Tone Mania ernest 0¢ Quivers ‘Cuésta Cristina Nascenre Isane: Cristina Pesci Foures ‘Manta Jost 0€ Sousa Fenszita 04 SIVA Simone De Farina BaRsoss TOrant ANALISE QUALITATIVA Belo Horizonte Editora UFMG. 2006©2006, 05 aUTORES ©2006, tora UEMG Este pare dle pve ser repreduido por qualquer meio sm auoizag0 wert do Et. Analise qualitatva/ lone Maria de Olivera et. aon Belo Horizonte: Elio UFMG, 2006, 128 p.~ tEducagso a Distancia) Incl refertncia. ISBN: a 704-34 ISBN: 85 7041-5427 (Série) 1 Quimica analtica qualatva. L Nascentes,Clsia Cristina 1. sae cop: 544 Cou: 543 ich catalogrfcaelaborada pela CCQC - Cental de Controle de Qualidade da Catalogo da Bibicteca ‘Unvetr cda UPMG Este livro recebeu 0 apoio financeiro da Secretaria de Educagao a Distancia do MEC. out de Pods eee Se Qi Anaya ea EDMIORACAO ETETOS Ana Arse Maes ESO FNORMALIZGAO: Mari ho Roi Aes Fr {ESAO DEPROVAS Ed Mari, Maria do Roxio As Pe, Pri Flip FROOLCAD GRARCA Warn M.S PROTO GRARCO «CAD Ed Fea FORMATAGAD Waren Sarin spTORA UPMG til Cato, 6527 Aad da ta Cele Campos pla 31270901 - elo Herz -MG Tels (1) an4650 «Fax 3984748 adorning ering PRO-REITORIA DE GRADUAGAO ‘ne At Cato 127 Rs onda Cans anpats31270901 alo Honore Mc Te GH P8656 Fas 1) HIRO ine - inipgasinge - ehxacantionasung he0 Curso de Licenciatura em Quimica da UFMG, modalidade a distancia, foi concebido tendo em vista dois principios funda- mentais. O primeiro deles se refere & democratizagao do acesso & educacéo superior; o segundo consiste na formagao de professores de alto nivel, comprometidos com a qualidade da educa¢ao no pats. A coletanea da qual este volume faz parte visa dar suporte aos estu- dantes do Curso. Cada volume esta relacionado com um tema, eleito como estruturante na matriz curricular. Ele apresenta os conhe- cimentos minimos que s&o considerados essenciais no estudo do tema. Isto ndo significa que o estudante deva se limitar somente ao estudo do volume. Ao contrario, ele é o ponto de partida na busca de ‘um conhecimento mais amplo e aprofundado sobre o assunto, Nessa direcdo, cada volume apresenta uma bibliografia, com indicagao de obras impressas e obras virtuais, que deverd ser consultada & medida que se fizer necessario. Cada volume da coletanea esta dividido em aulas, que consistem em unidades de estudo do tema tratado. Os objetivos, apresentados em cada inicio de aula, indicam as competéncias e habilidades que 0 estudante deve adquirir ao término de seu estudo. As aulas podem se constituir em apresenta, reflexdes e indagacdes te6ricas, em experi- ‘mentos ou em orientacées para atividades a serem realizadas pelos estudantes. Para cada aula ou conjunto de aula, foi elaborada uma auto-avalia~ ¢40, com o objetivo de levar o estudante a avaliar 0 seu progresso @ a desenvolver estratégias de metacognigao 20 se conscientizar dos diversos aspectos envolvidos em seus processos cognitivos. ‘A auto-avaliagao ausiliard o estudante a tornar-se mais auténomo, responsivel, cxitico, capaz de desenvolver sua independéncia inte- lectual. Caso ela mostre que as competéncias e habilidades indica- das nos objetivos nao foram alcancadas, ele deverd estudar com mais afinco e atengao o tema proposto, reorientar seus estudos ou buscar ajuda dos tutores, professores especialistas e colegas. ‘Agradecemos a todas as instituigdes que colaboraram na produ- cdo desta coletanea. Em particular, agradecemos as pessoas (auto- res, coordenador da producao gréfica, coordenadores de redacéo, desenhistas, diagramadores, revisores) que dedicaram seu tempo ¢ esforco na preparagao desta obra que, temos certeza, em muito contribuiré para a educagao brasileira. Maria do Carmo Vila CCoordenadora do Centro de Apoio a Educagao a Distancia urMe: oa et = oid, 7 ee a Soret fis awixonsyid ob ed hidtunis Vel oes this 7 Leys aine e nns ms — cy istar-oimenit sbisbabtlan mbitouneaanes Joan ia ob “ey mon oun h-2cvatng scl sie tema oh ana pres aD Mie Ramuiaion Stepiagan!oy ha) a, ts cata ‘ee ximengs elif xslofmaa sities sa staeunnir oo ae ab saasind, sBeka opp eorsirina enimarets * iidioril 6 oS staat he oa cia sealer sancew grasa ann rms 0 orcs ssttiseet-adaary e190 ‘Ssargaatioteage seusloy elie, aignte Rect a aw aay Amesp odo 4 simp uxlas coy obs thea anntostos ch stndare coo 7 malo 20 nbates? siypt 2 obytey eb aeh=b crn om 9 sstoabsonparan oh itkaiine lve abet acs oe realiea:cA obviate ne iitersbs 2x vidhiptia kesh iach fim ashes eetoeactint & exoaalles stemware cop 6 dE: gout ee ae eae enn a ? ‘jacehars st alemel roms de ote sons ox ap peer taieala honlewigarm soa : Ob cajiquoomemr 4b acteves weber 5 + : omy rena ck aetna erent aay ~ AB stptb toh up (on ae Amilos aime latins aerate uke rh fag eioddsin9 & Sic we land sh on) tssobacangel axtovbntn, -SUMARIO Aula 1 Aula 2 INTRODUGAO A ANALISE QUALITATIVA . . B 1. Introdugéo “i B 1.1 Prinepios da Andlise Qualitativa Inorginica. 2.2.2.2 15 1.2 Reagentes na Andlise Qulitativa 16 1.3 Procedimentos para efetuarreages analticas vl 14 Condiges para realizacio das reagées: sensibilidadee seletividade. . 1.5 Escala de andlise 2. Classiicagdo anal 3. Cuidados na execucao da aula pratica . .. hose IDENTIFICAGAO E SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO)! ...... 27 Objetivos een] 1. Introdugéo 2. Aspectos gras do Gro | 2.1 Reagente de grupo .. 2.2 Reacio de grupo 2.3 Caracteristicas do grup 3. Procedimento para os testes de identiticagéo ds ctions do Grupo l.....ssssseseesesesseseseeeeeenes 30 3.1 Chumbo (Pb). 3.2 Pata (Ag’) .. 3.3 Meroirio (Hg,") 4, Procedimento para separaclo e ie ds cétions do Grupo l.....seseseseeeseesseeeeeerseeeee ees 35 Objetvos ...... 4.1 aquema de separagio do Grupo S 36 4.2 Observacesrelatvas ao esquema de separacdo 37 43 Resumo explicativo da separago e identfcacio 4s ctions do Grupo I. ..-++ +++ 37 IDENTIFICAGAOE SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO II... 41 Objetvos cece 1. Introdugio 5 a 2. Aspectos gras do Grupo I Bania uLraTWA Aula3 2.1 Reagente de grupo . 2.2 Reacio de grupo 23 Caracteristicas do grupo. 3. Procedimento para os testes de identificagdo dos cétions do Grupo IIA. oe 3.1 Meretio Hg) 3.2 Cobre (Cu) 3.3 Cédio (Co) 3.4 Bismuto (Bi) rai 45 4. Procedimento para os testes de identificagdo os cétons do Grupo IB... = 4.1 Arséniollll) (As). 42 Arsio(¥ AS"). 4.3 Antiméniotl) Sb") 44 AntiméniotV) (SD) 45 Estanholl) Sn) : 5. Prefer pr epi eit os cétions do Grupo Il... see seeeseeeseeeseeeereeseeneees 62 Objetvos vee 2 5.1 squema de separago do Gio I Pe ee: 5.2 Observagdes relativa ao esquema de separacdo IDENTIFICACAO E SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO III .... 67 Objetivos 67 1. Introducao_ 67 2. Aspects ges do Cryo 6 2.1 Reagente de grupo... 69 2.2 Reagio de grupo... 9 23 Caracterstcas do grupo. 6 3. Procedimento para os testes de identificaco os citions do Grupo lA... ssesessevesesseeeseseeenseeeTI 3.1 Fero (Fe) n 3.2 Aluminio (Al). . 73 3.3 Crémio (Cr) . n 4 4, Procedimento para os testes de idenicagio dos ctions do Grupo IB . 76 4.1 Cobalto (Co*) 76Aula 4 Aula 4.2.Niquel (Ni) 8 4.3 Manganés (Mn) 79 44 Zinco (Zn) 80 5 Procedimento para separacio & iencagio dos cations do grupo Ill. .......sseeeeeeeeee 82 Objetivos, beveeneeeeeB2 5.1 Esquema de separa¢ao do Grupo lll B 5.2 Observagesrelatvas ao esquema de separagdo 4 IDENTIFICAGAO E SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO IV ... . 87 Objetivos : et 1. Introdugio 87 2. Aspectos geras do grupo Novcccsseeeeeeeeees a 88 2.1 Reagente de grupo: ee 88 2.2 Reacio de grupo 88 2.3. Caracteriticas do grupo... 88 2 Pocedmet paraos testes de identifica dos ons do Grupo WV. oe 8 3.1 Batio (Ba). eae 89 3.2 Cilio (Ca) n 3.3 Estroncio (Sr). 92 4, Procedimento Para Sotoe Ienicagio ds Cations do Grupo WV... +++ 95 Objatvos 95 4.1 Esquema de separagdo pda tiga. ot sven 98 4.2 Obsenvaciesrelatvas ao esquema de separacio m.....97 IDENTIFICACAO E co DOS CATIONS DO GRUPOV ....99 Objetvos.. 1 induct 2. Aspectos gerais do GrupoV .. 2.1 Reagente de grupo: ....... 100 2.2 Reagio de grupo 100 2.3 Caracteristcas do grupo 100 3. Procedimento para os testes de iar dos ctions do Grupo V . e +100sds UAUTATIA 10 Aula 6 Aula? 3.1 Magnésio (Mg)... . 101 3.2 Sédio (Na)... " 102 3.3 Potssio(K*) 102 3.4 Aménio (NH,’) 4, Procedimenta para separagio & ine dos ction do Grupo ......... 102 104 104 104 Objetivos 4.1 Esquema de separagao iodo GrupoV ....... ‘ANALISE GLOBAL QU ANALISE SISTEMATICA - sco Dos CATIONS EM GRUPOS. ...... 107 Objetivos.... 107 1. Introdugio 107 2. squemagtl de separa eidentiicacso os cations dos Grupos laoV . 108 3, Obsenages lta oesqua de separa. es IDENTIFICAGAO DE ANIONS... .eseseseseseseseeeseee TIS Objetivos 15 1. Inrodugio see IS 2. Procedment par os txts de identifica ds Srions 118 2.1 Catbonato (Co,2) 118 2.2 nitato (No, 2119 2.3 fosato (Po,) 120 2.4 cloreto (Cl) 121 2.5 brometo (Br) 212 2.6 sulfato ($0.4) i 123 3, Pocedmet para deca dos rons emuma andlise sstemética ....... 124 REFERENCIAS 2129Caro aluno, Estamos iniciando uma outra etapa do curso e, agora, vamos orienté- lo na disciplina Andlise Qualitativa. Nessa disciplina as 30 (trinta) horas esto voltadas para aulas de laboratério ou aulas praticas. Vocé sera acompanhado pelo seu tutor local. Busque sempre orienta- a0 para superar suas dificuldades. Lembre-se de que vocé nao esta 86 e de que 0 Curso de Licenciatura em Quimica ~ modalidade a dis- ‘tancia procura criar as condig6es necessérias para o seu sucesso. Nesta disciplina vamos centrar todas as atividades em reages envol- vendo Acidos e bases, reagdes com formagao de precipitados e com- plexos e reacdes de oxirreducao. Estas reacdes acontecerio até que 0 equilibrio seja alcangado. Para um bom aproveitamento do curso é necessario saber escrever as equagSes que descrevem estas reavbes, assim como entender como e por que o equilibrio foi perturbado. Este fasciculo é composto dos seguintes tépicos: ~ Introdugio a Andlise Qualitativa = Classificagao analitica de cétions e anions ~ Parte pritica: 1. Identificagao de cétions 2. Identificacao de anions 3, Separacao de cations Esperamos que, ao final desta disciplina, vocé seja capaz de: «# Bscrever as equasdes de reagbes quimicas; « Identificar as caracteristicas fisicas dos produtos formados nas reacbes; «# Entender os equilibrios envolvidos em cada reacao; « Identificar os fatores que afetam os equilibrios quimicos. Bom Trabalho! Sucesso! Asautorasi - are 7 oa ee - 7 silanes “titaito some? cogs = onerrab paste arian Rest Gb:setoiett seas tl eesBP RG avileneA onetaiaii an of sh eno noen ssi 082 ct Gani O8 vu suibgaeds cet seiting cm ux 0 obticarodal ~stnsire sein Supeull Ieoalaan) wea vlepubsnsyr ise cies OV fore-odt oor so 3b se-alanad sebablnrtib anim wtoqies ng Hp tthe sbsbilsbuer - ecivin my erateinagsal sb ara? 0 sup > tr -Onesaiee insr-n mb ablbeesa: exbgtbaoe-es tei 720% sit ot oirdtliups o sup rq ames tebrn9 ono otter. | aepighs extirimysa eob oreoyiuco 2 oluiack sia ayltatilaus. szilnA kes abevtni — estab nob ob mites pcoiegsT) : moiteag trl soph oh chy etansets ivan wh abpe:Btiano! © Beitisbiteugt Ors sages lpn Soe aladl rash alow cup essere a asc robwerat coche ecb anvath cxsitenetoeres om isonet & 2 Bingen “efpkerabae ma wobiviorss rabvinups 2a hes « sonia eobidiinye mses oup wsi0iad 20 veil in)= 7 Jantpme kdlediaT sorINTRODUCAO A ANALISE QUALITATIVA Odjetvo: Cnlecer os princpiosbisicos da anise qualitativae a classificagio analitica de tions ednions. LEMBRETE: «Leia com atencio 0 texto “Introducio& Anslise Qualitativa® antes de comecar a sua primeira aula de laboratrio.. Em caso de dvida, consite 0 tutor responsive pela discplina CComplemente a sua litura, consutando outras bibliograias. 1- INTRODUCAO_ ‘A Quimica Analitica é a ciéncia que estuda 0 conjunto de principios, leis e técnicas cuja finalidade ¢ a determinagao da composicao qui- ‘mica de uma amostra natural ou artificial. O conjunto de técnicas de operacao para atingir este objetivo constitui a Anélise Quimica. ‘Assim, enquanto a Andlise Quimica técnica, a Quimica Analitica € éncia criadora e elaboradora dessa técnica, para a qual estabelece leis e principios que justificam 0 porqué e 0 como dos processos € permite discernir se as etapas do processo sao corretas e adequa- das ao problema que se apresenta e, ainda, propor novos métodos de andlise e elaborar processos analiticos convenientes continua evolucio e variedade de amostras objeto de andlise. Os objetivos praticos da Quimica Analitica consistem na determi- nacéo da composico quimica das substéncias ou de suas misturas. Primeiro, determina-se a composi¢ao qualitativa da substdncia, isto 6, quais so os elementos, grupos de elementos ou fons que a cons tituem, para depois determinar a sua composic4o quantitativa, ou seja, qual é a relacdo quantitativa dos componentes identificados em uma dada substancia. Aiidentificagéo ou o “reconhecimento” dos diversos elementos e fons que entram na composi¢ao das substancias 6 o objetivo da Quimica Analitica Qualitativa. Atarefa da Quimica Analitica Quantitativa consiste na determinagao do contetido quantitativo de cada uma das partes componentes da substancia estudada.use uaa 14 A Anilise Qualitativa comumente precede a Andlise Quantitativa. ‘Também se recorre a andlise qualitativa quando se quer determi- nar quantitativamente um componente cuja presenca na substancia analisada é conhecida ou quando se quer determinar componentes que possam interferir na andlise quantitativa. Isto se explica pelo fato de que somente conhecendo quais os elementos ou fons presen- tes na amostra é que se pode escolher 0 método mais adequado para a determinacéo quantitativa do elemento de intereste. Por outro lado, uma reagao qualitativa pode dar uma idéia da quantidade de tal componente: se é predominante ou nao na amostra, ou se esta presente apenas em nivel de tracos. A Andlise Qualitativa surgiu ha cerca de 2000 anos. Caius Plinius Secundus (23-79 d.C.) fez 0 primeiro registro de um teste quimico de andlise qualitativa, visando detectar a contaminacio de sulfato de ferro (II) em acetato de cobre ([I). Este teste consistia em tra- tar uma tira de papiro embebida em extrato de noz de galha (écido t€nico) com a solucio sob exame. Se a tira adquirisse a cor preta, indicava presenca do sulfato de ferro (II). Nasegunda metade do século XVI, Robert Boyle (1627-1691) muito contribuiu para o desenvolvimento da analise quimica estudando 0 uso de reacdes quimicas para identificar varias substancias e intro- duzindo novos reagentes analiticos. Até essa época os métodos de andlise por via tmida eram principalmente qualitativos e baseados nas propriedades quimicas dos elementos. Outros pesquisadores, como Otto Tachenius (inicio do século XVII) jismund Andreas Marggraf (1709-1782), também contribuiram para que grande parte das reacdes quimicas conhecidas e usadas em anélise qualitativa inorganica jé tiveste sido descoberta até o fim do século XVIII. Entretanto, somente no século XIX, a andlise sistem4- tica dos elementos foi introduzida através dos trabalhos de Heinrich Rose e de Carl Remigius Fresenius. A andlise qualitativa apresentou avangos significativos no final do século XIX e no inicio do século XX, respectivamente, com os trabalhos de Theodor Heinrich Behrens sobre técnicas microsc6picas de andlise e de Frit Feigl e colabora- dores, sobre os testes de toque (spot tests). Até cerca da metade do século XX a andlise qualitativa compreendia, principalmente, estu- dos e aplicagdes de novos reagentes (geralmente orginicos), novos testes para deteccao de cations e anions usando técnicas microana- Iiticas, e varios estudos sobre métodos de separacio de fons em uma anélise sistemstica. Atualmente, a Quimica Analitica e, em particular a Anélise Qualitativa, tem grande importancia tanto te6rica como pratica, apresentando um conjunto de métodos de investigacao das substancias e de suas transformagées. £ também de grande valor ara 0s campos afins da quimica como a mineralogia, a geologia, a fisiologia, a microbiologia, assim como os ramos da medicina e daagronomia, Em qualquer pesquisa cientifica, ligada de uma ou outra maneira a fenémenos quimicos, necessariamente se empregam 0s métodos da Quimica Analitica. A Quimica Analitica Qualitativa, portanto, estuda os meios para identificar os componentes quimicos de uma amostra. O tipo de Andlise Qualitativa empregada depende das caracteristi- cas do material a ser analisado. Por exemplo, a Anélise Qualitativa Organica é usada para “descobrir” quais compostos organicos esto presentes em uma amostra. Por outro lado, como a maioria dos com- postos inorganicos sto iénicos, a Andlise Qualitativa Inorganica & usada para identificar os ions presentes em uma amostra. 11- _Princpios da Andlse QualitativaInorginica © conhecimento da Andlise Qualitativa Inorganica ¢ de grande importancia para o quimico pois: a) fornece uma oportunidade para revere aplicar conceitos previa mente estudados. Em Andlise Qualitativa Inorginica, reagdes Acido-base, de precipitacio, de oxirreducao e de formacéo de complexos sto usadas para separar e identificar fons; ») ajuda a compreender como resolver um problema analitico atra- vvés de técnicas de separacao, deteccao e confirmagio; ©) permite adquirir pratica em trabalhos cuidadosos de laboratorio ‘eem observagao acurada. A Andlise Qualitativa inclui, de modo geral, um grande nimero de diferentes procedimentos dentre 0s métodos modernos, tais como espectrograficos, cromatograficos e nucleares. No entanto, ométodo mais comumente usado envolve a dissolugao da amostra e a andlise da solugao através de reacdes quimicas. Assim, em muitos casos, 0 primeiro passo na anélise ¢ colocar a amostra em solucao aquosa. Isso pode ser tdo simples como adicionar gua ou pode requerer um tratamento mais complexo de amostras sélidas, tal como reagdo com cidos. A partir dai, a andlise se processa por separacdes, deteccdes e confirmagoes. Quando varios fons diferentes estao presentes em uma mesma solu- o aquosa, qualquer teste feito para identificar um deles, provavel- mente, sofrera interferéncia dos outros. xem => Ofon Ag’ forma um precipitado branco quando tratado com CI, mas Pb* e Hg," também formam precipitados brancos. =2 0 ion Co reage com os fons SCN' produzindo uma coloracao azul na solugio, em presenca de acetona, maso fon Fe também srrcouko 15dus ounraTn 16 reage com o SCN’ produzindo uma colora¢ao vermelha na solu- 0. Portanto, o Fe(SCN),” mascara a cor do Co(SCN),* eo fon Fe" é um interferente na identificacao do ion Co™. As separagGes so usadas para isolar o fon de intereste de outros ions que possam interferir nos testes de identificacao. Em Anélise Qualitativa Inorganica as separagées sio feitas por precipitacao de um ou varios cétions, enquanto outros permanecem em solugao. A detecsao é uma identificacao preliminar, mas nio conclusiva, de um fon, Isso pode ocorrer tao logo a amostra é recebida, baseado nas observagées visuais, como a cor, ow na histéria da mostra. Bxemplo: = Pode-se esperar que uma amostra da vizinhanga de uma mina de cobre contenha o fon Cu™. Essa expectativa pode ser aumen- tada se a solugdo da amostra apresentar a cor azul caracte- ristica dos fons Cu hidratados. Por outro lado, nao pode ser descartada a possibilidade da presenca destes ions pela simples auséncia da cor azul, uma vez que pode haver interferéncias de ‘outros fons. A observacao repetida do comportamento caracteristico de um dado fon com varios reagentes diferentes torna a sua identificagao pré- xima da certeza. A identificagao dos ions é feita através de reagées, quimicas que levam a producao de precipitados, reacdes coloridas ou lberagao de gés. Ainda assim, 0 teste confirmatério ou confirmagio é necessario. Este teste é, normalmente, feito em uma solucao contendo somente um tipo de cation (ou anion). O comportamento caracteristico com dados reagentes prova a presenca do fon em questo, 1.2- Reagentes na Andlise Qualitativa Os reagentes usados para a Andlise Qualitativa Inorganica que per- mitem a identificagao ou a confirmacao de um ion séo chamados de reagentes de identificacao. Os reagentes usados para separagées, prévias, fendmenos de mascaramento, ajuste de pH, etc. sao chama- dos de reagentes auxiliares. Os reagentes de identificagao podem classificar-se em gerais e especiais. Os reagentes gerais sao comuns a um grande niimero de substancias e, geralmente, se empregam para separacao de grupos de substancias ou fons. Por exemplo, carbonato de sédio, hidroxi- dos alcalinos, Acido sulfitrico, entre outros. Os reagentes especiais atuam sobre muito poucos fons e se utilizam para as reagdes de iden- tificagio ou confirmacio. Estes reagentes podem ser seletivos ou especificos conforme atuem sobre um grupo pequeno de substan- cias ou sobre apenas uma.Exemplo: => A dimetilgtioxima (DMG) produz, em meio amoniacal, um pre- Gipitado vermelho com os fons Ni", um precipitado amarelo com os fons Bi°*, uma coloragao vermetha com os fons Fe™ uma cor marrom com os fons Co™. Portanto, a DMG é um rea- gente seletivo a essas substancias. =A ortofenantrolina origina, em meio neutro, uma cor vermelha com os ions Fe” e nenhum outro fon produz reacéo semelhante, nem perturba a observacao do ensaio. Portanto, se trata de um reagente especifico Os reagentes especificos sio muito escassos, porém um reagente com uma seletividade definida pode tornar-se especifico variando, convenientemente, as condigées do ensaio. Essa dlassificago dos reagentes tem certa flexibilidade. Assim, segundo as condigdes do ensaio, uma reacao seletiva pode tornar-se especifica, e outra geral pode ser seletiva e até especifica. Exemplo: =20 NH,OH é um reagente geral porque precipita numerosos hidréxidos e sais basicos; porém, é seletivo aos fons Cu** e Ni, com os quais forma complexos de cor azul intensa e pode cons tituir uma reacao especifica para 0 Cu na auséncia do Ni™. 1.3- Procedimentos para efetuar reagdes analiticas Para que uma rea¢do quimica seja usada na Andlise Qualitativa 6 necessario que a rea¢ao possa ser observada com clareza e que cor responda ao elemento ou grupo quimico que se pesquisa de uma maneira inequivoca. Atualmente, o quimico dispée de meios e recursos suficientes para alterar as condicées e possibilidades das reacées, chegando a utilizar muitas reagdes que antes foram consideradas totalmente inaplicéveis, a anélise quimica. Prova disso sio as conseqiéncias que se derivam de conhecimentos tais como sensibilidade e seletividade das reagées, mascaramento, inducio e catilise, troca de solventes, variaca0 do pH, entre outros. As reagdes analiticas se classificam em reagdes por via seca e reacdes por via timida. Nas reacdes por via seca tanto as amostras como 0s reagentes se encontram no estado sdlido e, geralmente, a reacéo se realiza a altas temperaturas. 7nds ounTarvn 18 Tipos de eagéo por via seca: 1) Teste de chama: sais de alguns metais so expostos a agao de ‘uma chama, introduzidos na mesma através de um fio de Pt ou Ni-Cr. De acordo com a coloragao caracteristica da chama pode-se, em condigées convenientes, detectar a presenga de determinados elementos na substancia analisada. Exemplos: = Sais desédio > chama alaranjada viva, =2Sais de potdssio > — chama violeta = Sais deestréncio —> — chama vermelho-carmim 2) Reacdesdeformacao depérolascoloridas:s4oformadaspérolasde borax (Na,B,O,.10H,0), de fosfato acido (NaNH,HPO, 4H,0) ou de carbonato (Na,CO,) em uma alga de platina. A alca é, ento, umedecida e mergulhada no sélido a ser analisado posteriormente aquecida. A pérola se colore de acordo com o produto formado nessa “fusao". Exempl MnO + Na,CO, +0, = NaMnO, + CO, (pérola verde caracteristica do fon manganato) 3) Método de trituracao: a amostra é triturada com o reagente e © produto da reacao é um composto colorido. Exemplo: CoS0,(s) + 4NH,SCN(s) = (NH)),{Co(SCN),] + (NH),SO, (a mistura adquire uma coloragao azul - caracteristica do complexo) Nas reacées por via timida as interacées ocorrem entre as espécies em solucio. Os ensaios de identificacao se realizam quase sempre com gotas de solucio problema as quais se adicionam gotas do rea- gente apropriado. Essa ordem nao deve ser invertida, salvo indicagao contraria. Estes ensaios se verificam em tubos de ensaio, em placas de gotas ou sobre papel de filtro. No caso dos dois tiltimos o ensaio éconhecido como anilise de toque.14 Condigdes para realizacdo das reacBes: especificidade, sensibildade e seleti- vidade Ao se realizar uma rea¢do quimica é necessario criar determinadas condigdes para 0 seu desenvolvimento, pois, do contrario, o resul- tado pode nao ser fidedigno. 1) Meio da reagao s precipitados soltiveis em dcido nao podem se formar em solugao se 0 Acido livre se encontra em excesso. Por exemplo, 0 sulfeto de ferro({l) é solavel em HCI diluido, portanto, para a sua precipitacao é necessario que o meio esteja basico. Por outro lado, os precipitados soliveis em alcalis nao se formam em meio alcalino. E, se um preci- pitado se dissolve tanto em dcido como em élcalis , este s6 poder formar-se se o meio estiver neutro. Da mesma forma, algumas reacées de oxirreducao s6 ocorrem se 0 meio estiver Acido, por exemplo, a oxidacéo de Mn” a MnO,, assim também alguns complexos sé se formam se o meio estiver basico, por exemplo, a formacao do dimetilglioximato de niquel s6 acontece em meio amoniacal. Estes casos mostram que uma das condicoes mais importantes para realizar as reagdes é a presenca de um meio adequado, o qual deve ser criado de acordo com a necessidade, adicionando Acido ou base a solugao. 2) Temperatura Outra condigao importante a temperatura da solugio. Os precipi- tados cuja solubilidade aumenta com o aumento da temperatura nao podem ser obtidos em uma solugao aquecida; as reacbes correspon- dentes devem ser feitas a frio, ou seja, a temperatura ambiente e, As vezes, até sob resfriamento. Por exemplo, o PbCI, s6 se forma frio, uma vez que em Agua quente o precipitado se dissolve. Por outro lado, algumas reacées sé acontecem com aquecimento, como a formagio de alguns sulfetos. 3) Concentragao Uma condigao importante para o desenvolvimento das reacdes é a presenca de uma concentragao suficientemente elevada do ion de interesse na solugao; se a sua concentracao for muito pequena nao teremos nenhum resultado. Isso se deve ao fato de que cada com- posto somente pode precipitar quando sua concentracao em solugao supera a sua solubilidade nas condigées dadas. Se um composto pouco sohivel ocorre a precipitasao, mesmo sendo muito pequena a concentragao do fon a identificar; essas reacdes sio denominadas sensiveis. Ao contrario, sendo bastante elevada a solubilidade do pro- duto formado, a reacao pouco sensivel e pode ser positiva, somente, sea concentrasao do fon de intereste for relativamente alta. TR00ug80 19ands una 20 A sensibilidade das reagées também pode ser verificada em outros tipos de reacao diferentes da precipitacao. Por exemplo, a reagao de coloracio da chama pelos sais volateis de s6dio é bastante sensivel pois é positiva para quantidades extremamente baixas destes sais. © mesmo jé nao acontece com os sais de brio, onde sao necessérias, grandes quantidades para se perceber a cor caracteristica da chama A sensibilidade das reagdes se define, quantitativamente, por dois indices interdependentes: o limite de identificagao e o limite de diluicao ou concentra¢a4o minima. O limite de identificacao é a quantidade minima da substancia ou do fon que pode ser identificada por uma dada reacéo nas condi- g6es ideais de execucao. Como essa quantidade é muito pequena se expressa, normalmente, em ig (1 pg = 10%). Este parametro no caracteriza inteiramente a sensibilidade das reagdes, pois tem importancia ndo somente a quantidade absoluta, mas também a concentra¢ao da substancia ou do fon na solucao. Portanto, se define a concentragao limite como a menor concentra~ so da substéncia ou do fon na solugéo que da sempre uma reacdo positiva. E expressa pela proporcao 1:g, onde g é a quantidade, em peso, do solvente correspondente a uma unidade de peso da subs- ‘tancia ou do fon a identificar. A sensibilidade das reagées que servem para identificar um mesmo fon pode ser muito variada, como mostrado no exemplo para o fon cobre: ict | Hlcucl | solugi verde 1 1:50.000 Na, | (Cu) [ solrao azul 02 1:250,000 K,Fe(CN)) | CulFe(C™)] | ppt marrom 0.02 1: 2.500.000 Deveserlembrado que durante ousodeum teste dealta sensibilidade a possibilidade de erro é muito grande, pois as préprias impurezas, dos reagentes podem mascarar os resultados. Isso, porém, pode ser contornado quando se faz.um teste em branco. Daf pode-se, também, deduzir a importancia da natureza dos reagentes usados. A sensibilidade de uma reagao pode ser aumentada por varios fatores, entre eles: => a variagZo na concentracio dos reagentes; = a variagao no pH do meio; => a adicao de solventes orginicos misciveis em agua, que provo- cam um decréscimo na constante dielétrica do meio e no grau de dissociagio do complexo ou do precipitado;= a extragao por um solvente imiscivel em agua. Neste caso, 0 aumento na sensibilidade ocorre tanto pelo aumento na con- centragio da substincia de intereste (pré-concentragao) como pelo efeito do préprio solvente, que ocasiona uma mudanga na intensidade da cor e algumas vezes na propria cor do composto que esta sendo extraido. ‘Além da sensibilidade pode-se considerar a seletividade das rea- es nos testes analiticos. Diz-se que uma reago é seletiva quando ocorre somente com um nitmero restrito de fons em determina- das condigdes. A seletividade de uma reagio é tanto maior quanto ‘menor for o ntimero de fons que da teste positivo. Um caso especial de seletividade ocorre quando a reacio da teste positivo para um s6 fon e fala-se em especificidade e em reacao especifica para 0 fon considerado. 1.5- Escala de andlise Quando os métodos analiticos so comparados de acordo com a quantidade de substancia que est sendo analisada, a seguinte clas- sificagao pode ser feit trabalho clissi ‘béquer,erlenmeyer, etc ‘Semimicroandlise |de0,0120,10g [de 1,02 10,0 mt, |microfiltros, |centrifugas, ‘microtubos, reagées fe de toque [Microanalise 60,102 10,0mg [de 0,01. 1,0ml, |microsc6pio, | Imicroequipamentos, | Imicrovidraria, \Ultramicroandlise [de0,10100,0yg |e 102 0,01 ml.|microscopio ecapi- I aes ‘Subultvamicroandlise|<0,10 1g [50,001 mL |métodos especiais >0,0g (O mais comumente usado em cursos de Andlise Qualitativa éaescala de semimicroandlise, cujas vantagens sao: =o consumo reduzido de reagentes; = amaior rapidez na anilise. Quanto menora quantidade de mate- rial tanto mais répida cada uma das etapas da anilise, como por exemplo, precipitacao, lavagem, filtragao, entre outros; => a maior eficiéncia na separacao.niuse ura 2 CLASSIFICACAO ANALITICA DE CATIONS E ANIONS Como nao existe um esquema ideal para a Andlise Qualitativa, de acordo com 0 qual cada fon seria caracterizado quando estivesse sozinho ou mesmo na presenca de um grande nimero de outros fons, torna-se, entio, necessario classificé-los em grupos, baseando-se em algumas propriedades comuns a todos os fons de um determinado grupo em relagdo a alguns reagentes que se denominam reagentes de grupo. Os reagentes de grupo devem responder a determinadas exigéncias como: => precipitar os cations do grupo quase quantitativamente (a con- centragao do cation em solucdo apés precipitagao nao deve ser superior a 10" g/L); = podem precipitar os cétions dos grupos anteriores, mas nao os dos grupos posteriores; =>0 precipitado formado deve dissolver-se facilmente em acidos, para que seja possivel continuar a andlise; =o excesso de reagente adicionado nao deve impedir a identifica- fo dos ions em solugao. Os grupos de cations podem ser identificados por nimeros, pelo reagente de grupo ou por um dos cations. A identificagao e, tam- bém, o ntimero do grupo variam de acordo com os autores. Segundo A. Vogel, autor do livro Quimica Analitica Quantitativa, os cations 880 divididos como: * Grupo I - Reagente de grupo: écido clorfdrico diluido. - Caracteristica do grupo: os cations formam precipitados com o reagente de grupo. = Cétions do grupo: Pb(ID; Hg(D e Ag(). «Grupo i ~ Reagente de grupo: sulfeto de hidrogénio, em meio Acido mineral diluido. ~ Caracteristica do grupo: os citions no reagem com oreagente de grupo anterior, Grupo I, mas formam precipitados com 0 reagente deste grupo, - Cétions do grupo: Hg(Il); Cu(ll); Bi(IID; CaCI); AsCIID; As(V); Sb«IID; Sb(V); Sn(I1) e Sn(lV). O Grupo Il é dividido em dois subgrupos em funcao da solubilidade de seus sulfetos em KOH.* Grupo IIA: Hg({); Cu(II); Bi(III) e Cd(1I) => sulfetos insoliveis em KOH. * Grupo IIB: As(II1); As(V); Sb(IID); Sb(V); Sn(II) e Sn(IV) => sulfetos soliveis em KOH. Grupo tit - Reagente de grupo: sulfeto de hidrogénio, em meio amoniacal. ~ Caracteristica do grupo: os cations nao reagem com os reagen- tes de grupo dos Grupos Ie II, mas formam precipitados com 0 reagente de grupo. stions do grupo: Fe(II); Fe({ID); Cr(II1); AICI; Co(ID; Ni(ID; MnP) e Zn(iD. (0 Grupo III também ¢ dividido em dois subgrupos em fungao da pre- cipitagao de seus fons em solugao de aménia / cloreto de aménio. + Grupo IIIA: Fe(II); Fe(III); Cr(II}) e AICI) => os cations formam precipitados com NH, / NH,Cl * Grupo IIIB: Co(I1); Ni(ID; Mn(I1) e Zn (I) => os cations nao for- mam precipitados com NH, / NH,Cl * Grupo lV ~ Reagente de grupo: carbonato de sédio em meio amoniacal. - Caracteristica do grupo: os citions nao reagem com os reagentes de grupo dos grupos anteriores, mas formam precipitados com carbonato de aménio, em meio neutro ou levemente basico, ou com carbonato de sédio, em meio amoniacal. ~ Cétions do grupo: Ba(); Ca(t) e Sr(MD, *GrupoV + Reagente de grupo: ndo tem reagente especifico. ~ Caracteristica do grupo: os citions tém algumas reagdes em comum e nao reagem com nenhum dos reagentes de grupo dos grupos anteriores. ~ Cations do grupo: Na(); K(); NH,” e Mg(tD). Os métodos utilizados para a deteccdo de anions no sao tao sistematicos como para os cations. Nao ha um esquema satisfatério quepermitaa separacdodosanionscomunsem gruposeasubseqiiente separagdo inequivoca, em cada grupo, de seus componentes independentes. Deve-se ressaltar que h4 muito mais na Andlise Qualitativa do que formagio e dissolucio de precipitados, estudo de reagées de oxirredugao e consideracées das propriedades acido-base das solusdes. Muitas das reagées da Andlise Qualitativa sio reagées caracteristicas roougio 23anus wat 24 de varios materiais e sio utilizadas com diferentes finalidades. Os cAtions e anions fazem parte da composigao de matrizes diversas, tais como minérios, ligas metalicas, tintas, alimentos, aguas, plantas, medicamentos, cosmeéticos, etc. Muitas vezes a utilizacao destes materiais requer a identificagao dos seus constituintes e a separacao de alguns deles. Neste contexto, pode-se citar como exemplo: purificagao de minério de ferro, determinasao da pureza de metais nobres (ouro, prata) ou de metais supercondutores, determinacio da qualidade de matéria- prima utilizada para a fabricagao de medicamentos e cosméticos, identificacio de produtos/residuos quimicos desconhecidos, etc. Talvez, mais importante que isso seja o conhecimento que a Quimica Analitica Qualitativa nos da sobre as reacSes que podem ocorrer entre determinados materiais eo ambiente no qual os mesmos serao empregados. Por exemplo, quando se observa carbonatos insoliveis, em agua se dissolverem na presenca de dcidos, nao se tem dificul- dade em entender como a chuva acida destréi obras de arte em m. more e construgdes em pedra calcarea. Para facilitar a visualizagao das aplicagbes da Anélise Qualitativa, varios exemplos de utilizagao dos cétions e anions serao apresenta- dos durante a discussio das reagdes dos cétions dos Grupos I, Il, Il, IV eVe dos anions. No entanto, nao se gosta e nao se entende realmente a Anilise Qua- litativa quando se segue rigidamente os seus procedimentos sem pensar na quimica que est sendo usada em cada experimento, 3+ CUIDADOS NA EXECUCAO DA AULA PRATICA Para se evitar muitos enganos e possiveis resultados falsos, alguns fatos devem ser levados em consideracao antes de se iniciar 0 pro- cesso de separagao e/ou identificacao dos cations: 1) Aanilise nao deve ser efetuada com grandes quantidades da substncia; caso contrério, haverd dificuldade na lavagem e na dissolugao dos precipitados. Com um pouco de experién- cia o analista habilita-se a julgar, pelos tamanhos relativos dos precipitados, a quantidade relativa dos componentes pre- sentes na mistura; 2) Os ensaios devem ser desenvolvidos na ordem em que apa- recem nos roteiros. Um reagente do grupo iré separar seu ‘grupo especial apenas daqueles que o seguem e no dagueles que o precedem. Assim, 0 sulfeto de hidrogénio, na presenca de Acido cloridrico, ird separar o Grupo II dos Grupos III, IV ¢ V, mas nio separa o Grupo II do Grupo I. Por isso, é muito importante que um grupo seja completamente precipitado antes que a precipitacao do grupo seguinte seja tentada; caso3) 4) 5) 6) 8) contrario, os precipitados de um grupo seréo contaminados por metais de grupos precedentes, obtendo-se resultados enganosos; As condigdes para precipitagao e para dissolucdo devem ser rigorosamente seguidas; ‘Todos os precipitados devem ser lavados para que as substan- cias aderentes sejam removidas, a fim de evitar contaminagao pelos metais remanescentes no residuo. As primeiras lava- gens devem ser adicionadas a solugdo da qual o precipitado foi separado, e as iltimas podem ser desprezadas; Se o volume da solucao, em qualquer estégio da andlise, tor- nar-se muito grande deverd ser reduzido por evapora¢ao; Avidraria empregadana andlise deve ser rigorosamentellimpa, pois pode introduzir impurezas na solugao a ser testada; Consultar o livro texto da disciplina (VOGEL, A. I. Quimica Analitica Qualitativa. 5*, ed. Sao Paulo: Editora Mestre Jou, 1981) durante a realizagao das aulas praticas; No final de cada prética, faca sempre o relatério. Em caso de duivida, procure o tutor para orientacao. inrnoougso 25AUTO-AVALIACAO Ao final dessa leitura vocé devera ser capaz de: He Definir: Quimica Analitica Anélise Quimica Quimica Analitica Qualitativa Quimica Analitica Quantitativa Distinguir as técnicas de separacio, detecrio e confirmacéo usadas na andlise qua~ litativa. Diferenciar reagentes de identificacao e auuiliar gerais e especiais. Distinguir reagbes por via seca e por via Gmida. Definir especificidade, sensibilidade e seletividade. Saber classificar os grupos de cations e o reagente de grupo de cada grupo. ‘Conhecer os cuidados para a execucao das aulas praticas.AULA IDENTIFICACAO E SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO | Odjetivos + Escrever as equacdes que descrevem as reagBes quimicas de cada cétion com os rea gentesuslizados ns testes + Idenficar os equlbrios envolvidos em cada reacdo, isto 6 equlbrio Scido-base, solu bilidade, complexagio eoxiredugio; + Idenificaros reagentesseletivos 2 cada cation; + Idenficar as caracterstiasfscas das produtos formados nas weagbes; ‘+ Observar atentamente os citons envolvdas em cada grupo © o respectivoreagente de grupo. INTRODUCAO_ “ Prata: Na natureza encontra-se prata nativa, embora seja mais fre- giiente encontré-a combinada com enxofre, arsénio e antiménio. Os minérios de Ag de maior intereste sio: argentita (Ag,S), pirargi- rita (Ag,SbS,), prata cornea (AgCl) e proustita (Ag,AsS,). Encontra- ‘se também associada a galena (PbS) e a tetraedrita (CuO). Utiliza-se a prata em j6ias, aparelhos elétricos (relais) e em moedas de alguns paises. Seus sais so usados para banhos galvanicos e fabricagio de espelhos. O AgNO, seu sal mais comum, tem vasto uso como rea- gente analitico; também se utiliza em preparacées farmacolégicas por suas propriedades anti-sépticas e cdusticas, assim como em preparados de prata coloidal. Sao também objeto de pesquisa da prata os residues da calcinagao de piritas (FeS,), do refinamento do chumbo, da eletrélise do cobre (lodos anédicos) e alguns produtos da indiistria fotografica (placas, papel, filmes, etc.), onde séo consumidas grandes quantidades de prata. + Merciirio: O mercitrio metilico tem grande uso na construgio de instrumentos de fisica. Utiliza-se também em algumas ligas como a sua amélgama com metais preciosos, e com 0 cfdmio que se usa em odontologia. As vezes adiciona-se como componente dosands UAL 28 metais antifriccao, Bmprega-se na metalurgia do ouro ea prata, na fabricacao de espelhos, em lampadas de luz ultravioleta e em tubos fluorescentes. Muitos de seus sais (cloreto de mercirio({I) ou sublimado corro- sivo, cloreto merciirio(1) ou calomelano, éxidos vermelho e amarelo de Hg e certos sais organicos) tém aplicacéo farmacolégica; outros entram na constituicéo de anticriptogamicos ¢ inseticidas, na pre- paragio de liquidos para conservacao de madeiras, etc. 0 fulminato de Hg, [Hg(CNO),], é empregado como detonante e 0 éxido (Hg0), para tintas submarinas. Os compostos de Hg(1) sao t6xicos, embora menos que os do Hg(II). Assim, o HgCl, tem elevada toxicidade, enquanto o Hg,Cl, é utilizado como laxativo, nao sendo neste caso t6xico, devido a sua insolubilidade nos acidos do sistema digestivo. + Chumbo: O chumbo e seus compostos tém largo uso indus- trial. O metal é usado em tubulacées, baterias e na fabricacéo de H,SO, (camaras de Pb), sendo necessério o controle deste cation como impureza no acido. O chumbo esté presente na composigao de importantes ligas: metal antifric¢ao (constituido principalmente por Sn, Sb, Pb e Cu), metal de solda (Pb e Sn), caracteres graficos, litografia, municdes, ligas de baixo ponto de fusao, Pb duro para projéteis (que pode conter também Na, Cau Ba). Alguns compostos de chumbo tais como PbO, Pb,O,, PbO, (PB(OH),-2PbCO.) e PbCrO, tém grande importéncia na fabricacio de tintas, © acetato de chumbo ((CH,COO),Pb) é largamente usado em laborat6rios analiticos como reagente e também tem aplicagdes farmacolégicas. O arseniato e arsenito de chumbo sao usados como inseticidas; o resinato, estearato e borato, como secantes de tintas, evernizes. 2 ASPECTOS GERAIS DO GRUPO | 2.1 - Reagente de grupo: écido cloridrico diufdo (1 mol/t). 0 Acido cloridrico é utilizado como reagente de grupo, pois fornece simultaneamente os fons CI e os fons H’, uma vez. que 0 meio deve estar suficientemente écido para evitar a precipitagao dos oxiclore- tos de bismuto(III) (Grupo IIA) e de antiménio({Il) (Grupo IIB): Bi + Cr + HO = BiO.Cl) + 2H Sb* 4 Ck + HO = SbO.C(s) + 2H No entanto, um grande excesso de dcido deve ser evitado para impedir a formagio dos clorocomplexos dos cations do Grupo I, fracamente dissociados:Pb + 3Cl = PbCl, Ag+ 2cl = Agel, Hg +4Cr = HgCl? + Hg) 2.2 - Reagio de grupo: formagao de precpitados brancos de cloreto de chumbo (PbCI), de cloreto de prata (AgC) e de cloreto de mercro() (Hg, Cl). ((PbCL) = 2,4x104; K,, (Ag) = 1,8x10; K,, (Hg Cl) = 1,3x10" O cloreto de chumbo, porém, é ligeiramente solivel em 4gua e, por esta razao, o chumbo nunca é completamente precipitado quando se adiciona acido cloridrico diluido a amostra. Os fons chumbo restan- tes sio, quantitativamente, precipitados com sulfeto de hidrogenio em meio Acido, junto com os cétions do Grupo II. Os nitratos destes cations so muito solave Entre os sulfatos, o de chumbo é praticamente insolivel, enquanto 0 de prata se dissolve muito mais facilmente. A solubilidade do sulfato de merciirio() situa-se entre os dois anteriores. Os brometos e iodetos sao também insoliveis, embora a precipitagao dos halogenetos de chumbo seja incompleta e os precipitados se dis- solvam lentamente em agua quente. Os sulfetos sao insoliveis. Os acetatos sao mais soliveis, embora 0 acetato de prata possa ser precipitado a partir de solugées mais concentradas. Os hidréxidos e os carbonatos sao precipitados com uma quantidade ‘equivalente de reagente, porém o excesso pode funcionar de varias ‘maneiras, Também ha diferencas quanto ao seu comportamento em. relacio a aménia. Os fons prata e chumbo aparecem em solugées aquosas na forma de ‘seus respectivos cétions, Ag’ e Pb, enquanto o fon mercirio(1) se apresenta na sua forma dimera, Hg,” 29snduse unsraTon 30 3 PROCEDIMENTO PARA OS TESTES DE IDENTIFICAGAO DOS CATIONS DO GRUPO! Para a realizacio desta tarefa vocé vai precisar de tubos de ensaio, conta-gotas ou pipetas Pasteur, centrifuga, chapa de aquecimento € 0s reagentes listados na Tabela 1. Ap6s a realizacao de cada teste, anote suas observacées nessa tabela. 3.1 « Chumbo (Pb*) «© Reagente 1 1. Colocar 3 gotas de solugao de Pb(NO.), 0,25 mol/L em um tubo de ensaio; Adicionar 3 gotas de solugdo de HCI1 mol/L; Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido; Centrifugar a solucao do tubo de ensaio; Eliminar o sobrenadante utilizando o conta-gotas; Adicionar ao precipitado 3 gotas de solusao de NH, 5 mol/L; Observar e anotar na tabela 0 fendmeno ocorrido; Repetir as etapas de 1a ‘Adicionar ao precipitado cerca de 1 mL de agua destilada aquecer em banho-maria; eaxnaneen 10, Observar e anotar na tabela o fenémeno ocorrido. + Reagente 2 1. Colocar 3 gotas de solugio de Pb(NO,), 0,25 mol/L em um tubo de ensaio; 2. Adicionar 3 gotas de solugao de NH, 1 mol/L; Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido; 4, Adicionar excesso de solugio de NH, 5 mol/L no mesmo tubo de ensaio; 5, Observar e anotar na tabela o fenémeno ocorrido. «Reagente 3 1. Colocar 3 gotas de solugio de Pb(NO,), 0,25 mol/L em um ‘tubo de ensaio; 2. Adicionar 3 gotas de solucéo de NaOH 1 mol/L; 3, Observar e anotar na tabela o fendémeno ocorrido;,4, Adicionar excesso de solucio de NaOH 5 mol/L, no mesmo ‘tubo de ensaio; 5. Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido. + Reagente 4 1. Colocar 3 gotas de solugao de Pb(NO,), 0,25 mol/L em um tubo de ensaio; Adicionar 3 gotas de solugéo de KI 0,5 mol/L; 3. Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido; Adicionar excesso de solugao de KI 0,5 mol/L no mesmo tubo de ensaio e aquecer em banho-maria; 5. Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido. « Reagente 5 1. Colocar 3 gotas de solugao de Pb(NO,), 0,25 mol/L em um tubo de ensaio; Adicionar 3 gotas de solugéo de K,CrO, 0,1 mol/L; 3. Observar e anctar na tabela o fendmeno ocorrido, «+ Reagente 6 - Nao realizar este teste 3.2 Prata(Ag’) ‘* Reagente 1 1. Colocar 3 gotas de solucio de AgNO, 0,1 mol/L em um tubo de ensaio; Adicionar 3 gotas de solugao de HCI 1 mol/L; Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido; Centrifugar a solugio do tubo de ensaio; Bliminar o sobrenadante utilizando o conta-gotas; ‘Adicionar ao precipitado 3 gotas de solucao de NH, 5 mol/L Observar e anotar na tabela o fenémeno ocorrido; Repetir as etapas de 1a 5; oer ears en Adicionar ao precipitado cerca de 1 mL de agua destilada e aquecer em banho-maria; 10. Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido. UAL 31“anduse ouaTVA ‘+ Reagente 2 1 Colocar 3 gotas de solugao de AgNO, 0,1 mol/L em um tubo de ensaio; 2. Adicionar 3 gotas de solugao de NH, 1 mol/L; Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido; 4. Adicionar excesso de solugdo de NH, 5 mol/L no mesmo tubo de ensaio; 5. Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido. «+ Reagente 3 1. Colocar 3 gotas de solugao de AgNO, 0,1 mol/L em um tubo de ensaio; 2. Adicionar 3 gotas de solugao de NaOH 1 mol/L; Observar e anotar na tabela 0 fendmeno ocorrido; 4. Adicionar excesso de solugéo de NaOH 5 mol/L no mesmo tubo de ensaio; 5. Observar e anotar na tabela o fenémeno ocorrido, ‘+ Reagente 4 1. Colocar 3 gotas de solugao de AgNO, 0,1 mol/L em um tubo de ensaio; 2. Adicionar 3 gotas de solucao de KI0,5 mol/L; Observar e anotar na tabela o fenémeno ocorrido; 4, Adicionar excesso de soluao de KI 0,5 mol/L no mesmo tubo de ensaio; 5. Observar e anotar na tabela o fenémeno ocorrido. ‘+ Reagente 5 1. Colocar 3 gotas de solugao de AgNO, 0,1 mol/L em um tubo de ensaio; 2. Adicionar 3 gotas de solugdo de K,CrO, 0,1 mol/L; 3. Observar e anotar na tabela o fendmeno ocorrido. + Reagente 6 - Nao realizar est teste 3.3- Merci (Hg) « Reagente 1 1 32 Colocar 3 gotas de solucao de Hg,(NO,), 0,25 mol/L em um tubo de ensaio;