Mtodo por espectrofotometra por absorcin atmica utilizando generador de hidruros Anderson Montalvo

Determinacin de Antimonio
Empleo: Esta tcnica es aplicable para una muestra mineral.
Principio: La muestra es digerida con HNO3 en un sistema cerrado. Equipos: Espectrofotmetro de absorcin atmica

Lmpara de ctodo hueco de antimonio Cabeza del quemador 10 cm para aire-acetileno. Llama de aire N2-H2 y deuterio (correctores de fondo)

Recipiente de descomposicin 70 ml Generador de hidruros Micropipetas de 50 l-100 (Eppendorf o equivalentes).

Reactivos
cido ntrico HNO3 conc. redestilado, cido perclrico HClO4 70 %, (destilado al vaco) cido clorhdrico HCl 8M (se llevan 66 ml HCl a 100 ml con agua) Solucin equimolar de KNO3 y NaNO3

Se disuelven 54,3 g de KNO3 y 45,7 g NaNO3 en 200 mL de agua.

Para lograr una pureza mayor, se toma una alcuota de 25 ml y se adiciona 1 a 2 gotas de NH4OH, se extrae con 2 ml de ditizona (10 g/ml) en tetracloruro de carbono hasta que la capa del solvente inferior sea incolora.

HNO3 (1+1) para lavado de material. Soluciones de magnesio

Se pesan 37,5 mg/mL de MgCl2, se disuelven 3,75 g de MgO, por pequeas adiciones de HCl 8 M hasta 100 ml.

Solucin de Mg(NO3)2 75 mg/ml.

Mezclar 3,75 g de MgO, con 30 ml de H2O, adicionar 10 ml de HNO3, enfriar. Diluir a 50 ml con H2O.

Agua bidestilada

 Solucin borohidruro de sodio

Pesar 4,0 g NaBH4/100ml de NaOH al 4 %

Solucin de yoduro de potasio

Se disuelven 20 g de KI en H2O, diluir a 100 ml. Usar solucin fresca.

Solucin patrn de antimonio

Solucin inicial: Se disuelven 1,320 g Sb2O3 en el mnimo volumen de NaOH 20% en

un baln volumtrico de 1 L, acidificar con HCl (1+1) y aforar con agua.

Soluciones de trabajo: 1 g/ml, 2 g/ml, 3 g/ml, 4 g/ml, y 5 g/ml. Pipetear 10 ml

de solucin madre en un baln volumtrico de 100 ml y se diluir con agua. Se pipetean 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, y 5 ml de solucin diluida en balones volumtricos de 100 ml y se diluye con agua.

Digestin en sistema cerrado

No exceda de utilizar 0,3 g de muestra slida en un recipiente de 70 ml. Las muestras se tratan con HNO3 durante toda la noche o se calienta cuidadosamente en plancha hasta que reaccione, trabajar en recipiente cerrado, liberar ligeramente los vapores de xidos de nitrgeno. Pesar 0,3 g de muestra (base seca), en un recipiente para descomposicin descontaminado, adicionar 5 ml HNO3, tapar el recipiente, calentar a 150C durante 2 h; enfriar en desecador; se transfiere el contenido a un baln volumtrico de 10 ml. Se adiciona 4 ml de agua al recipiente, se tapa y se lava por inmersin varias veces y se renen los lavados en el baln, se afora con agua y se mezcla.

Espectrofotometra de absorcin atmica Longitud de onda ptima a trabajar: 198 nm. Tomar una alcuota de la solucin digerida en un baln de fondo de borosilicato. Adicionar 1 ml de solucin de Mg(NO3)2. Calentar hasta sequedad luego se incrementa la temperatura al mximo (375 C). Se coloca el baln en una mufla a 450 C para oxidar toda la materia carbonada, se descompone el exceso de Mg(NO3)2 (por ms de 30 min). Enfriar, disolver el residuo en 2 ml de HCl 8 M con 0,1 ml de KI al 20 % para reducir el Sb+5 a Sb+3, dejar reposo por 2 min. Se lleva un blanco de reactivos con la muestra. Patrones Tomar 6 balones de 50 ml, se adicionan 2 ml de la solucin de MgCl2; y para 5 balones se aaden alcuotas de 50 l de cada una de las soluciones de trabajo (0 g de antimonio; 0,05 g de antimonio; 0,1 g de antimonio; 0,15 g de antimonio; 0,20 g de antimonio; y 0,25 g de antimonio). Se adiciona 0,1 ml de KI a cada baln, se mezcla y se deja en reposo por ms de 2 min. Se conecta el quemador del instrumento y se ajustan las presiones y flujos. Se opera el instrumento de acuerdo a las instrucciones del fabricante con la lmpara colocada y se realiza el recorrido a 20 mm/min. Se elabora la curva de calibracin de g de Sb contra absorbancia y se obtienen los g de Sb en la alcuota de la muestra de esta curva. Se corrige con blanco de reactivos.