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Universidade Comunitria da Regio de Chapec

Determinao de Ferro em Xarope

Caroline Spezzato Carlise Piaia

Chapec, maro de 2013

UNIVERSIDADE COMUNITRIA DA REGIO DE CHAPEC CENTRO DE CINCIAS DA SADE. CURSO: FARMCIA. DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA. PROFESSORA: SUELLEN CADORIN FERNANDES

DETERMINAO DE FERRO EM XAROPE

Caroline Spezzato Carlise Piaia

Chapec, maro de 2013

1. Introduo Anlise gravimtrica ou anlise quantitativa por peso o processo em que se isola e pesa um elemento ou composto definido do elemento sob uma forma to pura quanto possvel. O elemento ou o composto separado de uma poro da substncia que est sendo analisada. Uma grande proporo das determinaes por anlise gravimtrica relacionada com a transformao do elemento ou do radical a ser determinado em um composto estvel puro que pode ser prontamente convertido numa forma adequada pesagem. O peso do elemento ou radical pode, ento, ser facilmente calculado desde que se conheam a frmula do composto e os pesos atmicos dos elementos constituintes (HARRIS, 2005). A separao do elemento ou composto que o contm pode ser efetuada de diversos modos, dentre os quais os mais importantes so os seguintes: mtodos de precipitao, mtodos de volatilizao e de desprendimento, mtodos eletroanalticos e mtodos de extrao e cromatogrficos. (HARRIS, 2005). As principais vantagens da anlise gravimtrica constituem-se em operaes unitrias de fcil execuo e utiliza-se equipamentos simples; entretanto, as desvantagens so: tempo muito longo para sua execuo e sujeito a uma srie de erros acumulativos. No procedimento de uma anlise gravimtrica deve-se observar as etapas sucessivas que compem esse tipo de anlise, a saber: 1 - Preparao da Amostra; 2 - Preparao da Soluo - Ataque da Amostra; 3 - Precipitao e Digesto; 4 - Filtrao; 5 - Lavagem; 6 - Calcinao ou Secagem; 7 - Pesagem; 8 - Clculos. Os precipitados gelatinosos resultam da floculao de colides hidrfobos. So exemplos, os hidrxidos de ferro (III), alumnio, a slica hidratada e os sulfetos metlicos. So volumosos, tm a consistncia de flocos e arrastam quantidades considerveis de gua. Oferecem dificuldades filtrao e lavagem e no podem permanecer por longo tempo em contato com a gua-

me devido a sua grande superfcie que provoca absoro de impurezas do meio. As caractersticas fsicas de um precipitado dependem da natureza das substncias, mas tambm, em certa medida, das condies de formao do precipitado e de sua evoluo espontnea ou tratamentos posteriores (BACCAN, 1979) 2. Objetivos Este experimento teve como objetivo a determinao da quantidade de ferro presente no xarope. Determinar por gravimetria Fe+ sob a forma de Fe2O3 3. Materiais e Mtodos APARELHAGEM Balana analtica Suporte universal Suporte de argola 2 bquer de 500 mL 1 bquer de 100 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 proveta de 100 mL 1 funil 1 cadinho de porcelana papel de filtrao faixa preta pina metlica esptula/vidro de relgio dessecador mufla REAGENTES HNO3 conc. HCl conc. Soluo de NH4OH (1:3) NH4NO3 Amostra de xarope contendo ferro (Combiron) O xarope utilizado para realizar o experimento foi o Combiron, que indicado nas correes das anemias ferroprivas e as provocadas por distrbios nutricionais ou medicamentosas. Na preveno e tratamento das anemias na infncia, adolescncia, adulta e senil, alm dos quadros de anemia gestacional, puerperal e nos perodos de lactao. O uso dessa xarope pode causar reaes adversas como distrbios gastrintestinais, tais como: nuseas,vmitos, diarrias, dores abdominais, lcera pptica e/ou constipao intestinal; gosto desagradvel e cefalia. O mesmo foi escolhido para realizao do experimento pois em sua constituio 1 ml equivale a 5,24 mg de ferro elementar. Cada 10 ml da suspenso oral deste xarope contem glicinato ferrco * 275,80 mg cianocobalamina 0,03 mg dexpantenol 1,00 mg nicotinamida 10,00 mg nitrato de tiamina 4,00 mg riboflavina 1,00 mg * ferro elementar=52,4 mg Cada 1 ml da

suspenso oral - gotas: glicinato ferrco ** 131,580 mg cianocobalamina 0,003 mg dexpantenol 4,600 mg nicotinamida 10,000 mg nitrato de tiamina 0,750 mg riboflavina 1,000 mg ** ferro elementar= 25 mg (RANG, 2012) Para realizar a analise de ferro, pipetou-se 25 ml da soluo a ser analisada e transferir para um bquer de 500 mL, onde adicionou-se 100 mL de gua deionizada e em seguida 2 mL de HCl concentrado e 2 mL de HNO 3 concentrado, pois o mesmo no se dissolve em . Aqueceu-se a soluo a cerca de 70oC, utilizou-se estes reagente pois o xarope pouco solvel em agua e ao se misturar e aquecer esta solubilizao ocorre mais facilmente, e posteriormente adicionou-se 3 g de NH4NO3 para levar o sistema at quase a ebulio, o NH4NO3 auxilia na formao de precipitado. Juntou-se soluo ainda quente, lentamente e sob agitao aproximadamente 60 mL de soluo de NH4OH 1:3,para neutralizar a reao, fervendo-se assim a soluo por um minuto e em seguida deixando o precipitado depositar. Filtrou-se a soluo ainda quente, transferindo para o filtro o sobrenadante e na sequncia o precipitado, onde lavou-se o bquer e o precipitado com pequenas pores de NH4NO3 a 1% para garantir que a soluo de lavagem esteja alcalina. A lavagem necessria para minimizar a contaminao; por outro, h riscos de perdas resultantes da peptizao se a gua pura for utilizada. O problema comumente resolvido pela lavagem do precipitado com uma soluo contendo um eletrlito que se volatiliza quando o precipitado seco ou calcinado. Pesou-se o cadinho de porcelana vazio e colocou-se dentro dele o papel de filtro com o precipitado, deixando o hidrxido em mufla, inicialmente com a porta ligeiramente aberta para queimar o papel de filtro sob boas condies oxidantes e aps atingir 600oC com a porta fechada. Deixou em o forno atingir 1000oC e calcinar o sistema cadinho/amostra nesta temperatura por 30 minutos. Aps este tempo o cadinho foi transferido para um dessecador por 1 hora. 4. Resultados e Discusses Fe3+ + 3OH- Fe (OH)3 (s) ou Fe (H2O)63+ +3NH3 Fe (H2O)3 . (OH)3 (s) + 3NH4+ O Hidrxido de Ferro obtido calcinado ao seu respectivo xido: 2 Fe (OH)3 (s) Fe2O3 (s) + 3H2O Para encontrar a massa de Fe2O3 resultante utiliza-se: Massa final (mf) = mfinal cad - mcad Mf = 39,02g - 38,82g = mf = 0,2g de Fe2O3 Para determinar a porcentagem de ferro presente na amostra, utiliza-se a seguinte frmula: Fe = 1 mol . m FE . 100 MFe Fe = 0,2 . 2 . 55,8 .100 = 0,100

Fe = 159,6 . 100 0,100 Fe = 0,2 . 0,699 .100 0,100 Fe = 13,98% A quantidade (em gramas) de ferro na amostra determinado da seguinte maneira: 159,6g de Fe2O3 - 111,6g de Fe 0,2g de Fe2O3 - z z = 0,14g de Fe Percebe-se que encontramos baixa teor de ferro na amostra, pois, durante o processo ocorreram muitas perdas, a primeira delas foi ao se perder parte do xarope utilizado que acabou ficando dentro da pipeta, e outras podem ter ocorrido durante o processo, sendo erros comuns de acontecer. Percebemos que outro erro que pode ter acontecido que acabou auxiliando para esse baixo teor, foi o de parte do precipitado acabar passando pelas laterais do papel filtro durante a filtragem. 5. Concluso Como em qualquer anlise gravimtrica, o processo exige cuidados para ser realizado com sucesso, uma vez que qualquer erro pode causar perda de massa e assim diferena nos clculos. Como exemplo pode ser citado, a carbonizao do Fe, que deve ser efetuada a baixa temperatura para que no ocorra a perda de massa. Percebe-se que tem-se diferena nos valores indicados pela bula do xarope e dos nossos valores encontrados de teor de ferro, essa diferena pode ser devido a erros durante a realizao do processo, como por exemplo, erros na pesagem, perda de massa de algum dos reagentes ou ainda por arredondamentos dos clculos. 6. Referencias 1. BACCAN, Nivaldo et al. Quimica Analtica Quantitativa Elementar, p.151-161. 1 edio. Editora Edgard Blucher, Campinas, 1979. 2. VOGEL, et AL. Analise Inorgnica Quantitativa, p. 300-307. 4 edio. Editora Guanabara Dois S.A., Rio de Janeiro, 1981. 3. HARRIS, Daniel C.. Anlise qumica quantitativa. 6.ed. RIO DE JANEIRO 2005. 4. Bula Xarope Combiron < http://www.bulas.med.br/bula/5769/combiron.htm> Acesso em 12/03/2013