Introduccin:

Cuando se quiere conocer la composicin de una sustancia orgnica es necesario seguir etapas bsicas: 1)-.Obtener una muestra representativa (Separar o aislar cada una de las sustancias componentes de la mezcla para su posterior anlisis). 2)-.El conocimiento de los mtodos de aislamiento y purificacin de un compuesto es fundamental en Qumica Orgnica por las siguientes razones:

Poder determinar su estructura En los procesos de sntesis. Seguimiento de las reacciones qumicas
Estos mtodos estn basados en las diferencias que existen entre las propiedades fsicas de los componentes de una mezcla(puntos de ebullicin, densidad, presin de vapor, solubilidad, etc.)

Mtodos de separacin

Filtracin Decantacin Cristalizacin Sublimacin Destilacin Extraccin Cromatografa

Qu es purificacin?

Es el proceso mediante el cual se quitan las impurezas a algn compuesto. Es quitar aquellos elementos malos o extraos a una cosa para dejarla pura.

Diferencia entre compuesto cristalino y una sustancia amorfa.

El slido amorfo es un estado slido de la materia, en el que las partculas que conforman el slido carecen de una estructura ordenada. Estos slidos carecen de formas y caras bien definidas. Muchos slidos amorfos son mezclas de molculas que no se pueden apilar bien. Casi todos los dems se componen de molculas grandes y complejas. Entre los slidos amorfos ms conocidos destaca el vidrio. un cristal es un slido homogneo que presenta una estructura interna ordenada de sus partculas reticulares, sean tomos, iones o molculas. Esta clasificacin contrasta con la de slidos cristalinos, cuyos tomos estn dispuestos de manera regular y ordenada formando redes cristalinas.

Relacin entre solubilidad y temperatura

La solubilidad es la medida o magnitud que indica la cantidad mxima de soluto que puede disolverse en una cantidad determinada de solvente y a una temperatura dada. La Temperatura es uno de los factores que condicionan o modifican la solubilidad. Este factor solo modifica la solubilidad de solutos slidos y gaseosos, los lquidos no sufren ninguna alteracin en su solubilidad, solo hasta que sean miscibles entre s (que se mezclen). En el caso de los slidos: en general un aumento de la temperatura provocar un aumento de la solubilidad aunque existen casos donde la solubilidad sufre una pequea variacin e incluso casos donde al aumentar la temperatura la solubilidad disminuye. La temperatura y la solubilidad son factores que intervienen en la solubilidad de una sustancia. Hay 3 tipos de soluciones: Saturada Insaturada Sobresaturada

Tipos de soluciones con respecto a la solubilidad

Solucin Insaturada: Es aquella en que la cantidad de soluto disuelto es inferior a la que indica su solubilidad esta solucin se reconoce experimentalmente agregndole una pequea cantidad de soluto y esta se disolver.
Solucin Saturada: Es aquella en que la cantidad de soluto disuelto es igual a la que indica su solubilidad. Este tipo de solucin se reconoce experimentalmente agregndole una pequea cantidad de soluto y no se disolver. Solucin Sobresaturada: Es aquella en que la cantidad de soluto disuelto es mayor a la que indica su solubilidad. Este tipo de solucin se reconoce experimentalmente por su gran inestabilidad ya que al agitarla o al agregar un pequeo cristal de soluto (cristal de siembra o semilla de cristal) se provoca la cristalizacin del exceso de soluto disuelto.

Nucleacin
Las burbujas de una bebida carbonatada nuclean independientemente, respondiendo a una disminucin de la presin. La nucleacin es el comienzo de un cambio de estado en una regin pequea pero estable. El cambio de estado puede ser la formacin de gas o cristal a partir de un lquido. En los procesos de cristalizacin, es la formacin de nuevos ncleos cristalinos a partir de disoluciones sobresaturadas o en fundidos sobre enfriados. El proceso de nucleacin presenta dos contribuciones que determinan la estabilidad de los ncleos formados: la energa libre de solidificacin (contribucin termodinmicamente favorable), y la energa libre de formacin de las nuevas superficies del ncleo (contribucin desfavorable). La cristalizacin es el proceso mediante el cual las molculas se ordenan de un modo natural formando un retculo repetitivo que denominamos cristal. La cristalizacin es un proceso de equilibrio de las molculas en una red cristalina con las molculas en solucin, de esto resulta un slido puro. Proceso de separacin de un soluto a partir de su disolucin, por sobresaturacin de la misma, aumento de la concentracin o por enfriamiento de esa disolucin. La cristalizacin permite separar solutos prcticamente puros.

La cristalizacin esta fundamentada en las reacciones de solubilidad, por tanto en slido debe presentar una solubilidad adecuada, ya que esta en funcin de las polaridades del disolvente y el soluto. La cristalizacin de un slido depende de la diferencia de solubilidades de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullicin. Es muy importante tambin la solubilidad de la impureza, cuando esta iguala a la solubilidad del slido a purificar no es eficaz esta tcnica. Para cristalizar un slido se debe evitarse siempre un enfriamiento demasiado rpido o lento de nuestras muestras. Cuanto ms lento sea el enfriamiento de la disolucin saturada ms grandes y puros sern los cristales del slido que se separa. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina

Para cristalizar un slido, debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con ciertas caractersticas: a) .- No debe reaccionar con el slido. b) .- Tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido a purificar. c) .- Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los cristales. Se deben hacer pruebas de solubilidad para encontrar el disolvente mas adecuado para el slido en cuestin.

TIPOS DE DISOLUCIONES
Disolucin no saturada: concentracin de soluto es inferior a su solubilidad Disolucin saturada: concentracin de soluto es igual a su solubilidad Disolucin sobresaturada: concentracin de soluto es superiora su solubilidad (sistema inestable)

Cmo se sobresatura una disolucin para que comience a cristalizar el soluto? Saturando la disolucin en caliente con posterior enfriamiento de la misma Aumentando su concentracin evaporando una parte del disolvente Adicionando a la disolucin otra sustancia ms soluble en el disolvente que el compuesto que se desea separar
ELECCIN DEL DISOLVENTE DE CRISTALIZACIN

Para su eleccin es muy til la regla semejante disuelve semejante. Los disolventes ms usados en orden de polaridad creciente son: hexano, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Es conveniente elegir un disolvente cuyo punto de ebullicin no sea superior a 60C y que a su vez sea por lo menos 10 C menor que el punto de fusin del slido que se desea cristalizar, para que se pueda eliminar fcilmente por evaporacin. Una vez obtenidos los cristales se procede a eliminar el lquido sobrenadante llamado aguas madres generalmente mediante un proceso de decantacin

Es conveniente elegir un disolvente cuyo punto de ebullicin no sea superior a 60C y que a su vez sea por lo menos 10 C menor que el punto de fusin del slido que se desea cristalizar, para que se pueda eliminar fcilmente por evaporacin. RECRISTALIZACIN Con el fin de conseguir una cristalizacin ms correcta algunas veces es necesario llevar a cabo una Recristianizacin La finalidad de este proceso es conseguir un adecuado grado de pureza que nos permita determinar el punto de fusin de la sustancia. El punto de fusin de un compuesto es una caracterstica fsica que nos confirma el grado de pureza de una muestra . No se puede hablar de punto de fusin exacto sino de un intervalo de fusin. Si la muestra est impura el intervalo de fusin es alto. En la siguiente tabla presentamos los disolventes ms empleados en la cristalizacin de las clases ms comunes de compuestos orgnicos

SUBLIMACIN Es el paso de una sustancia del estado slido al gaseoso sin pasar por el estado lquido. Se puede considerar como una forma especial de destilar una sustancia slida. El slido que sublima se convierte directamente por calefaccin (sin fundir) en su vapor, despus se condensan sus vapores a slido mediante enfriamiento. La temperatura de sublimacin es aquella a la cual la presin de vapor del slido iguala a la presin externa. Para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de vapor, es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles. Cuanto menor sea la diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una sustancia ms fcilmente sublimar. La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de sustancias relativamente voltiles.

TCNICA DE SUBLIMACIN Se calienta en el vaso de precipitados el yodo slido y lo tapamos con una superficie fra, en esta caso un baln al que se le aade agua hielo para evitar que el vapor de yodo eleve peligrosamente su temperatura. El vapor de yodo choca con el fondo del baln, y la rpida disminucin de la temperatura hace que el yodo vuelva al estado slido en forma de pequeos cristales que se pueden observar al levantar el baln.

Extraccin.
La extraccin es una tcnica de separacin que se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean stas slidas, lquidas o gaseosas. La extraccin se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma ms simple de realizar una extraccin consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes se disuelva y los dems no. Sin embargo, la tcnica de extraccin ms empleada consiste en la disolucin de la mezcla a separar en un disolvente que disuelva a todos los componentes. A continuacin, se procede a la adicin de un segundo disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla se distribuyan entre los dos disolventes segn su coeficiente de reparto, que est directamente relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algn componente de la mezcla es muy soluble en uno de los disolventes y muy poco en el otro quedar prcticamente todo en el que es soluble, mientras que los otros componentes de la mezcla quedarn en el otro disolvente. La separacin de los dos disolventes y su evaporacin suministrar residuos enriquecidos en los componentes ms solubles.

DEFINICIN DE CROMATOGRAFA
Se entiende por cromatografa al conjunto de tcnicas analticas que se fundamentan en la separacin que se produce cuando una mezcla de compuestos es arrastrada por una fase mvil a lo largo de una fase estacionaria. La tcnica cromatografa de purificacin consiste en separar mezclas de compuestos en funcin de su diferente afinidad entre una fase estacionaria y una mvil. Todas las tcnicas cromatografas dependen de la distribucin de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles, una de ellas llamada fase activa o fase mvil, que transporta las sustancias que se separan, y que progresa en relacin a otra fase llamada fase estacionaria.

CLASIFICACIN DE LOS PROCESOS CROMATOGRFICOS La fase mvil puede ser un lquido o un gas. La fase estacionaria puede ser un slido o un lquido. Teniendo en cuenta la naturaleza de la fase estacionaria se establece la siguiente clasificacin. CROMATOGRAFA DE ADSORCIN La fase estacionaria es un slido sobre el que se adsorben los componentes de la muestra. Cromatografa Lquido Slido CLS (fase mvil lquido) Cromatografa Gas Slido CGS (fase mvil gas) Cromatografa en Capa Fina CCF (fase estacionaria slida en forma plana y la mvil lquida).

CROMATOGRAFA DE REPARTO
La fase estacionaria es un lquido sostenido por un slido inerte. Cromatografa Lquido Lquido CLL (fase mvil un lquido) Cromatografa Gas Lquido CGL (fase mvil un gas) Cromatografa en papel (fase estacionaria es una capa de agua adsorbida sobre una hoja de papel)

CROMATOGRAFA DE INTERCAMBIO INICO La fase estacionaria es una resina de intercambio inico y la separacin se produce por la unin de los iones a la fase estacionaria. CROMATOGRAFA DE EXCLUSIN MOLECULAR La fase estacionaria es una estructura parecida a un tamiz y la separacin se produce en funcin del tamao de las molculas. Teniendo en cuenta la forma de la fase estacionaria se clasifica en: Cromatografa en columna Cromatografa plana (cromatografa en capa fina y en papel.