Anotaes

1- Teste de Solubilidade: Dispor amostra para teste em pequenas

quantidades em 3 tubos de ensaio. Dispor solvente:
a) Diclorometano: A amostra solubilizou-se bem a frio;
b) Etanol: A amostra solubilizou-se bem a frio;
c) gua: No solubilizou a frio.
Vamos tentar quente: Positivo.

A gua o melhor solvente para o procedimento.

Por que essa escolha?
No dissolve soluto a frio, porm dissolve a quente.
Massa (Grupo C)=0,5012g.

2- Cromatografia em camada delgada

A amostra teste foi dissolvida em etanol, empregando uma placa multi
poos.
Fase estacionria: Slica
Fase lquida: Hexano e diclorometano (1:1)
(Eluente).
A slica polar; o sistema eluente, apolar.
Amostras polares tendem a se fixarem na placa;
Os apolares tendem a acompanhar o eluente.
Aps a eluio, secar a placa.
A placa seca ser colocada em cmara de UV para receber a mancha da
eluio da amostra.
Foram encontradas duas manchas distintas, com marcao diferente.
A placa foi disposta em recipiente com massa de iodo.
(Recipiente provido de tampa, fechado)
3- Recristalizao a quente gua + Massa Fixa
gua + Massa Fixa
gua Quente: 10 ml

Ponto que o eluente percorreu.

Placa com indicaes de amostra.

Proceder filtrao para retirar impurezas
O papel pregueado apresenta maior superfcie de contato, contendo com
melhor rendimento o soluto.
A soluo a quente ser filtrada, para a retirada da impureza.
O papel no tem interesse. O importante o lquido.
Cuidado: Jogar um pouco de gua quente no papel e no funil, para evitar a
cristalizao precoce da amostra.
Aps filtrao colocar lquido (Erlen Meyer) em banho de gelo.
Papel do filtro m0= 0,312g
T=95C
Aps o banho de gelo, proceder a filtrao a frio.
Usar gua destilada gelada para lavagem do Erlenmeyer. Filtrar vcuo.
Os cristais se formaram no papel.
Aps lavagem completa, esperar secagem dos cristais. Levar o papel em
placa de Petri para secagem completa em dessecador.