CROMATOGRAFIA GASOSA

PRINCPIO BSICO
Tcnica de separao e anlise de misturas por interaco dos
seus componentes entre uma Fase Estacionria e uma Fase
Mvel.

Classificao dos mtodos cromatogrficos:


TIPO FASE MVEL FASE ESTACIONRIA MECANISMO DE SEPARAO
Gasosa Gasosa
Lquida Partio
Slida Adsoro
Lquida Lquida
Lquida Partio
Slida
Adsoro
Troca Inica
Excluso Molecular
APLICAES PRTICAS
QUIMICA:
Determinao de antioxidantes, nutrientes ou contaminantes em
alimentos
INDSTRIA:
Monitorizao de processos industriais
SADE:
Anlises dos constituintes do sangue
Anlise forense
AMBIENTE:
Determinao de resduos de pesticidas em produtos
alimentares, guas ou esgotos
Determinao de gases e solventes orgnicos na atmosfera, solos
ou rios
...
IMPORTNCIA
A importncia principal deste mtodo a de conseguir obter
separao de misturas complexas

Para uma anlise quantitativa ou qualitativa deve-se associar a
este mtodo outro mtodo analtico como por exemplo:

Espectrometria de massa
Espectrometria por absoro de infravermelhos
Espectrometria de emisso atmica
INSTRUMENTAO Partes Principais do CG
Injetor
Cilindro Gs de Arraste
(Fase Mvel)
Forno
Coluna
Detector
Sada
Absorbncia
Tempo
Componentes do Equipamento:
1. Entrada do gs de arraste
2. Controle Pneumtico (presso)
3. Injetor de Amostra
4. Forno (manter temperatura constante)
5. Coluna
6. Sada da fase mvel
7. Fonte
8. Analisador de massa
9. Detector
10. Sistema de Vcuo
11. Controles Eletrnicos

Detector de Espectrometria de Massa
INSTRUMENTAO CG/MS
A amostra injectada (injetor da
amostra) e arrastada pela fase mvel
(gs de arraste) atravs da coluna
que contm a fase estacionria
(coluna CG aquecida), onde ocorre a
separao da mistura. As substncias
separadas saem da coluna dissolvidas
na fase mvel e passam por um
detector que gera um sinal elctrico
proporcional quantidade de
material separado.


INSTRUMENTAO Mecanismo de Separao
INSTRUMENTAO - Fase Mvel
CARACTERSTICAS da FASE MVEL, OU GS DE ARRASTE:

Inerte no interage nem com a amostra, nem com a
fase estacionria, apenas transporta a amostra atravs da
coluna.
Puro isento de impurezas que possam contaminar a
amostra, ou gerar rudo no sinal.
Compatvel com o Detector
Exemplos H
2
, N
2
, He
ALIMENTAO DO GS DE ARRASTE
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
Fase Mvel
Cilindro de gs
Regulador de
presso
primrio
Filtros
Regulador de
Caudal
Medidor de
Caudal
Regulador de
presso
secundrio
necessrio acoplar sistemas de filtrao para garantir a maior pureza do gs de arraste (Fase
Mvel). Entretanto, ao passar pelo sistema de filtrao pode ocorrer perda de presso e, com
isso, alterao no fluxo do gs. Para corrigir tal variao se instalam vlvulas aps a sada dos
filtros.
Injeo da Amostra
A amostra deve ser vaporizada logo aps a aplicao e, portanto, antes de ter
contato com o contedo da fase estacionria.
Deve ocorrer de forma instantnea (portanto, a amostra deve ser aplicada
rapidamente). Uma injeo lenta far com que as molculas vaporizem em
intervalos diferentes de tempo e, isto, comprometer a eficincia de separao.
A temperatura escolhida para vaporizao 50C maior que a de volatilizao da
molcula menos voltil presente na amostra.

Fase Estacionria
Lquido depositado sobre superfcies de:
Tubos finos colunas capilares Slidos colunas empacotadas

Parafinas apolares
Poliglicis polares
Polisteres polares
Silicones cobrem ampla faixa de polaridade
CARACTERSTICAS DAS COLUNAS:

CAPILARES EMPACOTAMENTO
Dimetro

Comprimento

Material

Fase
estacionria
0.10 a 0.50 mm

5 a 100 m

Vidro, ao

depositada como filme,
aplicado directamente s
paredes do tubo
3 a 6 mm

0.5 a 5 m

Vidro ou metal

depositada como filme,
sobre partculas de um
suporte adequado
Deve ter a mesma caracterstica qumica da amostra.
Boa seletividade (garantir a separao das molculas).
Inerte ao material presente na amostra.
Puro e de baixa viscosidade (melhor fluidez pela coluna).
Estvel sob temperaturas elevadas (Forno).


MECANISMO DE SEPARAO:

A fase Mvel arrasta a molcula na direo da coluna aquecida.
Ao entrar em contato com o lquido contido no interior da coluna
parte das molculas de interesse se deslocam para este lquido e
parte permanece no gs (Partio).
Se estabelece um equilbrio qumico entre o gs e o lquido.
O deslocamento do equilbrio depender da maior ou menor
afinidade qumica entre a molcula e a Fase estacionria e a Fase
mvel.
VANTAGENS DESVANTAGENS
E
m
p
a
c
o
t
a
m
e
n
t
o

Mais econmica
Maior capacidade de carga
Maior quantidade de amostra


Se o material de enchimento no for
colocado na coluna de forma
compacta e uniforme, os espaos
vazios resultantes funcionaro como
cmaras de diluio da amostra.
Menor eficincia
Anlise mais lenta
C
a
p
i
l
a
r
e
s


Maior comprimento => maior
eficincia
Separao de misturas complexas
Anlise mais rpida
Maior separao
Capacidade de processamento da
amostra inferior. Satura rapidamente.
Menor quantidade de amostra
Detectores

Examinam continuamente o
material, gerando um sinal na
passagem de substncias que
no o gs de arraste
Dispositivo que indica e quantifica os componentes separados pela
coluna.
Universais Geram sinal para qualquer composto
Classificao
Seletivos Geram sinal apenas compostos com determinadas
caractersticas qumicas.
Especficos Geram sinal para compostos que tenham um
determinado elemento na sua estrutura
TIPOS de DETECTORES:
FID - Detector de Ionizao de Chama (Universal)
TCD - Detector de Condutividade Trmica (Universal)
ECD - Detector de Captura de Eltrons (Seletivo)
FDP - Detector Fotomtrico de Chama (Especfico)
GAMA E SENSIBILIDADE DOS
DETECTORES EM CG
Comparao entre Detector de Condutividade e
Ionizao de Chama
Comparao entre TCD e FID