Universidad Autnoma de Nuevo Len

Facultad de Ingeniera Mecnica y Elctrica

Anlisis Trmico

Ing. Marco Antonio Garza Navarro

Anlisis Trmico

ndice
Anlisis termogravimtrico (TGA)

Anlisis trmico diferencial (DTA)

Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

Anlisis termogravimtrico
En un anlisis termogravimtrico continuamente se registra la masa de una muestra colocndola en una atmsfera controlada en funcin de la temperatura o del tiempo al ir aumentando la temperatura de la muestra. La representacin de la masa o del porcentaje de masa en funcin de la temperatura se denomina termograma o curva de descomposicin trmica. Los componentes de una termobalanza son: A) Brazo B) Copa y soporte de la muestra C) Contador de peso D) Lmpara y fotodiodos E) Bobina F) Imn G) Control del amplificador H) Calculador de tara I) Amplificador J) Registro

Anlisis termogravimtrico
La informacin que proporcionan los mtodos termogravimtricos es ms limitada que la obtenida por otros mtodos trmicos. Estos mtodos estn limitados a reacciones de descomposicin y oxidacin, as como a procesos de vaporizacin, sublimacin y desorcin. Sus aplicaciones ms importantes se encuentran mas bien enfocados al estudio de los polmeros, dado que proporcionan informacin a cerca de los mecanismos de descomposicin de diversas preparaciones de dichas especies, los cuales muchas de las veces son caractersticos de cada tipo de polmero.
Oxalato de calcio Carbn bituminoso

Polietileno

Anlisis termogravimtrico

Termograma de un sistema MC2O4, en donde M= Ca, Sr y Ba

aplicando

dm m2  m1 ! dT T2  T1

Anlisis trmico diferencial

El anlisis trmico diferencial es una tcnica en donde se mide la diferencia de temperatura entre una muestra y un material de referencia en funcin de la temperatura cuando la muestra y la referencia se someten a un programa controlado de temperatura. Este programa implica calentamiento tanto de la muestra y de la referencia de tal manera que la temperatura de la muestra TS aumenta linealmente con el tiempo. Mediante el programa de calentamiento se controla la diferencia de temperatura (T entre la temperatura de la muestra y la referenciaTR de manera que: (T = TS TR, y se representa frente a la temperatura para dar un termograma diferencial.

Anlisis trmico diferencial

Tipos de transiciones en materiales polimricos

Mezcla polimrica: PTFE = politetrafluoroetileno HIPPE = polietileno de alta presin y baja densidad LPPE = polietileno de presin y alta densidad PP = polipropileno POM = polioximetileno baja

Anlisis trmico diferencial

Azufre

El anlisis trmico diferencial es utilizado ampliamente utilizado en la determinacin del comportamiento trmico y de la composicin de diversos materiales tales como: Polmeros: En el estudio de su cristalizacin y posterior fusin, as como en la determinacin de su temperatura de transicin vtrea. Compuestos inorgnicos: Tales como silicatos, aluminatos, ferritas, xidos, vidrios, etctera; proporcionando informacin de procesos como la deshidratacin, oxidacin, reduccin, reaccin y de las reacciones en estado slido.
cido benzoico

Oxalato de calcio

Calorimetra diferencial de barrido

La calorimetra diferencial de barrido es una tcnica trmica en la que se miden las diferencias en la cantidad de calor entre una muestra y una referencia en funcin de la temperatura de la muestra, cuando las dos estn sometidas a un programa de temperatura controlado. En esta tcnica se miden diferencias en energa calorfica. Existen dos tipos de mtodos aplicados en la obtencin de datos por DSC: DSC de potencia compensada: En este mtodo la muestra y la referencia son calentados por distintos calentadores, y se mide la diferencia en energa calorfica suministrada para mantener ambas a la misma temperatura, durante el programa de calentamiento. DSC de flujo de calor: En este mtodo se mide la diferencia de cantidad de calor de la muestra y la referencia cuando la temperatura de la muestra aumenta o disminuye.

Calorimetra diferencial de barrido

Tereftalato de polietileno

Calorimetra diferencial de barrido

Los anlisis calorimtricos de barrido diferencial se llevan acabo normalmente en la modalidad de barrido de temperatura, pero tambin es posible conducir anlisis isotrmicos. Llevando a cabo este tipo de anlisis a diferentes temperaturas, es posible determinar las caractersticas de los procesos de cristalizacin de un material en especifico.
Fenatecina Polietileno

Los mtodos trmicos diferenciales han sido ampliamente utilizados en la industria farmacutica, en el anlisis de la pureza de muestras de diversas drogas.