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Preparo de Amostras

A sequncia analtica
Principais estgios de uma anlise
a) Definio do problema b) Escolha do mtodo c) Amostragem d) Preparo da amostra e) Medida f) Calibrao g) Avaliao h) Ao

Processo analtico
Operaes preliminares Medida do sinal analtico Coleta e tratamento dos dados

Preparo das amostras

Operaes preliminares

Amostragem Limpeza Moagem Secagem Armazenamento Separao e/ou pr-concentrao Decomposio Filtrao

Preparo das amostras


Operaes preliminares
Amostragem quarteamento homogeneizador Limpeza Remover/reduzir partculas slidas aderidas
-No h, geralmente, regras pr-estabelecidas (variedade de materiais) - Depende da espcie e do estudo a ser realizado

Preparo das amostras


Operaes preliminares
Quarteamento e Peneiramento

Preparo das amostras


Operaes preliminares Moagem
Moagem: h
* Amostras finamente modas so mais homogneas representatividade

Ruptura:
Bolas, facas, almofariz ...

Eletricidade Laser Temperatura


moagem criognica

Preparo das amostras


Operaes preliminares Moagem
Vibrao/triturao
(5mm 60 m)

Lmina

Vibrao por disco

Almofariz (morteiro)

Criognico
(1 m)

Planetrio de bolas
(< 63 m)

Preparo das amostras


Operaes preliminares Moagem

Criognico

Martelo

Triturao

Preparo das amostras


Operaes preliminares Secagem
Previne ao microbiana na estocagem At massa cte. comum para amostras slidas (H2O em quantidade varivel e em forma no determinada)
* Conc. dos elementos so baseadas em peso seco * Procedimentos: 80-150C/48 h; 40-50C/48 h presso reduzida, liofilizao - solos, rochas, minrios, sedimentos: 105C - mat. biolgicos: 60C (estufa de circulao forada) - aluminatos/silicatos: >1000C

*Obs: Deve ser adaptada para cada elemento

Preparo das amostras


Operaes preliminares Secagem - Liofilizao
Operao de separao de gua (ou outros componentes) por sublimao, a partir de um sistema ou fase congelada. Vantagens: -slido pode ser reconstitudo em um volume mnimo de lquido; -Efeito de pr-conc. inerente nesta etapa; -Textura do mat liofilizado facilmente atacado por solventes; Limitaes: -Perda de compostos volteis durante o processo

Preparo das amostras


Operaes preliminares Armazenamento
* Baixo risco de variabilidade dos resultados em amostras secas - umidade pode afetar o material estocado

- minimizar o crescimento de bactrias e fungos


- frascos escuros e ambiente a 4C

- formao de gelo: perda da integridade, contaminaes liofilizao!!

Preparo das amostras


Operaes preliminares Armazenamento

Condies estocagem
Freezer (-18C)

Tipo de amostras
Aquelas c/ atividades enzimticas (fgado), amost. instveis Solos, minerais, frutas frescas e veget., amostras aquosas
Amost. em p, minerais, foto-degradveis

Refrigerador (-4C)

Temp. ambiente (escuro)

Dessecador

higroscpicas

Preparo das amostras


Operaes preliminares Separao(Extrao)/Pr-concentrao
* Extrao de espcies inorgnicas:
Anlise de solos fertilidade Amostras: - HNO3 0,05 mol/L ou mescla de c. diludos - Sol. tampo (acetato 1 mol/L pH = 7) - Ag. complexante (EDTA) - KCl (1 mol/L) - gua ultra-som, agitao, ...

* Extrao de espcies orgnicas: Solventes orgnicos - Extraes slido-lquido

Extrao Slido Lquido


No caso de extrao de um slido-Lquido, utiliza-se aparelhos chamados Soxhlet. O slido normalmente envolto por um papel de filtro. O aparelho conectado a um balo com o solvente em ebulio, que evapora-se e sobe pelo brao do aparelho, condensando-se no refrigerador e gotejando sobre o cartucho de papel de filtro. O recipiente possui um pequeno brao retorcido (sifo), que retorna ao balo. Ao encher o recipiente at a altura da dobra do sifo, o solvente, contendo parte da substncia dissolvida, volta ao balo completamente atravs do sifo. O solvente evaporase novamente, deixando a substncia dissolvida no balo.

Para extrao lquido-lquido


Quando a solubilidade de um composto orgnico maior na gua recorre-se extrao contnua. mantido em ebulio em uma retorta, onde os vapores esto sendo condensados por um refrigerador e caem num funil que os faz descer para o recipiente de vidro onde est a soluo a ser extrada. A extrao feita da seguinte maneira: no funil em suporte introduz-se quantidades iguais da soluo e do solvente (como exemplo, usaremos o clorofrmio, mais denso que a gua).

Contnua

No contnua

Preparo das amostras Exerccios


1 - Elabore um organograma que ilustre e identifique os vrios processos a que a amostra inicial de solo (2-3 kg), tem de ser submetida para obter uma amostra laboratorial (100g).

2 - Calcule a % de humidade dos solos S2 e S5 com base nos seguintes dados: Amostra S2 S2 S5 S5 Cadinho (g) 26,9888 27,2260 30,4835 27,5549 Peso amostra (g) 5,0001 5,0000 5,0001 5,0007 Cadinho+amostra (g) 31,9889 32,2260 35,4836 32,5556 Peso final (g) 31,9615 32,2039 35,4190 32,4953 (%) umidade