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Doseamento de clcio em produtos lcteos

Flvio Jos Dias Agostinho, N5 Faa clique para editar o estilo 3 ano de Tcnico de Analises Laboratoriais Ano lectivo 2011/2012 21-11-2011

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Introduo

Durante a apresentao vou falar sobre determinao condutimtrica de clcio e determinao de clcio EDTA. Nos dois protocolos vou explicar como determinar e calcular clcio em produtos lcteos.
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Protocolos

No primeiro protocolo vou falar sobre como determinar de clcio usando EDTA, e onde explico como fazer a analise passo-a-passo e tambm a teoria e os clculos. No segundo protocolo vou determinar a concentrao de clcio por um mtodo onde engloba dois mtodos, um utilizando um elctrodo especfico de clcio e outro um 4/11/12 elctrodo combinado de vidro.

Procedimento para determinao do teor de clcio


Num erlenmeyer introduza: 1- Coloque 5,00 mL de leite (pipeta volumtrica) + 10,00 mL de soluo padro de EDTA ~0,04 mol dm-3 (pipeta volumtrica).

Agitar vigorosamente (pode usar-se azul de hidroxinaftol em vez de calcon)

2- Coloque 15 mL de NaOH 0,5 mol dm-3 (proveta) - para ajustar pH 13, de forma a precipitar o Mg2+, sob a forma de hidrxido de magnsio + indicador calcon (mistura 4/11/12 slida).

Procedimento para determinao do teor de clcio


A soluo fica azul:

4- Titular com soluo padro de clcio ~0,025 mol dm-3 at mudana de cor do indicador para rosa.
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Clculos
Clculo da quantidade de Ca2+ no leite Quantidade total de EDTA adicionado ao leite (mol) ntotal = 10,00 10-3 4/11/12 CEDTA

Determinao condutimtrica de clcio (mtodo 1)


Pipete 10 ml da soluo de clcio para uma clula de titulao. Junte amnia concentrada (Merck, p.a., 25%) at pH ~ 10 (medido com papel indicador) 10 ml de uma soluo tampo NH4Cl/NH4OH de pH10
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Determinao condutimtrica de clcio (mtodo 2)


Pipete 23 ml da soluo de clcio para uma clula de titulao juntamente com 2,5 ml de KCl 1M. Adicione pastilhas de KOH (Merck, p.a.) at a soluo apresentar pH ~ 2 (medido com papel indicador).
4/11/12 Mergulhe um elctrodo combinado de vidro

Determinao condutimtrica de clcio (mtodo 2)


Depois do desarejamento, adicionou-se KOH 0,09134M at pH 8. Agora titule com H2EDTA2 0,01 M e KOH 0,09134 M. Por cada adio de EDTA dihidrogenado juntou-se soluo um volume de KOH 4/11/12 0,09134 M adequado para fazer regressar o

Terico

As reaces a considerar antes e depois do ponto de equivalncia so, respectivamente:

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Terico
Embora o pH = 8 e na ausncia de Ca2+, a espcie predominante do EDTA em soluo seja HEDTA3 (Hidraznio metal (II) e metal (III) hidratos tetraacetate etilenodiamina), a reaco 2 menos favorvel do que a reaco 1. Note-se que a adio de H2EDTA2 mistura reaccional origina uma diminuio de pH devido libertao de protes que acompanha as reaces 1 e 2. Porm, enquanto na primeira se formam duas moles 4/11/12 de H+ por mole de H2EDTA2 adicionado, na

Ponto de equivalncia

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Fim de apresentao

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