UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA - UFSC Departamento de Engenharia Mecnica - EMC Laboratrio de Caracterizao Microestrutural - LCM EMC 5732

- Estrutura Cristalina dos Slidos

Professora: Ana Maria Maliska Colaboradora: Patrcia Bodanese Prates

OBJETI VO DA DI SCI PLI NA

Identificao / Caracterizao de fases cristalinas atravs de seus padres difratomtricos

O padro difratomtrico nico para cada composto cristalino

Fingerprint
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Estrutura Cristalina dos Slidos

Estrutura cristalina Cbica de Corpo Centrado - CCC

Representao esferas

Representao esferas reduzidas

Agregado de tomos

Estrutura cristalina Cbica de Face Centrada - CFC

Formao dos gros

Representao esquemtica dos diversos estgios da solidificao de um material policristalino.

a nucleao dos cristais b crescimento dos cristalitos c formao dos gros d estrutura dos gros no MO

Diagrama Fe-C

Difrao de Raios X em cristais

Espectro de difrao de uma amostra desconhecida

Difrao de Raios X em cristais

Espectro de um material policristalino
Intensity (%) 1,0,0 100 90 80 70 2,1,0 60 2,1,1 50 40 30 2,0,0 20 10 0 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 116 2,2,0 2,2,2 1,1,1 3,0,0 2,2,1 3,1,0 3,1,1 3,2,0 3,2,1 1,1,0

Espectro de difrao para o Alumnio

O espectro de uma amostra desconhecida obtido e seus picos comparados com os de materiais conhecidos e tabelados permitindo assim a identificao do material.
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Compostos de Carbono (Polimorfos)

Grafite

Diamante

Composto no cristalino

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EMC 5732 ESTRUTURA CRI STALI NA DE SLI DOS

EMENTA:
- Introduo caracterizao estrutural: conceitos de estrutura, fase cristalina, gro, contorno de gro. - Fundamentos da tcnica de difratometria de raios-X: origem, propriedades, difrao e aplicao dos raios X. Estrutura do tubo de Rntgen. - O estado cristalino da matria. Anlise da estrutura cristalina de slidos por difrao de raios-X Mtodo do p. - Identificao de fases cristalina Bancos de dados. - Instrumentao e preparao de amostras.
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ESTRUTURA CRI STALI NA DE SLI DOS - PROGRAMA

AULAS TERICAS Aula de Apresentao: Objetivos da disciplina e motivao ao estudo da caracterizao estrutural por difratometria de raios-X. Viso geral de anlise estrutural. Apresentao das tcnicas abordadas e suas aplicaes. Exemplos prticos: uso e importncia. Forma de avaliao. Programao das aulas prticas. Produo e Propriedades dos raios-X: Introduo, histrico, radiao eletromagntica, absoro pelo efeito fotoeltrico; absoro de raios-X, espectro continuo, espectro caracterstico, produo dos raios-X e deteco dos raios-X.

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ESTRUTURA CRI STALI NA DE SLI DOS - PROGRAMA

AULAS TERICAS Fases cristalinas: Clula Unitria ou Retculo cristalino, parmetros de rede, estrutura cristalina, constituio dos Slidos, Tipos de Materiais Ordenados, Difratmetro de raios-X: Introduo - O difratmetro moderno de focalizao tipo BraggBrentano Identificao de fases cristalinas: Identificao de fases e a Base de Dados ICDD e software comercial, anlise quantitativa de fases, Tamanho de partculas e cristais no-perfeitos.

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ESTRUTURA CRI STALI NA DE SLI DOS - PROGRAMA

2. DEMONSTRAES EM LABORATRIO: Preparao de amostras Equipamento de difrao local: LCM bloco B EMC 3. AULAS PRTICAS: Sero ministradas aulas prticas sobre o uso do software para a identificao de fases. Local: EMC / bloco A Laboratrio de Informtica 4. Sistema de Avaliao: 1a Prova P1: Raios-X e cristalografia 2a Prova - P2: Recuperao Rec.: toda matria Trabalho: aulas prticas + trabalho escrito + apresentao

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Sites interessantes
- http://www.matter.org.uk/diffraction/ Excelente site com tutoriais ou cursos on-line sobre difrao de raios X. H cursos na rea de materiais (alumnio, ao, etc) - http://www.journey.sunysb.edu/projectjava/bragg/home.html Entenda a Lei de Bragg de forma interativa - http://www.gly.uga.edu/schroeder/schroeder.html Contedo de vrios cursos sobre mineralogia e argilas/difrao de raios-X - http://www.fisica.ufc.br/raiosx/lbrx.html Apostila sobre difrao de raios-X - http://www.ccp14.ac.uk/

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BIBLIOGRAFIA
- Introduction to X-ray Powder Diffractometry - R. Jenkins & R.L. Snyder - Modern Powder Diffraction - Edited by Bish & Post - Elements of X-ray Diffraction - B.D. Cullity - X-ray Diffraction Procedures for Polycrystalline Amorphous Materials H.P. Klug & L.E. Alexander - X-Ray Diffraction and the Identification and Analysis of Clay Mineral D.M. Moore & R.C. Reynolds Jr. - Callister, W.D., Materials Science and Engineering, John Woley & Sons, New York, USA, (1994).
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PROGRAMAO PRELIMINAR / 0902

MS Maio Junho Junho Junho Junho Junho Julho Julho Julho Julho Agosto Agosto Agosto Agosto DIA 26 02 09 16 23 30 07 14 21 28 04 11 18 25 ASSUNTO Apresentao / Objetivos / Contedo / Introduo Propriedades dos raios-X Produo e deteco dos raios-X Estruturas Cristalinas Estruturas Cristalinas / Aula Laboratrio Prova I Difrao do raio-X - Lei de Bragg Difrao do raio-X - Lei de Bragg / Lab Difratometro de raios-X / Lab Fluorscencia EBSD / Difrao TEM Prova II Apresentao Trabalhos Recuperao 17

1895 Os raios X foram descobertos pelo fsico alemo Wilhelm K. Rntgen na Universidade de Wrzburg. 1912 Max Von Laue um dos precursores da cristalografia e difrao de raios X 1913 Willliam e Lawrence Bragg Formulao do modelo matemtico do fenmeno de difrao de raios X.
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1895 Os raios X foram descobertos pelo fsico alemo Wilhelm K. Rntgen (1845-1923) na Universidade de Wrzburg.

Prmio Nobel de Fsica, em 1901 (US$ 40.000,00) Alm de no aceitar o valor em dinheiro ele tambm se recusou a patentear a sua descoberta, apesar das diferentes presses recebidas (Nitske, 1971)

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Descoberta dos raios X

Descoberta dos raios X - o fsico Wilhelm Konrad Roentgen, estudando descargas eltricas em gases rarefeitos e ampolas de Crookes, por acaso descobriu os raios X. Ele tinha uma ampola de Crookes encerrada em uma caixa de papelo, e alimentada por uma bobina de Rumkhorff. Com o conjunto em um quarto escuro, ele observou que, quando o tubo funcionava, se produzia fluorescncia num carto pintado com platino-cianureto de brio. A fluorescncia era observada quer estivesse voltada para o tubo a face do carto pintada com platino cianureto de brio, quer a face oposta, e at com este carto afastado a dois metros do tubo. A fluorescncia no era causada pelos raios catdicos, pois estes no atravessam o vidro do tubo. Roentgen observou a seguir que o agente causador da fluorescncia se originava na parede do tubo de Crookes, no ponto onde os raios catdicos encontravam essa parede. No sabendo do que se tratava, Roentgen chamou raio X a esse agente. Tubos de raios X Raios X so produzidos todas as vezes que eltrons encontram um obstculo. Na experincia de Roentgen, eles eram produzidos quando os eltrons encontravam a parede do tubo.

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Caractersticas dos raios-X

- Diferente da luz normal, esses raios so invisveis, mas se propagam em linhas retas e podem afetar um filme fotogrfico assim como a luz visvel. -Esses raios so mais penetrantes que a luz visvel e podem facilmente atravessar o corpo humano, madeira, metal e outros objetos opacos. Aplicao imediata: radiografia - medicina: fratura de ossos - engenharia: trinca / fratura de materiais

Importante: resoluo da tcnica: 10-3 mm

Material soldado
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Difrao dos raios-X

-

1912 descoberta do fenmeno de difrao de raios-X por cristais

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- natureza onda dos raios-X e deu origem a um novo mtodo de investigao de estrutura fina da matria. - a difrao pode indiretamente mostrar detalhes de

estrutura interna dos materiais da ordem de 10-7 mm de tamanho.

Max Von Laue um dos precursores da cristalografia e difrao de raios X

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Difrao dos raios-X

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Caractersticas dos raios-X

- Raios-X uma radiao eletromagntica exatamente com a mesma natureza da luz visvel mas de comprimento de onda muito pequeno. - Raios-X se encontra na regio entre os raios-gama e raios ultravioleta no espectro eletromagntico 1 = 10-10 m 1 nm = 10-9 m = 10 Luz visvel = 6000 Raios-X usado em difrao - = 0.5 - 2.5

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Espectro de ondas eletromagnticas

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Espectro de ondas eletromagnticas

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Anlises de materiais por RX

1.EDX : Anlise qumica elementar semi-quantitativa. (MEV) 2.FRX Anlise qumica elementar quantitativa. 3.DRX: Determina a estrutura cristalina do material, ou o conjunto de compostos cristalinos presentes num material.

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