de controle de fluxo e velocidade da fonte de emisso. Equipamentos de coleta isocintica esto disponveis exclusivamente para amostragem em fontes estacionrias. O principal objetivo destas amostragens se refere a atividades de controle ambiental, principalmente em regies afetadas pela ao humana ou natural, especificamente em regies de alta densidade de atividades de minerao, industrial e etc.