Professora: Emiliana Pereira Basílio

 Identificação do lote

 Réplica
◦ Ponto reduzido do universo considerado

 Amostras fluidas (líquidos e pastosos)

◦ Homogêneas
◦ Mesmo volume
◦ Alto, meio e fundo
 Amostras sólidas
◦ Heterogêneas
◦ Moídas e misturadas

 Material
◦ Granel ou embalado
◦ 10 a 20% do número de embalagens contidos no
lote
◦ 5 a 10 % do peso total dos alimentos a serem
analisados
◦ Lotes muito grandes: Fórmula
 Redução da amostra bruta sem perda da
representatividade do lote inicial

 Alimentos Secos - Manualmente

◦ Colocar a amostra sobre superfície plana;
◦ Misturar e espalhar formando um quadrado;
◦ Dividir o quadrado em 4 menores (ABCD);
◦ Rejeitar dois quadrados menores (C e B);
◦ Misturar os quadrados A e D;
◦ Novamente espalhados formar novo quadrado com
4 menores (EFGH);
◦ Repetir o processo até o tamanho ideal da amostra.
Alimentos secos – em pó ou granulados
◦ Manualmente

A B E F

C D G H
 Equipamentos

 Amostrador tipo Riffle

◦ Joga-se a amostra que se divide em caneletas
alternadas, sendo coletadas em duas caixas.

 Amostrador tipo Boerner

◦ Coloca-se em funil, caindo sobre cone de 3
aberturas, caindo então em cone com 36 canais
que despejam em duas caixas.
 A primeira etapa é a redução da amostra bruta

 Desintegração do alimento
◦ Caso a análise necessite
◦ 3 maneiras de desintegração
 Desintegração mecânica
◦ Moagem de alimentos secos. Para alimentos úmidos –
liquidificadores e/ou processadores.

 Desintegração enzimática
◦ Útil em amostras vegetais. Proteases e carboidratases
solubilizam proteínas e polissacarídeos

 Desintegração química
◦ Agentes químicos para solubilizar componentes.
 Ideal
◦ Realizar análises em amostras frescas

 Várias formas
◦ Inativação enzimática
◦ Diminuição das mudanças lipídicas
◦ Controle do ataque oxidativo
◦ Controle microbiológico
 Inativação enzimática
◦ Preserva o estado original do produto;
◦ Tratamento depende:
 Tamanho da amostra
 Consistência
 Composição
 Enzimas presentes
 Determinações análiticas
 Diminuição das mudanças lipídicas
◦ Resfriar ou congelar amostra se for adiar análise

 Controle de ataque oxidativo

◦ Conservar em baixas temperaturas
 Controle Microbiológico
◦ Congelamento
◦ Secagem
◦ Conservadores

 Escolha do tratamento depende:

◦ Natureza alimento
◦ Tipo de contaminação possível
◦ Tipo de análise
 Compreende três etapas
◦ Coleta de porções no lote – amostra bruta;
◦ Redução da amostra bruta para um tamanho
adequado ao trabalho – amostra laboratório;
◦ Amostra de análise - Homogeneização
 Dependendo tipo de amostra
◦ Amostras líquidas – misturadas por agitação ou
repetidas trocas de recipientes. Óleos, sucos,
leite;
◦ Amostras sólidas granulares – quarteamento ou
divisões sucessivas em equipamentos. Cereais,
sementes leguminosas.
◦ Amostras sólidas pulverizadas – agitação,
quarteamento ou equipamentos para volumes
maiores. Farinhas, sal, açúcares
◦ Amostras semi-sólidas ou úmidas – picar e fazer
quarteamento. Frutas – pequena (moída inteira). Se for
maior (cortada em quatro – sentido longitudinal) duas
partes descartadas e duas misturadas e moídas.

◦ Algumas amostras necessitam de tratamento especial

 Chocolate – congelado e depois moído e quarteado
 Pão e bolo – cortados em fatias, expostas para secar e
só então quarteadas.
◦ ALIMENTOS DE ORIGEM VEGETAL
◦ Constituição genética
◦ Condições de crescimento: solo, clima, irrigação,
fertilização, temperatura e insolação
◦ Fase de maturação
◦ Tempo e condições de estocagem
◦ Parte do alimento: casca ou polpa
◦ ALIMENTOS DE ORIGEM ANIMAL
◦ Conteúdo de gordura
◦ Parte do animal
◦ Alimentação do animal
◦ Idade do animal
◦ Raça
◦ PÓS COLHEITA
◦ Perda ou absorção de umidade
◦ Perda dos constituintes voláteis
◦ Decomposição química e enzimática
◦ Oxidação causada pela aeração durante a
homogeneização
◦ Remoção de materiais estranhos
◦ Ataque de microrganismos com deterioração das
amostras
◦ Contaminações (equipamentos)
 Depende:
◦ Especificidade
◦ Exatidão
◦ Precisão
◦ Sensibilidade
◦ Interferentes
 Uma “armadilha” muito comum é
subestimar a importância do procedimento de
amostragem delegando-o a um
funcionário inexperiente e sem treinamento.
 Especificidade

◦ Propriedade do método analítico de medir o

composto de interesse independente da presença
de interferentes.
◦ Método especifico o interferente não é computado.
- cromatografia
 Exatidão
◦ Mede quão próximo o resultado de um dado
método analítico se encontra do resultado real
previamente definido

 Precisão
◦ Variação entre vários resultados obtidos na
medida de um determinado componente da
mesma amostra
 Sensibilidade
◦ É a menor quantidade do componente que se
consegue medir sem erro.

 Interferentes
◦ componentes da amostra que afetam diretamente o
resultado de análise dos analitos.
 Resumidos em:

◦ Coleção e preparação da amostra;

◦ Método de análise da amostra;
◦ Erros;
◦ Instrumentação;
◦ Analistas;
 Coleta e preparação da amostra
◦ Determina o tamanho e o método de coleta da
amostra para que a mesma seja representativa, isto
é, cuidado na amostragem.
◦ Alimentos
 Perecíveis
 Mudanças rápidas
 Deve-se ter cuidado no armazenamento
 Não alterar amostra e posteriormente resultado
 Métodos de Análise
◦ Método ideal deve possuir: exatidão, precisão,
especificidade, sensibilidade, ser prático, rápido e
econômico
◦ Impossível
 Escolhe-se o método de acordo com objetivo
 Rápido, prático e econômico
 Erros

◦ 2 categorias
 Determinados ou sistemáticos
 Indeterminados
 Determinados
◦ Erros de método
◦ Erros operacionais
 Erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas
volumétricas
 Erros de preparação de padrões e soluções
 Erros de amostragem
 Erros de diluições
 Erros devido a limpeza deficiente da vidraria usada
 Determinados
◦ Erros pessoais
 Identificação imprópria da amostra
 Falhas em descrever informações e observações
importantes
 Falhas em seguir direções do método
 Erros no registro de dados, tais como transcrição de
dígitos, localização incorreta do ponto decimal
 Erros de cálculos dos resultados
 Determinados
◦ Erros devidos a instrumentos e reagentes
 Uso de reagentes impuros e de má qualidade
 Indeterminados
◦ Não possuem valor definido
◦ Não podem ser medidos
◦ Não podem ser localizados e corrigidos
◦ Podem ser submetidos a processo estátistico
◦ Permite saber qual valor mais provável
◦ Precisão de uma série de medidas
 Instrumentação
◦ Instrumentos eletrônicos
◦ Deterioram com o tempo
◦ Padronizações e calibrações
◦ Mesmo controlando podem haver falhas tais como:
 Verificação do nível da balança analítica
 Tempo de espera de aquecimento em alguns
equipamentos.

 Analista
 Um funcionário do laboratório de controle de qualidade da fábrica
“A” foi comunicado da chegada de um lote de 144 sacas de 25 quilos
de um ingrediente utilizado na fabricação do principal produto da
empresa. Dirigiu-se até o armazém munido do equipamento
necessário à coleta e armazenamento da amostra, onde fez a coleta
aleatória em 12 sacas, perfazendo um total de aproximadamente
1000 g de amostra. Acondicionou e rotulou adequadamente esta
amostra e levou-a ao laboratório. Para este produto,
particularmente, seriam executadas as determinações de: umidade,
cinzas totais, cinzas solúveis em água, proteínas e carboidratos,
sendo todas elas realizadas em triplicata.
◦ A amostra bruta é suficiente ou excessiva para as análises a serem
realizadas? Explique.
◦ Se o material coletado fosse heterogêneo (frutos, raízes ou
vegetais), a quantidade de amostra coletada continuaria suficiente
ou excessiva? Explique.
◦ Por que devemos nos preocupar em coletar, de uma só vez,
quantidade de amostra suficiente para todas as análises?