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Aula Pratica 1
Aula Pratica 1
SEGURANA NO LABORATRIO
SEGURANA assunto de mxima importncia e especial ateno deve ser dada s
medidas de segurana pessoal e coletiva em laboratrio. Embora no seja possvel
enumerar aqui todas as causas de possveis acidentes em um laboratrio, existem
certos cuidados bsicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados:
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1 - INTRODUO
2.3.1. Materiais e reagentes: descrio dos materiais e das preparaes dos reagentes
utilizados nessa prtica;
2.3.2. Procedimento experimental: descrio do procedimento seguido em aula.
2.3.3. Clculos: a demonstrao matemtica da aplicao dos dados obtidos durante o
experimento, traduzindo-os em resultado final;
2.3.4. Grficos, tabelas ou figuras: so itens que valorizam o trabalho e devem ser autoexplicativos.
2.4. Resultados e Discusses: os resultados finais devem ser sempre apresentados em
tabelas, grficos ou destacados no texto. Sempre que houver valores tericos ou esperados,
estes devem ser citados e comparados com os valores obtidos, discutindo suas eventuais
diferenas. Se houver clculos, mostre cada tipo com exemplo. Se houver um nmero
significativo de dados, indique o tratamento estatstico. Discuta, tambm, as vantagens,
pontncialidades e limitaes da tcnica empregada, quando comparada outras.
2.5. Concluses: exprimir sucintamente o seu parecer acerca do experimento e dos resultados
obtidos, devendo ser comprobatrios dos objetivos propostos.
2.6. Referncias Bibliogrficas: citar todas as obras consultadas, conforme exemplo abaixo:
1.GUENTHER, W.B., Qumica Quantitativa: Medies e Equilbrio, Trad. Moscovici, R., So
Paulo, Blcher-EDUSP, 1972, p. 34-37.
2.LUFT, C.P., Trabalho Cientfico: Sua Estrutura e Apresentao, Porto Alegre, 1962, p. 24-46.
3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Cientficos, So Paulo, Blcher-EDUSP, 1972, p. 60-64.
ANLISE QUANTITATIVA
I - Anlise Qumica e Qumica Analtica
Em um aspecto mais amplo a Anlise Qumica conhecida como Qumica Analtica e
pode ser aplicada em diferentes nveis.
Em um nvel mais simples, na realizao de uma determinao de acordo com
instrues detalhadas, o operador nada mais do que um simples autnomo e pode ser
substitudo por uma mquina adequada. Mesmo nesse nvel, algo mais do que a simples
capacidade de seguir instrues desejvel ou mesmo necessria, pois fatores perturbadores
podem atrapalhar uma determinao simples e no serem reconhecidos por um operador
pobre em experincias ou conhecimentos tericos. Uma superviso ou, pelo menos, uma
observao constante necessria.
Em um nvel melhor o analista pode ter que decidir que mtodo aplicar em uma anlise
alm de ter a habilidade necessria para realiz-la. A escolha do mtodo pode no ser to
simples quanto parece, pois o analista deve levar em conta a exatido, o tempo de execuo e
a economia, entre outros fatores.
Em um grau mais elevado o analista pode enfrentar o problema de precisar modificar ou
adaptar um mtodo j conhecido ou mesmo estabelecer um novo mtodo. Alm dos fatores j
considerados outros como a natureza da informao desejada, a quantidade da amostra
disponvel, a proporo do componente desejado bem com a finalidade do resultado devem ser
considerados.
II - Processo Analtico
As principais etapas de uma determinao so, em linhas gerais:
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e detergente, 1 a 2% (aquecer
quando necessrio), enxagu-lo vrias vezes com gua e gua destilada (vrias pores de
5,00 a 20,00 mL).
A lavagem com gua e detergente geralmente suficiente para a limpeza da vidraria
comumente usada no laboratrio. No entanto, gorduras ou outros materiais orgnicos que
resistem limpeza com detergente devem ser removidos dessas vidrarias. Se necessrio,
apenas pipeta, bureta e bales volumtricos devem se tratados com mistura sulfontrica ou
alcoolato de sdio ou potssio (10%m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfontrica deve-se
tampar o recipiente que a contm. Aps 15 minutos retorna-se tal mistura para o seu frasco
de origem, escoando o mximo possvel. Lava-se o material com gua corrente (6 ou 7
vezes) e a seguir, com gua destilada (3 vezes).
Nunca adicionar a mistura sulfontrica a um recipiente sujo; este deve ser previamente
lavado com gua e detergente.
Nunca adicionar essa mistura a um recipiente que contenha gua.
ATENO: a mistura sulfontrica extremamente corrosiva. Deve ser manipulada com
cuidado na capela evitando respingos.
2.5 - Calibrao da vidraria
A Tabela 1, abaixo, d as especificaes do U.S. National Bureau of Standards para
vidraria volumtrica mais comumente usada nos laboratrios. Com o uso, ou at mesmo
quando no se confia no fabricante, a vidraria volumtrica deve ser recalibrada e definidos
os novos valores dos desvios padro.
As pipetas graduadas apresentam um desvio cerca de trs vezes maior do que as
pipetas volumtricas correspondentes.
Tabela 1 - Desvio padro para vidraria volumtrica mais comum nos laboratrios.
Desvio padro (mL)
Volume (mL)
Bureta
Pipeta
Balo Volumtrico
0,5
+ 0,0006
+ 0,0006
+ 0,02
+ 0,0006
+ 0,02
+ 0,01
+ 0,01
+ 0,01
+ 0,01
+ 0,02
10
+ 0,02
+ 0,02
+ 0,02
15
+ 0,03
20
+ 0,03
25
+ 0,03
+ 0,03
+ 0,03
50
+ 0,05
+ 0,05
+ 0,05
100
+ 0,10
+ 0,08
+ 0,08
200
+ 0,10
250
+ 0,12
500
+ 0,20
1000
+ 0,30
2000
+ 0,50
Exemplo:
o ttulo de uma soluo de AgNO 3 em relao ao NaCl 1,20 mg/mL. Isto
significa que 1,00 mL da soluo de AgNO3 contm AgNO3 suficiente para reagir com 1,20 mg
de NaCl. Assim, se o volume desta soluo de AgNO 3 consumido na titulao de uma amostra
contendo NaCl for igual a 22,50 mL, a massa de NaCl presente na amostra ser igual a:
1,20 mg de NaCl / mL de AgNO3 X 22,50 mL de AgNO3 = 27,00 mg de NaCl
3) Porcentagem:
a)A porcentagem em massa por volume (m/v) expressa a massa do soluto, em g, contida em
100 mL da soluo.
Exemplo:
uma soluo de NaOH a 40% m/v contm 40 g de NaOH em 100 mL da
soluo
b)A porcentagem em massa por massa (m/m) expressa a massa do soluto, em g, contida em
100 g da soluo.
Exemplo:
o cido clordrico a 37% m/m contm 37 g de HCl em 100 g da soluo
c)A porcentagem em volume por volume (v/v) expressa o volume do soluto, em mL, contido
em 100 mL da soluo.
Exemplo:
uma soluo aquosa de metanol a 5% v/v contm 5 mL de metanol em 100 mL
da soluo
4) Concentrao em g/L
A concentrao em g/L expressa a massa do soluto, em g, contida em 1 L da soluo.
5) Partes por milho (ppm)
Esta terminologia usada para expressar concentraes de espcies quando presentes
em quantidades muito pequenas em uma determinada amostra e representa 1 parte, em
massa, da espcie em 1.000.000 de partes, em massa, da amostra.
1 ppm = 1 mg da espcie / 1 Kg de amostra
1 ppm = 1 g da espcie / 1 g de amostra
Pode-se expressar concentraes ainda menores, como:
1 ppb = 1 g da espcie / 1 g de amostra
Na linguagem corrente de laboratrio comum usar-se essa terminologia para definir a
concentrao de uma soluo. Assim:
1 ppm = 1 mg do soluto / 1 L de soluo
1 ppm = 1 g dop soluto / 1 mL da soluo
Vale lembrar que essa associao s vlida para solues puras e muito diludas, pois
nesse caso a densidade das solues pode ser considerada igual a da gua pura (1,00 g/mL).
VI - Erros em Qumica Analtica
1-Alguns termos fundamentais
Em uma anlise quantitativa comum fazer duas ou mais determinaes de um analito
em uma dada amostra. Os resultados dessa replicatas raramente so exatamente os mesmos
e o analista tem em mos o problema de definir qual o melhor resultado. Esses resultados
tendem a variar em torno de um valor mdio e este o resultado mais freqentemente
registrado.
As replicatas das determinaes ou medidas contribuem de duas maneiras para o
sucesso da anlise. Primeiro, o valor mdio est provavelmente mais prximo do valor
verdadeiro do que qualquer um dos valores individuais e, segundo, a variao nos valores das
replicatas pode informar algo sobre a confiana das medidas individuais.
a) Valor mdio:
O valor mdio mais comumente usado na anlise quantitativa a mdia aritmtica, x,
que obtido dividindo a soma dos valores individuais pelo nmero de valores.
Matematicamente:
de x.
b) Exatido:
O termo exatido descreve a proximidade de um valor experimental
, ou da mdia , com o
valor verdadeiro, quando conhecido, ou com um valor considerado real, . expresso como
erro, onde:
Um erro calculado dessa maneira chamado de erro absoluto e tem a mesma unidade de x.
Quando se quer comparar erros de quantidades diferentes mais til o uso do erro
relativo que calculado dividindo o erro absoluto pelo valor considerado real ou pelo valor
verdadeiro:
(mg): 8; 33; 8,29; 8,28; 8,34; 8,36, sabendo que o valor verdadeiro 8,27 mg.
c) Preciso:
A preciso, termo freqentemente usado de forma errnea no lugar da exatido, se
refere concordncia entre as vrias medidas de uma mesma grandeza. A preciso indica o
grau de disperso do resultado e est associada reprodutibilidade da medida. muito difcil
obter exatido sem preciso; porm uma boa preciso no garante uma boa exatido. No
entanto, quanto maior a preciso maior a chance de se obter uma boa exatido.
A preciso de uma srie de resultados pode ser expressa de diversas maneiras:
-Desvio da mdia:
Os desvios individuais so simplesmente a diferena, sem considerar o sinal, entre os
valores experimentais e o valor mdio. O desvio da mdia, d, a soma dos desvios
individuais dividida pelo nmero de medidas.
Historicamente, o desvio da mdia tem sido extensivamente usado como uma medida da
preciso, mas no o melhor, principalmente, porque ao contrrio de outras maneiras de
expressar a preciso este no interpretado estatisticamente e atribui igual peso para
grandes e pequenos desvios os quais no so igualmente provveis.
-Desvio padro:
O desvio padro, s, uma preciso mais til da disperso para um pequeno nmero
de medidas e calculado a partir da equao:
Tanto o desvio da mdia, como o desvio padro e o desvio padro da mdia podem se
expressos em termos relativos ou em termos percentuais para facilitar a comparao dos
dados.
Nvel de confiana
90%
95%
99%
6,314
2,920
2,353
2,132
2,015
1,943
1,895
1,860
1,833
12,706
4,303
3,182
2,776
2,571
2,447
2,365
2,306
2,262
63,657
9,925
5,841
4,604
4,032
3,707
3,499
3,355
3,250
1,645
1,960
2,576
2-Tipos de erros
Duas classes de erro podem afetar a preciso e a exatido de uma medida: os erros
determinados e os erros indeterminados.
a)Erros determinados:
Os erros determinados so aqueles que tm causas definidas e no localizveis.
Podem ser eliminados ou usados para corrigir a medida.
Alguns erros determinados podem ter os mesmos valores sob uma variedade de
condies e podem permanecer constantes de uma medida para a outra. Esses erros so
denominados erros constantes. Como exemplo desses erros cita-se impurezas nas
substncias padro ou pesos incorretamente calibrados.
Outros erros determinados variam em grandeza e mesmo em sinal com as condies
operacionais, mas as variaes podem ser previstas. Tais erros so denominados erros
sistemticos e, como exemplo, cita-se a expanso e a contrao de solues com a
temperatura.
Os erros determinado so:
-Erros instrumentais:
Esses erros esto relacionados com, por exemplo, o erro da balana devido
sensibilidade insuficiente ou o erro do aparelho volumtrico devido ao uso de vidraria no
calibrada. Esses erros podem ser eliminados ou reduzidos por cuidadosa calibrao do
instrumental usado.
-Erros dos reagentes:
Erros que acontecem devido impureza dos reagentes ou ao ataque aos recipientes por
solues. O conhecimento da qumica envolvida na determinao e da procedncia dos
reagentes utilizados imprescindvel para a eliminao desses erros.
-Erros de operao:
So erros fsicos e associados com a manipulao da anlise. Geralmente, so
independentes dos instrumentos e vidraria utilizados e no tm qualquer relao com o
sistema qumico e suas grandezas. Os erros operacionais podem assumir grandes
propores se o analista inexperiente, descuidado ou desligado. No entanto, so reduzidos
insignificncia com o cuidado, treino e compreenso do trabalho.
Alguns exemplos desses erros so o uso de recipientes abertos, a perda de material
por efervescncia, a lavagem mal feita da vidraria ou dos precipitados, a incompleta remoo
dos precipitados, o tempo de aquecimento insuficiente, o uso de amostras no representativas
e erros de clculo.
-Erros pessoais:
(1)
T/0C
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
Densidade
(gmL-1)
0,998203
0,997992
0,997770
0,997538
0,997296
0,997044
0,996783
0,996512
0,996232
0,995944
A calibrao deve ser realizada no mnimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er)
entre as duas medidas no deve ultrapassar 0,1%.
Er = (V1 V2) x100/Vm
(2)
11 Calcular os volumes de gua contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois
volumes medidos e o volume mdio de lquido medido pela pipeta;
Observaes:
a) A diferena entre as duas determinaes no deve exceder de 0,025 mL. Caso no haja
concordncia entre duas calibraes, repetir.
b) O escoamento da pipeta no erlenmeyer ou bquer deve ser efetuado controlando-se a
vazo (lentamente), estando a pipeta na posio vertical e com a ponta da mesma encostada
na parede do recipiente.
c) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente por
alguns segundos (aproximadamente 10s) para se certificar de que todo o lquido escoou.
d) Aps o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com
cuidado.
e) A quantidade de lquido restante na ponta da pipeta no deve ser soprada para o interior do
recipiente.
2.2.2 Determinao do tempo de escoamento de uma pipeta de 10,00mL
1 Encher a pipeta com gua destilada por aspirao com uma pra de borracha, at acima
da marca de calibrao da mesma;
2 Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a gua destilada contida no
interior da mesma verta livremente para o interior de um bquer contendo esse lquido
medindo seu tempo de escoamento com um cronmetro.
3 - Repita esse procedimento por trs vezes.
4 - Calcule o tempo de escoamento mdio da pipeta utilizada.
5 Verifique na Tabela 3 se o tempo de escoamento mdio da pipeta volumtrica utilizada
compatvel com o esperado.
2.2.3 - Questes a serem respondidas durante a elaborao do relatrio
a) Calcular o volume mdio de gua contido na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois
volumes de gua medidos no item 2.2.1. e o tempo de escoamento mdio da pipeta utilizada
determinado no item 2.2.2.
b) Discutir quais as possveis fontes de erro na calibrao da pipeta realizada no laboratrio.
c) Qual a importncia de se calibrar vidrarias volumtricas antes de sua utilizao?