CENTRAL ANALTICA

Procedimento n

PT. AA. 001

PROCEDIMENTO TCNICO
Determinao de Metais por espectrometria de
absoro atmica de chama

Reviso n
01

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Palavra-chave: Metais

1. OBJETIVO: Determinar a concentrao de metais em guas e efluentes.

2. CAMPO DE APLICAO: Este procedimento aplicvel ao laboratrio de
Absoro Atmica.
3. DOCUMENTOS DE REFERNCIA: Standard Methods for Examination of Water
and Wastewater, 20th Ed., Instrues do fabricante do equipamento.
4. MATERIAIS NECESSRIOS:
-

Chapa eltrica;
Copos de bquer de 400 mL, forma alta;
Vidros de relgio;
Provetas de vrios volumes;
Funis;
Bales volumtricos, de vidro borossilicato, tampa esmerilha, classe A, de
diversos volumes;
Pipetas volumtricas, de vidro borossilicato, classe A, de diversos volumes.
Espectrofotmetro de absoro atmica;
Lmpadas de ctodo oco para os metais a analisar.

5. METODOLOGIA:
5.1.

PRECAUES:

Ao manipular cidos e bases utilizar culos de segurana, guarda-p e luvas.

Ao utilizar cidos, utilizar capela de exausto.
5.2.

DESCRIO DO MTODO:

5.2.1.Preparo dos reagentes:

- Soluo padro de 1000 ppm:
- Diluir conforme instrues do fabricante, as ampolas de padro de 1000 ppm para
cada metal a analisar;
- Soluo padro de 100 ppm:
- Pipetar volumetricamente 10 mL da soluo padro de 1000 ppm transferir para
um balo volumtrico de 100 mL. Armazenar em frasco de polietileno, na geladeira.
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- Soluo de SrCl2 (Cloreto de estrncio) 5%:

- Pesar 5 g de SrCl2 p.a (cloreto de estrncio) em bquer. Dissolver e completar a
100 mL com gua Milli-Q.
- Soluo de KCl (Cloreto de potssio) 25%
- Pesar 25 g de KCl p.a (cloreto de potssio) em bquer. Dissolver e completar a
100 mL com gua Milli-Q.
5.2.2. ANLISE DA AMOSTRA:
a) Com auxlio de uma proveta graduada, transferir 50 mL de amostra
homogeneizada (ou um volume adequado) para um bquer de 250 mL (ou de
volume adequado) e adicionar 1 mL de cido ntrico (HNO 3) concentrado (ou
proporcional metade do volume correspondente a 4% em relao ao volume de
amostra).
b) Aquecer, lentamente, em chapa eltrica (sem ferver) e reduzir e volume at,
aproximadamente, 15 mL, antes que ocorra precipitao.
c) Retirar da chapa, esfriar e acrescentar mais 1 mL de cido ntrico (HNO 3)
concentrado (ou proporcional a metade do volume correspondente a 4% em relao
ao volume de amostra), cobrir com vidro de relgio e aquecer novamente em chapa
eltrica, para que ocorra refluxo da amostra. A digesto estar completa quando
houver condensao nas paredes do bquer (o cido escorre em fios) e a soluo
estiver clara e/ou levemente colorida.
d) Retirar da chapa, esfriar e filtrar a amostra, transferindo para balo volumtrico
de 50 mL (ou de volume adequado), lavando o vidro de relgio, as paredes do
bquer e o funil com gua Milli-Q, recolhendo-os no balo.
e) Completar o volume com gua Milli-Q.
f) Preparar a curva de calibrao com, pelo menos, trs padres do metal a ser
analisado, a partir da soluo padro de 100 mg L -1. Normalmente, as curvas de
calibrao so construdas com os pontos mais baixos do intervalo de resposta
linear.
g) Preparar tambm uma prova em branco com gua MilliQ e a concentrao de
check para otimizao do equipamento.

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OBSERVAOES:
I. Analisar a amostra em duplicata;
II. Digerir um branco com gua Milli-Q para controle da mesma;
III. Na determinao de clcio e magnsio, para um volume final de 50 mL,
adicionar 2 mL de soluo de cloreto de estrncio 5% (SrCl 2)
IV. Na determinao de alumnio, para um volume final de 50 mL, adicionar
1 mL de soluo de cloreto de potssio 25% (KCl)
Consultar orientaes do fabricante com relao linearidade e linhas de absoro.
Preparao da curva de calibrao para alguns metais:
Metal
ALUMNIO
CLCIO
CHUMBO
COBRE
CROMO
FERRO
MAGNSIO
NQUEL
OURO
ZINCO

Pontos da curva
0,5 1,0 2,0
0,5 1,0 2,0
0,1 0,25 0,5
0,25 0,5 1,0
0,25 0,5 1,0
0,5 1,0 2,0
0,25 0,5 1,0
0,1 0,25 0,5
0,1 0,25 0,5
0,1 0,25 0,5

Concentrao de Check (0,2 abs)

40 mg L-1 (309,3 nm)
0,8 mg L-1 (422,7 nm)
5 mg L-1 (217 nm)
1,5 mg L-1 (324,8 nm)
2,5 mg L-1 (357,9 nm)
2,5 mg L-1 (248,3 nm)
0,15 mg L-1 (285,2 nm)
2,0 mg L-1 (232 nm)
6 mg L-1 (242,8 nm)
0,3 mg L-1 (213,9 nm)

- Colocar a lmpada do metal a ser analisado, selecionar o melhor comprimento de

onda, a corrente e a fenda, conforme especificao do aparelho;
- Otimizar a lmpada, a chama e o nebulizador, utilizando queimador, gases e
concentrao de check adequados;
- Correr os brancos, padres e amostras e ler diretamente a concentrao. Caso as
amostras sejam diludas multiplicar a concentrao das mesmas pelo fator de
diluio.
6. CLCULO E EXPRESSO DOS RESULTADOS
Concentrao do metal, mg L-1 = [

] x F.D.

Onde: [ ] = concentrao de metal na amostra digerida, em mg L -1.

F.D. = Fator de diluio
Os resultados so expressos em mg L-1
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