~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO NORMA ABNT NBR BRASILEIRA 16434 Primeira edigao 01.09.2015 Valida a partir de 01.10.2015 Amostragem de residuos s6lidos, solos e sedimentos — Andlise de compostos organicos volateis (COV) — Procedimento ‘Sampling of solid waste, soil and sediment — Analysis of volatile organic compounds (VOC) — Procedure TECNICAS 21 paginas: ASNT 2015“ VERSAO EXCLUSIVA PARA PRE VSUALIZAGAO“—" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 @ABNT 2015 “Todos 08 direitos reservados. A menos que especticado de oulro modo, nenhures parle deste publicagao pad ser reproduzida ou utlizada por qualquer me’o, eletrOnice ou meaéinico, incluinco folocopia e morofiime, sem permissa0 por ‘escrito da ABNT. ARNT ‘v-Traze de Malo, 13 - 28° andar 2001-901 - Rio de Janes - RU Tel +99 21 3974-2300 Fax + 55 21 3974-2346 abnt@abnitorg. or wurmebntora.br ii BABNT2015 Todos 08 direitos reservados~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 Sumario Pagina Prefacio Introdugéo 1 Escopo 2 Referncia normativa.. 3 Termos ¢ definigées 4 Resumo da Norma 5 6 Significado € USO. eee eee Selegao do método de preparagao de amostras para andlise de COV. 64 Introdugao. 62 Extragao com metano! 63 Particionamento para o vapor... 7 Instrumentos e recipientes de amostragem TA Generalidades. 7.2 13 7.34 Preparacao do frasco de andlise de COV ou outro tipo de frasco..... pacers 7.32 Preparacdo dos recipientes para extragao por metandl nnn 7.3.3 Preparacdo dos frascos para parti¢do do vapor 7.34 Preparagdo de amostras transportadas ¢ armazenadas em frascos de andlise de COV sem solvente. 8 Coleta de amostra 84 Norma geral de amostragem. 8.1.1 Amostragem de material coeso, mas nao cimentado usando-se dispositivos B12 8.1.3 Dispositivos que podem ser usados para a amostragem de material nao coeso. 8.1.4 — Caracteristicas fisicas dos locais de amostragem.. 9 Armazenamento, transporte e preservagao de amostras. ot Armazenamento e transporte de amostras 92 Preservagao de amostras acima de 48 h.. 9.2.1 Preservagio fisica. 9.22 Preservagao quimica .. 10 Preparagdo de amostras. 401 Extragao por metanol..... poucsamen 40.2 Particionamento de vapor erence wcrc Anexo A (informativo) Informagées adicionais 14 At Informagées relacionadas a coleta e manuseio de amostras para andlises de COV.14 Az Informagdes sobre preservacao de amostras por meio de armazenamento em baixas temperaturas. AB Técnicas para triagem e subamostragem de solo subsuperficial para andlise de cov. ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades il~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 Aa Teste de presenga de carbonatos Bibliografia Figuras Figura 1 — Opgdes de manuseio de amostras de materiais coeso: zl Figura 2 - Opgées de manuseio de amostras de materiais no coesos e cimentados Figura 3 — Componentes de um amostrador manual. Figura 4 ~ Instrumente de perfuragao © amostragem feitoa partir de uma seringa de ponta cortada Figura. A.1 - Ferramenta de corte para perfuracao do liner e coleta de amostra Figura A.2 — Perfuracdo do liner para varredura de COV e coleta da amostra do sol ian AO 17 iv BABNT2015 Todos 08 direitos reservados“ VERSAO EXCLUSIVA PARA PRE VSUALIZAGAO“—" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 Prefacio A Associaco Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) € 0 Foro Nacional de Normalizagao. As Normas Brasileiras, cujo contetida € de responsabilidade dos Comités Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalizagao Setorial (ABNT/ONS) e das Comissées de Estudo Especiais (ABNTICEE), so elaboradas por Comissées de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema abjeto da normalizagao. (Os Documentos Técnicas ABNT so elaborados conforme as regras da Diretiva ABNT, Parte 2. A ABNT chama a atenc4o para que. apesar de ter sido solicitada manifestacao sobre eventuais direitos de patentes durante a Consulta Nacional, estes podem ocorrer e devem ser comunicados AABNT a qualquer momento (Lei n? 9.279, de 14 de maio de 1996). Ressalta-se que Normas Brasileiras podem ser objeto de citagdo em Regulamentos Técnicos. Nestes casos, os Orgaios responsaveis pelos Regulamentos Técnicos podem determinar outras datas para exigéncia dos requisitos desta Norma, independentemente de sua data de entrada em vigor. A ABNT NBR 16434 foi elaborada pela Comissio de Estudo Especial de Avaliagdo da Qualidade do Solo e Agua para Levantamento de Passeio Ambiental 2 Andlise de Risco a Saude Humana (ABNT/CEE-068). © seu 1° Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital n° 08, de 27.08.2013 a 25.10.2015, com o ntimero de Projet 068:000.002-001, O seu 2° Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital n® 04, de 02.04.2015 a 11.05.2015, com o numero de 2 Projeto 068:000.002.001. Esta Norma é baseada na ASTM D4547:2009, © Escopo em inglés desta Norma Brasileira € 0 seguinte: Scope This Standard describes recommended procedures for the collection, handling and preparation of solid waste samples, soil, and sediment for analysis of volatile organic compounds (VOCs). This class of substances includes aromatic low molecular weight hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, ketones, acetates, nitriles, acrylates, ethers, sulfides, with boiling point iower than 200 °C, insoluble ‘or sparingly soluble in water. This Standard does not cover the details of the sampling plan, preparing bottles and analysis of samples. This Standard values are defined in International Units (SI). No other measurement unit is included. ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades v“ VERSAO EXCLUSIVA PARA PRE VSUALIZAGAO“—" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 Introdugao Esta Norma nao pretende abordar todos os métodos e questées relacionados com @ amostragem de residuos solidos, solo ¢ de secimentos. Ela descreve procedimentos recomendados para a coleta, manuseio e preparacao de amostras de residuos sdlidos, solo, ¢ de sedimentos para andlise de subs- t€ncias organicas volateis (COV). Esta Norma oferece um conjunto de informagdes ou uma série de opgées © nao recomenda um mélodo especifico. Fsta Norma nao pade substituir a formagao profissional. Aformagao e a experiéncia profissional devem ser utilizadas conjuntamente com este documento, sendo que as decisdes tomadas devem ser justificadas tecnicamente: Nem todos os aspectos desta Norma podem ser aplicdveis em todas as circunstancias. Esta Norma nao pretende definira quantidade de amostras a ser coletada em uma area, isto deve ser definido com base no modelo conceitual da area, elaborado conforme a ABNT NBR 16210 e no plano de amostragem desenvolvido de acordo com os objetivos definidos para a investigacao ambiental Esta Norma est atualizada para 6 época do seu lancamento, porém podem surgir novos métodos allemativos anteriores as suas revisdes. E de responsabilidade do usuario desta Norma estabelecer praticas de seguranga e saiide apropriadas, bem como determinar a aplicabilidade de limitacdes regulamentares, anteriormente a sua utlizagao. vi BABNT2015 Todos 08 direitos reservados~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO NORMA BRASILEIRA ABNT NER 16434:2015 Amostragem de residuos sdlidos, solos e sedimentos — Analise de compostos organicos volateis (COV) — Procedimento 4 Escopo 4.1 Esta Norma descreve procedimentos recomendados para a coleta, manuseio ¢ preparagao de amostras de residuos solidos, solo, @ de sedimentos para andlise de substancias organicas volateis (COV). Esta classe de substancias inclui hidrocarbonetos aromaticos de baixo peso molecular, hidro- carbonetos halogenados. cetonas, acstatos, nitrlos, acrilates, éteres, sulfetos, com ponto de ebuligao menor que 200 °C, insaliveis ou pouco soliiveis na équa 4.2 Nesta Norma so descritos métodos de amostragem, manuseio, armazenamento ¢ preparag3o para andlises. 1.3 Esta Norma, ndo cobre os detaihes do plano de amostragam, proparagao de frascos ¢ analises das amostias. 1.4 Nesta Norma os valores sao definidos em unidades internacionais (SI). Nenhuma outra unidade de medigao esta incluida 2 Referéncia normativa © documento relacionado a seguir é indispensdvel a aplicagao deste documento, Para referencias datadas, aglicar-se somente as edigies citadas. Para referéncias nao datadas, aplicam-se as ediges mais recentes do referido documento (incluido emendas) ABNT NBR 15492, Sondagem de reconhecimento para fins de qualidade ambiental — Procedimento 3. Termos e definigées Para os efeitos deste cocumiento, aplicam-se os seguintes termos ¢ definigtes 34 amostra porcao de material abtida de uma quantidade maior com 0 propésito de estimar as propriedades € composicéo desta quantidade maior 32 subamostra porgao de uma amostra obtida com o propésito de estimar as propriedades ou composicao de toda a amostra NOTA Uma subemostra por definicao também & uma amostra. 4 Resumo da Norma Esta Norma define 0 uso de ferramentas para a coleta, transferéncia, condicdes de armazenamento © preservago de amosiras a serem analisadas para COV, e duas formas comuns de amostragem ‘© preparagao pare andlise quimica. Alengao especial é dada para cada elapa, desde acoleta daamostra ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 4“ VERSAO EXCLUSIVA PARA PRE VSUALIZAGAO“—" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 alé a andlise, a fim de limitar a perda de COV por volatilizagao e biodegradacao. A amostra coletada @ analisada deve ser representativa da matriz do material amostrado, Os dois métodos citados para preparagao da amostra para andlise de COV sao a extracdo com metanol e o particionamento para ‘© vapor (que 6 purgado ¢ extraido por headspace). 5 Significado e uso 5.1 Esta Norma descreve procedimentos para a colela e manuseio de amostras, desenvolvidos para minimizar a perda de COV. Os principais mecanismos de perda de COV do material durante a coleta, manuseio e armazenamento sao a volatilizagao ¢ a biodegradacdo. A suscetibilidade de varios COV para estes dois mecanismos de perda é especitica do composto e da matriz. No geral, composts com pressao de vapor elevada s80 mais suscetiveis a volatilizagao do que compostos com baixa pressao de vapor. Compostos mais degradaveis em meio aerdbio so geraimente mais suscetiveis para a biodegradagao do que os degradévels em meio anaerébio, Em alguns casos, pode ocorrer a formagao de outros compastos nao presentes originalmente no material. Perda ou ganho de COV leva a resultados analiticos que nao $80 representativos do material original nas condicSes de campo. 5.2 InformagSes complementares a respeito da colete, manuseio e armazenamento de amostras para andlise de COV sao apresentadas em A.1 aA.3. A consulta e leitura do Anexo Ae das referéncias citadas sao recomendades para aqueles que nao sao familiarizados com @ maioria dos problemas apresentados durante a colela, manuseio e armazenamento de emostras para analise de COV. 6 Selegao do método de preparagao de amostras para andlise de COV 6.1. Introdugado 6.1.1 Accolela, manuseic e mélodos de preservacéo de amnostras devem ser compativeis com o método usado para sua preparacao para anélise de COV, be como atingir os objetivos de qualidade dos dados definidos pars o projets. A preparagdio da amostra para andlise instrumental pode ser iniciada tanto em campo quanto em laboratério. Em ambos 08 casos, previamente @s analises, @ amostra deve ser colocade em um frasco para analise de organicos voléteis que obedeca as especificagées definidas em 7 3, previamente pesado. Quando for necessério trabalhar com uma amostra de residuo sdlido nao caracterizado, & recomen- davel executar testes de compatibilidade entre o material de amostragem € a solugdo (ver 6.2 € 6.3). Porexemplo, na coleta de solos altamente contaminados ou de resiciuos de composicao desconhecida, ¢ forlemente recomendado que testes preliminares sejam executados para caracterizar adequada- mente o material, e somente apés isto, aplicar os procedimentos citados nesta Norma, para assegurar ‘que nao ocorrerd nenhuma reagao quimica que possa comprometer a seguranga do usuario, 6.1.2 As Figuras 1 @ 2 so fluxogramas mostrando as opgdes diferentes para a combinagdo da coleta, manuseio e mélodos de preparagao pare analises instrumentais. 2 BABNT2015 Todos 08 direitos reservados~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 “Amostra coletada eom um ‘mini arestradar tubular ‘Anmazenar a amostra em Calocar miplas amostras er Cokocar amostra em frasco dispositve heraticos frasco pré-pesado contendo raparaco e prépesado rmotanol (amostra composta) Metanal ‘Saluja campo I T Laboratério Trensferinela da amostra pera reciclante proparedo ‘Analise pelo método de Purga ou headspace Metal ‘Solugao aquosa Figura 1 - Opgées de manuseio de amostras de materiais coesos ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 3~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 Material v v “Amocira golotada com | dispositive epropriaco ¥ Colocar mitisias amostas Golacar amosira om frasco Traneferir amostra para ‘em fresco oré-pesaco preparado e pré-pesado frescos com selamento, ccontendo metanol hermetico (amosira |composta) Wotanal ‘solugao aquosa Campo Laboratorio v ‘Andlise psio método de Transferdncia da amostra purga ou headspace para recipien'e preparado * Metanol Solugse aquosa pT Figura 2 - Opgdes de manuseio de amostras de materiais no coesos e cimentados 6.2 Extragéo com metanol 6.2.4 Este método envolve a extracao de COV de uma amostra com metanol, ¢ a subsequente transferéncia de uma aliquota do extrato para a agua, para analise pelos métodos de purga e captura (ourge and trap) ou volatilizacao para o espaco superior do frasco (headspace). 6.2.2. As vantagens da extragao com metano| sao os seguintes: a) possibilidade de coleta de maior numero de amostras no liner, de amostras compostas ou de ambos, para aumentar a representatividade; b) a biodegradagao 6 inibida: ©) uma extragao eficaz de COV da matriz pode ser alcangada com 0 metanal devido a sua grande afinidade com esses componentes e suas propriedades umectantes favordveis; d) uma subamostra pode ser analisada diversas vezes: € €) 08 extratos das amostras podem ser armazenados, se verificado que nao ocorreram perdias de COV (ver 10.1). 4 BABNT 2016 -Toces 08 dietoe recenvadee“ VERSAO EXCLUSIVA PARA PRE VSUALIZAGAO“—" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 6.2.3 As principais desvantagens da extragao com metanol sdo 4s seguintes: a) as amostras podem precisar ser despachadas como sendo liquide inflamavel, dependendo da quantidade de metanol presente; b) 6 t6xico e inflamavel ©) os limites de detecgao e quantificagao sao maiores devido a diluigao dos analitos: 4) possivel interferéncia do pico de metanol com os GOV de interesse; €) potencial de impacto adverso do metancl no desempenho de certos gases nos cromatografos! sistemas de detecgao: f) _amostras extraidas com metanol devem ser dispostas como residuos de acordo como definido nos ragulamentos vigentes; © 9) exige conhecimento prévio dos niveis de concentragao de COV na emostre. 6.2.4 Os desafios logisticos para a realizagao destes procedimentos em campo podem ser supe- rados pela realizacao da extracdo com metanol no laboratétio, desde que as amosiras sejam trans- portadas em um frasco hermético (ver 6.3.2, 8.1 e 8.1.2). Alem disso, se 08 niveis de COV forem desconhecidos, uma amostra replicada pode ser obtida e exeminada para determinar se @ extragao ‘com metanol é apropriada para 2 concentracéo de contaminante esperada. NOTA — Ometanol é uma substancia téxiea e perigosa que raquer procedimentos especificas de satide e ‘soguranca. 6.3. Particionamento para o vapor 6.3.1 O particionamento para o vapor envolve a andlise direta da amostra por purga e captura (purge ‘and trap) ou headspace. Em ambos 0s casos, a amostra é colocada em um frasco para analise de organicos voldteis, que é previamente pesado contendo agua ou ume solucao para sua preservagaio (por exemplo, agua acidificada), da qual 0 vapor serd removido para andlise sem que o frasco seja aberto, 6.3.2 As principais vantagens deste método so as seguintes: a) cle pode oferecer limites de detecgaio e quantificagdo menores do que o com extragae por metanol, Porque no acarre diluig4o; b) no ha interferéncias de um solvente orgéinico; ©) n&o hd 0 uso de solventes orgénicos, 0 que dispensa, portant, preocupagao especial com © transporte, disposic4o das amostras é praticas de campo. 6.3.3 As desvantagens do método sao as seguintes: a) 08 frascos para andlise de organicos volateis so diferentes em tamanho dagueles utilizados nos equipamentas automatizados de purga e captura (purge and trap) ou volatilizaco para o espaco superior do frasco (headspace), sendo necessario a uliizacao de um adaptador; b) 0 tamanho da amostrs ¢ limitado (<10 9) pelos sistemas automatizados: ¢) um método apropriado de preservacao para cada mattiz pode ser necessério (ver A2}; ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 5~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 d) © particionamento para o vapor é menos eficiente na recuperagao de COV de alguns materiais do que a extragao com metanot: © €) quando 6 usado o método da purga e captura, somente uma Unica andlise do material da mesma amostra pode ser feita. De forma similar, somente uma analise € permitida pelo método de headspace, a menos que a concentragao permita 0 uso de um pequeno volume de injegao. 6.3.4 As |limitagSes impostas por este método em relagao ao niimero de andlises que podem ocorrer em uma Unica amosira devem ser gerenciadas com a coleta de amostras em replicata, 6.3.5 Quando métodos de particionamento para a fase de vapor forem utilizados, os desafios logisticos de preparagao das amostras em campo (ver 7.3.3) podem ser evitacos, preparando ‘as amostras no laboratério, desde que elas sejam transportacas em frascos herméticos (ver 7.2.1). Se os niveis de COV forem desconhecidos, uma amostra replicadia deve ser obtida e avaliada para determinar se a preparagao das amostras pelo método de particionamento 6 adequada 7 Instrumentos e recipientes de amostragem 7.1 Generalidades As ferramentas de amostragem de solo utilizados para obter amostras para andlise de COV sao os amostradores tubulares providos de recipiente plastica descartavel (liner), que 80 concebides para obler nécleos cilindricos (testemunho) de material, com @ menor deformayae possivel, veriando de 2.5 cma 10,0 om de diametro e 30 om ou mais de comprimento.). Ver ABNT NBR 15492. Amostras coletadas em recipiente plastico descartavel (liner) nc podem ser armazenadas neste recipiente com propdsito de analise para GOY, porque eles nao garantem uma vedacao hermética, ver A.1. O resgete a superficie deve ocorrer o mais répido possivel. © recipiente piastioo descartavel (liner) deve ser mantido intacto sem perturbagies, e sem exposicéo 20 Sol até serem reamostrados. A amostragem do volume de material deve ocorrer imediatamente depois que ele for trazido a superficie. E importante que isso ocorra desta forma, pois nos procedimentos de amostragem, o material é diretamente exposto 4 atmosfera com possibilidade do COV ser perdido, Sugestdes de configuragtes do diner ¢ exemplos de técnicas de amostragem para coleta de volume de solo com emostrador tubular por métodos, de cravagao (Direct Push), que fornecem exposigao limitada da amostra de solo & atmosfera sao descritos em A.3 (ver 6.1 a 6.3 para orientacao de amostragem acicional) 7.2 Instrumentos Ha, frequentemente, varias etapas de amostragem, particularmentese ela envolvea cbtengaodegrande volume de material do sudsolo, Os sistemas de amostragem de solo utlizados para obter amostras para andlise de COV sao os amostradores tubulares provides de recipiente plastico descartavel (liner), que S80 concebidos para obter nticleos cllindricos, intactos ou indeformados de material, variando de 2,5 cma 10,0 cm de didmetro = 30 cm ou mais de comprimento. Dols instrumentos geotécnicos que tém sido utilizados para coleta de amostras de solo subsuperficial s4o 0 amostrador tubular bipartico, que permite a sua abertura na superficie para expor o testemunho de solo coletado para descri¢ao ou amostragem, © © amostrador tubular com tecipiente pléstico descartavel (liner). Ver ABNT NBR 15492, Amostras coletadas em recipiente plastico descartavel (Jiner) no podem ser armazenadas neste recipiente com propésito de analise para COV, porque eles ndo garantem uma vedagao hermeética, ver A.1. As amostres devem ser coletadas em subsuperticie com 0 uso de amostradores tubulares providos de recipiente plastico descartavel (liner), com 0 enchimento dos tubos de amostragem @ resgate a superficie ocorrendo o mais rénide possivel. O recipiente plastico descartavel (liner) deve ser mantido intacto sem perturbagdes, e sem exposicao ao Sol, até serem 6 BABNT2015 Todos 08 direitos reservados~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 reamostrados. A amostragem do volume de material deve ocorrer imediatamente depois que ele for tazido & superficie. E importante que isso ocorra desta forma, pois nos procedimentos de amostragem, 0 material é diretamente exposto a atmosfera com possibilidade do COV ser perdido. Sugestoes de configuragtes do liner © exemplos de técnicas de amostragom para colota de volume de solo com amostrador tubular por métodos de cravaco (Direct Push), que fornecem exposic3o limitada da amostra de solo 4 atmosfera so descritos em A. (ver 6.1 a 6.3 para orientagao de amosiragem adicional). Além dos equipamentos de sondagem descritos acima, que retiram grandes volumes de material, ha instrumentos pequenos de amostragem para obtencao de amostras de tamanho apropriado para andlise (por exemplo, equipamentos capazes de coletar volume entre 3 cm’ e 15 cm’, para ‘obtengéo de amostras de aproximadamente 6 g @ 26 , respectivamente) (var Figura 3). Se um desses equipamentos for utilizado para armazenar amostras (ver 8.1.1), 0 corpo principal dele deve set constituido de materiais inertes, € ter uma boa vedagéo com adsargao e penetragao de COV limitadas. Quando o equipaments é utilizado apenas para transferir rapidamente a amostra para um frasco apropriado, os requisitos s80 menos restritivos. 7.3. Frascos Independentemente do tipo, todos os frascos para armazenamento e preparagdo de amostras para andlise de COV devem ser feitos de vidro € ter um mecanismo de vedacao hermético. Para alcangar uma vedagao hermetica, estes recipientes devemn ter uma almofada de septo espesso entre o material de vadagao (PTFE) e a tampa (tampa ds rosca de pléstico rigido ou de aluminio com friso no toz0). ‘As tampas com camada de PTFE que nao possuam um apoio de septo fexivel, frequentemente falham na vedagao Iiquida ou hermética da armazenagem, Além disso, a espessura do PTFE usada para um septo revestido deve ser de pelo menos 0,254 mm. 10 do frasco de andlise de COV ou outro tipo de frasco Registrar a massa do conjunto de fresco e tampa antes da amostragem. Além disso, dependendo do método de preparagao da amostragem @ andlise, o frasca deve também conter um solvente, ou agua livre de COV e, se necessdrio, uma barra de homogeneizacao revestida por PTFE ou vidro, quando da coleta da amostra (ver Sago 8) 7.3.2 Preparagao dos recipientes para extragdo por metanol Qs procedimentos para preparagao do frasco se aplicam aos trabalhos em campo ou em laboratorio. © volume apropriado de metancl com grau analitico (grau pesticida ou HPLC) é adicionado ao frasco livre de organicos pelo laboratério e pelo coletor da amostra. A parts que adiciona o metanal ao frasco deve, também, ser responsavel por oferecer 0 branco de viagem. Se o metanol estiver presente no recipiente da emostra no campo, este deve ser aberto somente para adicionar a(s) amostra(s). ‘A massa do frasco com metanol deve ser registrada antes de se adicionar a amostra. Um volume predeterminado da amostra que corresponde a uma massa em gramas (g) que seja equivalente ‘ou menor do que o volume (mL) de metanol, pode entdo ser introduzido no frasco. A raza volumeétrica (normaimente entre 1:1 a 10:1, metanol para o material) entre os dcis componentes deve levar 4 formagao de uma camada destacada de metano! acima da amostra depois da homogensizacso. A diferenga na massa do frasco com 2 tampa, mecida antes e depois da amostra ser introduzida, 6 usada para estabelecer a massa Umida da amostra coletada. E por causa da aqua (umidade) presente em grande parte das amostras que o caleulo da recuperaco da concentracao da amostra analisada deve levar em conta essa fonte de diluigao. ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 7“ VERSAO EXCLUSIVA PARA PRE VSUALIZAGAO“—" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 AFiguta 3 mostra um exempio de amostrador (En Cores utiizado para armazenar amostras. ‘Anel de vedarao | _ Haste do embulo Parte superior __ Mecanismo de ‘Anéis de vedagao 7 wavamento da tampa para selamento = 08 vapores \ Camara de armazenamento da amostra Parte inferior ~ Tampa Figura 3—Componentes de um amostrador manual 7.3.3 Preparagdo dos frascos para partigso do vapor A preparagao do frasco se aplica a ambos os locals, campo e laboratétio. Este método permite a andlise direta de uma amostra pelas duas técnicas |4 citadas: purga e captura (purge and trap) ou volatilizagao para 0 espago superior do frasco (headspace). Em ambos os casos, a amostra € colocada em um ‘rasco de analise de COV de onde o vapor (somente uma porgao para @ técnica headspace) & coletado sem que 0 recipiente seja aberto. Além disso, égua contendo niveis nao detectaveis de COV, e se necessario uma barra revastida com PTFE ou vidro para agitagao, pode ser necessaria para auxiliar a entrada da amostra no frasco de andlise, Os equipamentos automatizados atuais para 0 processo de andlise por purga e captura (purge and trap) ou volatilizagao para o espago superior do frasco (headspace) usam frascos de 40 mL a 44 mL @ 22 mL, respectivamente. O volume de agua usado por estes dois sistemas € usualmente 10 mL ou menos. Além cisso, a massa do frasco deve ser registrada antes da adigao da amosita. A diferenga da massa do recipiente, medida antes @ depois da amostra ser adicionada, € usada pare determinar a massa tmida da amostra 7.3.4 Preparacao de amostras transportadas e armazenadas em frascos de analise de COV som solvente Quando amostras s20 mantidas em um frasco de andlise, pode ser adicionado metanol ao recipiente pela perfuracao do septo. No caso de um frasco ce analise de 40 mL conter uma amostra de 5g, 5 mL. ‘de metanol pode ser adicionado sem aumento de pressao. Para quantidade maior de emostra, ensaios experimentais devem ser realizados para estabelecer 0 volume de solugao que pode ser adicionaco. Se for realizado manualmente, uma agulha (bitola 23) com diametro nominal exterior de 0,635 mm € diametro interno de 0,318 mm ou menor deve ser usada para adicionar metanol. Depois do metanol 1 _En Core é nome comercial de um produto. Esta informagéo é dada para faciltar aos usuatios desta Norma ‘© no constitul um endosso por parte da ABNT ao produto citado, Podem ser utlzacos produtos equivalentes, ‘desde que conduzam aos mesmos resultados: 8 BABNT2015 Todos 08 direitos reservados~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 ser introduzido, a amostra de solo deve ser dispersa. Se a amostra for mantida além do periodo de extragao e analiso prescrito pelo laboratério, é recomendado que o septo perfurado soja substituido por um que esteja intacto, ou que uma aliquota de metano! seja transferica para um frasco apropriado de armazenamento. Caso nacessério, o septo perfurado deve ser substituido por um integro (incluindo ‘a tampa). Quando o métado de extraco prescrito pelo laboratério usar temperaturas elevadas ‘0U ultrassom, ou 08 dois, recomenda-se que o septo perfurado seje substituido antes ce passar por esse proceso. Para limitar a perda de COV quando houver substituico dz tampa ou transferéncia de aliquota do metancl, 0 recipiente deve ser resfriado para (4+ 2) °C, @ essas operagdes devem ser tealizadas o mais rapidamente possivel. A refrigeragéo da amostra diminui a pressdo de vapor do analito de interesse e reduz a pressao criada pela adicao de metanol. Na presenca do metanol no frasco de amostragem antes da introdugo da amostra, precaugées adicionais associadas ao septo perfurado podem ser evitadas. Além disso, o fato de ter metanol presente no frasco de amostragem Teduz a possibilidade dos COV serom perdidos duranto a etapa de transferéncia (isto 6, a introdugao da amostra por meio do instrument de amastragem para 0 frasco vaio) 8 Coleta de amostra 8.1. Norma geral de amostragem Usando um instrumento de perfuragao de tamanho apropriado, coletam-se, cam minimas deformagoes, amostras provenientes de superficies de solo cu de residuos recentemente expostos. O solo ‘ou © residuo a ser amostrado deve vir de uma superficie intacta relativamente indeformada, ‘ou de um amostrador tubularbipartido ou de um recipiente plastica ([iner). Antes da amostragem, alguns centimetros de solo $40 removidos para expor uma superficie mais interna, Obtém-se uma amostra pressionando (ou martelando em alguns casos) a base do instrumento de perfuraco (amostrador tubular) para dentro da superficie @ ser amostrada, ou para dentro da base ou lado de uma amostra mais representativa de solo ou de residuo. Remove-se o instrumento de perfuracdo. O diametro ‘timo do instrumento de perfuracdo depende das seguintes informagées: tamanho da abertura do frasco de coleta (0 instrumento deve se ajustar no intetior da boca do frasco), tamanho das particulas do material sdiida (por exemplo, particulas com granulometria grassa exigem amostradores maiores), © volume de amostra requerido para a andlise, EXEMPLO — Quando se especifica 5 g de amostra de solo, apenas um Cnico volume ce 3 cm’ precisa ser colstado (assumindo-se que o solo tem densidade de 1,7 gicm*). Malores porgies de amostra ou amostras ‘compostas podem sor preferiveis, na medida om que a heterogeneidace do material aumenta 8.1.1 Amostragem de material coeso, mas nao cimentado usando-se dispositivos projetados para a obtengao de uma amostra apropriada para andlise 8.1.1.1. Usando um instrumento de perfuragae @ amostragem (amostrador tubular) feito de metal ou plastico rigido (Figuras 3 e 4), coletar uma amostra de tamanho apropriado para analise. For exemplo, instrumentos de perfuragSo com o propésito de transferir uma amostra podem ser feltos a partir de uma seringa descartavel, cortando-se a ponta onde vai a agulha e removendo-se 0 pistao de borracha do émbolo. Este tipo de dispositive de perfuragao e amosiragem nao ¢ apropriado para armazenamento da amostra. Estes pequenos dispositivos de perfuragaio e amostragem ajudam @ manter a estrutura da amostra durante a coleta @ a transferéncia para o frasco de andlise de compostos organicos volateis ou para um frasco maior (ver EPA/600/R-00/066). Quando para a coleta da amostra for inserido um instrumento de amostragem limpo dentro de uma superficie recém ‘exposta, 0 ar nao pode ser aprisionado atras da amostra. Se o ar for aprisionado, ele pode passar através do materia amostrado, causando a perda de compostes orgénicos volateis (COV), ou tazer com que @ amostra seja empurrada prematuremente do instrumento de perfuracéo e emostragem. ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 9~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 Pare aumentar a facilidade de penetragao do instrumento para dentro da matriz sélida, a ponta do instrumento pode ser afiada. Figura 4 —Instrumento de perfuracdo e amostragem f a partir de uma seringa de ponta cortada 8.1.1.2 Para obler uma amostra indeformada, pressionar o instrumento de perfuracao e amostragem para centro da superficie recentemente exposta, ¢ remové-lo depois de preenchido. Limpar 0 exterior com uma toalha cescartavel. Se o instrumento de amostragem for um amostrador, que seja usado como um recipiente de armazenamento (En Core® ou similar)’, tampar a abertura @ assegurar que as superficies do selo esto limpas (ver 9.1.7), Se 0 dispositive for usado unicamente para a coleta @ n&o ‘armazenamento, remover imediatamente a amostra para dentro de um fresco de anélise, pressionando cuidadosamente 0 émbolo do dispositive, Durante a transferéncia da amostra pare dentro do frasco necessario tomar cuidado para prevenir que a superficie da amostra entre em contato com 0 septo do frasco, de forma a garantir um selamento hermético. O volume de material coletado no pode causar tensao excessiva no instrumento de perfuragao e amostragem durante a inser¢ao para dentro da matriz a ser coletada, ¢ também o instrumento no pode ser muito largo de modo que sé perca facilmente a amostra durante a sua extrusao. A oblen¢do ¢ a transferéncia de uma amosira devern ser foitas rapidamente (< 10 s) para reduzir pardas por volatilizag40. Se 0 frasco de coleta contiver metanol ou outro liquido, este deve ser inclinado durante a transferéncia da amosira para 0 frasco Para minimizar respingos. Um pouco antes de fechar 0 frasco deve ser feita uma inspegao visual de sua borda e rosca, e qualquer material estranho deve ser removido com uma toalha descartével, Permitindo uma boa vedacao. 8.1.2 Dispositivos que podem ser usados para a amostragem de material cimentado Amostras de materiais duros ou cimentados podem ser obtidas por fragmentacao de uma porgao maior de material usandlo-se uma talhadeira estoriizada para gerar fagmento(s) com um tamanho que caiba dentro de um frasco de colela. Durante a ransferéncia do(s) fragmento(s), precaugoes devem ser tomadas visando prevenir 0 comprometimento das superficies selantes e a integridade 10 BABNT 2016 -Toces 08 dietoe recervadee~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 da rosca do frasco. Perdas de COV pelo uso deste procedimento dependem da localizagao do contaminante, relativa a superficie de material 2 ser coletado. Portanto, deve-se tomar cuidado na interpretagao dos dados obtidos, provenientes de materiais que correspondam a essa descrico. Como um Ultime recurso quando esta tarefa nao pode ser realizada no campo, uma amostra maior pode ser coletada em um frasco hermético e transportada para o laboratério para processamento posterior (ver 8.1 2 8.1.2). A coleta, a fragmentacéo e a adi¢ao da amostra ao ftasco devem ser concluidas (0 mais rapidamente possivel. 8.1.3 Dispositivos que podem ser usados para a amostragem de material nio coeso Quando da amostragem de cascalno (pedregulho), ou uma mistura de fragdes grossas ¢ finas, que podem nao ser facilmente obtidas ou tansferidas usando-se um instrumento de perfuragao © amostragem, como um ultimo recurso uma amostra pode ser rapidamente transferida usando-se uma espatula ou uma colher (ver A.1.5 a descricao a respeito do uso de espatula ou colher para a coleta de amostras para a andlise de COV), Se 08 frascos de coleta contiverem metanol ou uma solugo aquosa, transferir a amostra para o recipients minimizando respingos e sem contato entre fa espatula ou colher com © contetido liquide. Para alguns sdlidos, pode ser necessério 0 uso de um funil de boca large ou de um dispositive similar para facilitar a transferéncia para o recipiente, prevanindo 0 comprometimanto do septo do frasco. Deve-se ter cuidado na interpratagao dos dados oblidos para os materials correspondentes a esta descrigdo. Perda de COV so provavelmente por causa das caracteristicas do método de amostragem € da natureza nao coesiva do material, expondo mais area superficial do que outros tipos de amostra, Outra fonte potencial de erro durante 0 processo de amostragem é a segregagao de materiais mais grossos de materiais finos. Esta segregacao pode ‘causar desvi0s @ perda de representatividade, caso os diferentes tamanhos das particulas nao estejam representados na amostra, na mesma proporcdo em que ocorrem na populagao amostrada, 8.1.4 Caracteristicas fisicas dos locais de amostragem Coletar em um frasco adequado uma amostra separada distante de um raio de cerca de 2 cm ‘edamesma camada da amostraa ser encaminhada para a caracterizagao quimica, para a determinagao do percentual de umidade do residuo ou solo. Esta amostra deve ser cololada em um frasco adequado para a retengio da umidade da amostra. O local adjacente de onde a amostra para a an de COV foi coletada deve ser inspecionado visualmente e suas caracteristicas anotadas. Este material contiguo também pode ser mantida para @ determinago de outras propriedades relevanies, como ‘a sparéncia geral, cor, presenga de dleo, outras sinais de contaminagao, distribuigao granulométrica, contetido de carbano organnico etc. A coleta destas amostras complermentares deve ser realizada apés a coleta de amostras para a andlise de COV. 9 Armazenamento, transporte e preservagao de amostras 9.1. Armazenamento ¢ transporte de amostras Durante as primeiras 48 h do perioda de armazenamento e transporte, todas as amostras para a sndlise de COV devern ser mantidas em frascos hermélicos ¢ resftiadas a pelo menos (¢ + 2) °C. Para periodios maiores estes frascos herméticos, por exemplo, frasco de analise de organicas volateis ‘ou amostrador (En Cors®)', devem conter praservante quimice ou devem ser mantidos sob condicoes: que assegurem a retencao dos analitos de interesse (ver 9.2). 9.2 Preservacdo de amostras acima de 48h ‘Atualmente, € recomendado que es amostras armazenadas em frasco hermético a (4 + 2) °C nao possam ser mantidas por tempo superior a 48 h antes da andlise ou preservaco. O armazenamento a (4 £ 2) °C por maiores periodos pode ser posto em pratica se puder ser demonstrado que ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 1~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 ‘as concentragies de COV nao sao alteradas, ou que 0s dados gerados no momento da analise esto de acordo com os parametros de qualidade. © prolongamento do tempo de armazenamento de amostras pode ser também alcangaco pelo uso de métodos fisicos ou quimicos de preservagéo, conforme 9.2.1 © 9.2.2. A preservacao de amostras pode ser iniciada no momento da coleta ou apés a chegada ao laboraté: 9.2.1 Preservagao fisica ‘Amostras contidas em um frasco de andlise de organicos voléte's ou no proprio dispositive de amostragem (En Core®, por exemalo)' sao fisicamente preservadas por armazenamento em baixa temperatura (por exemplo, de preferéncia, em um congelador programado para (12 = 5) °C, cu usando um refrigerante temporério, por exemplo, uma mistura de sal e gelo ou gelo seco. Consultar A.2). Sob esta condigaéo, 0 armazenamento de amostras (period de tempo total a partir da coleta) pode ser estendido até 14 dias. Periodos mais longos para armazenamento em baixa temperatura podem ser utilzados, desde que se possa demonstrar que as concentragSes de COV ndo sao alteradas ou que 05 dados gerados no momento da andlise satisfazem os requisites de qualidade dos dados. Quando o armazenamento em baixa temperatura for usado para amostras destinadas a andlise por particionamento de vapor ¢ agua livre de COV, se necessario, uma barra de agitacao revestida de vicro ou PTFE deve estar presente antes da adic3o da amostra no campo (ver7.3.3), Precaugdes especiais podem ser necessérias, por exemplo, o posicionamento do recipiente da amostra sobre sua lateral, quando se utiliza ume condiga0 de baixa temperatura com frascos menores que 40 mL. ou quando mais de § mL de agua estéo presentes, devidoa possibiliade de quedra do frasco causado pela formacao de gelo. Quando a amosira destina-se a ser preparada por exiracao por metanol, este solvente pode ser introduzido através do septo do recipiente de armazenagem depois do armazenamento em baixa temperatura (ver 7.3.4). Em ambos os casos, imediatamente apés 0 armazenamento em baixa temperatura, as tampas devem ser veriicadas e, se necessdrio, apertadas. No caso do uso de amostrador gue tambern armazeria a amostra (Er Core®)", a amostra ¢ transferida para dentro de um frasco preparado apés 0 armazenamento em baixa temperatura 9.2.2 Preservago quimica Amosiras imersas em metanol esigio quimicamente preservadas, Sob esta condigdo, o armazenamento (periodo de tempo total a partir de coleta) a (4 + 2) °C pode ser prorragado por até 14 dias. Periodos mais longos de preservagio em metanol podem ser utilizados, desde que se possa demonstrar que as concentragSes de COV nao so alteradas, ou que os dados gerados no momento da andlise satisfazem 08 requisites de qualidade dos dados. Um método para preservacao quimica de amostras destinadas a serem analisadas através de particionamento de vapor é a acidificacdo a um pH menor u igual a 2, com bissulfato de sédio ou Acido cloridrico. As amostras contaminadas com COV que contém carboriatos nao podem ser adicionadas a uma solucdo dcida por causa da efervescéncia (para ofientago sobre testes para carbonatos e uso destes Acidos para preservar amostras, consultar A. 5). Precaugdes também devem ser tomadas quanto 2 preservacao por acidificagéio porque determinados compostos dentro das classes, como olefinas, cetonas, ésteres, éteres e sulfuretos, reagem quando: submetidos 2 uma condic2o de pH balxo (ver A.2 para outros problemas potenciais),O armazenamento de amosira acidificada (periodo de tempo total a partir de coleta) pode ser estencido até 14 dias a (42) °C. Periodos mais longos de armazenamento da amostra acidificada podem ser usados, desde que se possa demanstrar que as concentracées de COV nao s3o alteradas ou que os dacs gerados no momento da andlise salisfazem aos requisites de qualidade dos dados. 12 BABNT2015 Todos 08 direitos reservados“ VERSAO EXCLUSIVA PARA PRE VSUALIZAGAO“—" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 410 Preparacao de amostras 10.1 Extragao por metanol Dispersar completamente as amostras em metanol, se possivel, por agitacéo, vortex ou por ullrassom. Permitir que as particulas em suspensdo se depositem de forma que uma aliquota de sobrenadante limpido possa ser removida para andlise. Alguns materiais apresentam uma liberacao lenta de COV para o matanol; portanto, a concentracao dissolvida de COV pode aumentar com 0 aumento do tempo de extragao (ver A). Este aumento da extragao de compostos organicos volate's ao longo do tempo pode ser particularments acentuado com materials cimentantes ou materiais que adsorvem fortemente ‘compostos organicos volateis. A transfer&ncia de uma aliquota para andlise deve ser executada usando uma seringa especifica de gas, limpa, de material que nao permita a passagem de COV (por exemplo, vidro, metal ¢ teflon), para retiré-la através do septo do recipiente da amostra. Se necessdirio, a tampa do recipiente da amostra pode ser removida, e uma aliquota pode ser recolhida com uma seringa ou pipeta Iimpas. No entanto, o tempo em que o recipiente da emostra permanece destampado deve ser o menor possivel, de modo a limitar a8 perdas por volatilizacao de solventas @ compostos: organicos vokiteis. Para andlises por purga @ caplura (purge end trap), aliquotas de metanol com volumes menores que 0,2 mL sao normalmente transferidas para um recipiente contendo 5 mL de agua livre de composts organicos. Para andlise por headspace, aliquotas de metanol com volumes, até 1,0 mL, dependendo do detector e dos analitos de interesse, podem ser transferidas para frascos contendo 10 mL de dgua livre de compostos organicos. Quando houver a possibilidade de reandlise da amostra de extrato, uma aliquota do extrato deve ser arquivadia transferindo-a para um frasco vedado (por exemplo, 2 mL) com uma tampa com septo de teflon. ‘A posagom poriédica do recipionte da amostra pode ser utilzada para determinar se uma vedagaio hermética esta sendo mantida, isto é, 8@ n4o corre qualquer perda de peso de metanol. 10.2 Particionamento de vapor Dispersar completamente as amostras em agua, se possivel, por agitagao, vortex ou por ultrassom. Esia mistura do material sdlido com a solued0 aquosa no sé ajuda a evitar o entusimento da agulha utlizada para aspersao nos sistemas de purga, mas também auxilia na obtengao de um estado de equilfbrio por meio da camplata exposicao da amostra & solucaa de particionamento. Para aumentar a partigao para a fase de vapor, sistemas automaticos de andlise por purga e captura (purge and trap) ou volatilizagao para o espago superior do frasco (headspace) aquecem a amostra a uma temparatura selecionada (tipicamente, 40 °C para purge and trap, @ igual ou maior que 40 °C para headspace) antes da remogao de vapores para andlise. ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 13~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" "VERSO EXCLUSWA RRA Ba VIUALZAGO =~ ABNT NBR 16434:2015 Anexo A (informativo) Informagées adicionais A Informagées relacionadas a coleta e manu: de COV A1.1 Os compostos organicos voldteis (COV) estéo entre os contaminantes do solo mais frequentemente identificados nas areas contaminadas. Como alguns COV sao potencialmente mutagenicos. carcinogénicos, teratogénicos, muitas vezes cles sao fatores-chave para 0 processo de avaliagao de riscos desses locals. Estas avaliagdes de risco e outras decisdes sobre a remediagaio dependem de uma compreensao exata dos niveis e extensao da contaminagao por COV presente nos solos e em outros materiais, de amostras para andlises A4.2 Na maiotia dos materiais COV coaxistem em fases gasosas, liquidas e sélidas (sorvidas). © equilforio de COV que existe entre estas fases € controjado por propriedades fisica-quimicas, propriedades dos materiais © varidvels ambientais. A perda nao contabilizada de analitos a partir de ‘qualquer fase pode tomar a amostra nao representativa do material de que foi coletaca. Por esta razAo, a coleta, o manuseio e a andlise da amostra devem ser realizados sob conciges que mantenham @ integridade de todas as fases presentes. A4.3 Em geral, 8s perdas n&o controladas de COV de materiais ocorrem por meio de dois mecenismos: volatilizacao e biodegradac#o. Perdas por volalilizacao ocorrem sempre que moléculas ‘gasosas. que tém coeficientes de difusao até quatro ordens de grandeza maior do que os coeficientes de difuso de Ifquidos, circulam livremente. Por este motivo, semore que uma nova superficie & ‘exposta, ocorrem perdas de COV. A extensdo das perdas de GOV depende da concentragao da fase de vapor (pressao de vapor do analito) da drea superficial exposta, da duraga0 da exgosi¢éo, da porosidade da matriz e, em alguns casos, das condiges metsorolégicas. A414 — Adegradag8o biolégica de COV em amostras é geralmente dominada por processos aerdbios porque muitos mélodos convencionais intrusivos de coleta expdem a amostra & atmosfera. A taxa desta degradagao bioldgica ¢ dependente de varios fatores, incluindo a populagao mictobiolégica enddgena, as propriedades quimicas do COV e a temperatura. Desde que quantidades suficientes de receptores de elétrons, nutrientes ¢ umidade estejam presentes, 0s microbios endégenos continuam adegradar zerobicamente as compostos, mesmo quando armazenados a 4“C. Compostos aromaticos nao halogenados sao bastante suscetiveis a este mecanismo de perda. Para inibir a biodegradacao destes compostos, @ amostra pode ser imersa em metanol, congelada (ver A.2), ou acidificada para um pH igual ou menor que 2. ‘A4.5 Um procecimento de amostragem que néo consegue garantir a integridade de todas as fases de COV é a coleta de uma amostra bruta utilizando um cispositivo do tipo espatula para encher completamente um frasco para armazenamento ¢ transporte da amostra. Nao ¢ possivel ‘controlar-a exposicao da area superficial de amostras coletadas ¢ transferidas com dispositivos do tipo espatula. Além disso, no proceso de enchimento completo de um frasco com amostra desestruturaca, frequentemente, as superticies de vedagdio tém sua fung3o comprometida (devido 2 sujeira depositada nestas superficies no momento do enchimento}, ndo permitindo uma estanqueidade do vapor durante 0 armazenamento, Por estes motivos, considera-se que este procedimento pode reduzir as concentracées a valores inferiores a 10 % da contarninagao tn situ 14 BABNT2015 Todos 08 direitos reservados~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 A4.6 Outro procedimento de baixo desempenho € o recobrimento de recipientes plastics (liners) com folhas de teflon ou de aluminio para o transporte 2 armazenamento da amostra, porque estas barreiras néo servem como selos herméticos. Folhas de teflon com apenas 0,05 mm ou 0,08 mm de espessura sdo faciimente transpassadas polos vapores de COV. Formulagées eldsticas de PTFE (por exemplo, fita teflon) apresentam taxas de penetragao de COV muito maiores do que as formulagdes semitranslicidas nao elésticas. Uma vedagao hermeética muitas vazes nao é alcangada com a utilizagao de folha de aluminio porque quano este material é dobrado sobre a extremidade do recipiente plastica “linar’, ele as vezes corrsi, permitindo a formagao de pequenos orificios. A adicao de tampas de pléstico ¢ fita de vedacao ngo melhora o desempenho do teflon ou do papel de aluminio, uma vez que plésticos flexiveis absorvem COV e que fitas de vedagéo muitas vezes cont8m compostos organicos voldteis no adesivo, o qual pode servir como uma fonte potencial de COV ndo oriunda do local amastrado, A.1.7__ Qs procedimentos cisoutidos nesta Norma séo projetados para limitar as perdas de COV por volatilizagao e biodegradagao. Isto é conseguido salientands que: a) as amostras sejam coletadas a partir de superficies recém-expostas; b) a coletae a transferéncia da amostra sejam reelizadas de forma rapida e com o minimo de pertur- bagao de seu estado fisico; ©) as amostras sejam mantidas em condigBes que assegurem a retengo dos analitos da interasse: e d) no caso de amostras coletadas para andlises por méiodos de particionamento de vapor (purga e caplura ou volatilizagao para 0 espago superior do frasco), deve ser garantido que a vedaczo hermética do frasco nunca seja violada antes da analise. A4.8 Uma fonte adicional de impreciséo nas anélises de COV & a sua extracao incompleta do material amostrado. Esta fonte de erro pode sor devido as diferengas entre os meétodos de preparacao de amostras (ou seja, a extragao de metanol versus particionamento de vapor) ou pela cinética dos processos de dessorgéo. Em geral, quando cumenta o contetido de carbono organico total do endégeno em uma matriz, pode-se esperar que as recuperaces ullizando métodos de particionamento de vapor sejam menores em comparagao com métodos de extragao por metanal, particularmente para os analitos mais hidrofébicos, Foi demonstrado que calor ou ultrassom, ou arnbos, aceletam 05 processos de dessorgao (isto é, 2 transferéncia de massa do analito a partir da matriz de amostra para a fase de vapor ou para o metanol); consequentemente, estes passos mais agressivos de extragao devem ser considerados quando for necessaria @ obtengao de uma concentragao total de COV. Em alguns casos, @ extragao incompleta devido 2 qualquer método usado ou a cinética associada com a liberagao de compostos orpanicas volateis a partir ce uma daca matriz, pode resultar ‘em uma subestimaco (podende chegar a uma ordem de grandeza) da concentragao total de COV presente em uma amostra A.2_ Informagées sobre preservagao de amostras por meio de armazenamento em baixas temperaturas A241 Aperdade COV davido a degradagao bialégica pode ser diminuida armazenando as amostras ‘em baixa temperetura, por exemplo, em um congelador programado a (-12 + 5) °C. Este método de preservacao oferece diversas vantagens sobre a opgao recomendada de preservagao a) ‘campo, como: a) nenhum conhecimento prévio das concentragdes de COV ¢ necessario; b) evita rastrigdes de transporte de amostras preservadas com material inflamavel; ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 15~~ YERSNO ENCLUSIVA PARA PRE: YISUALIZAGAC ““" ~~ VERSAO EXGLUSIVA PAF BRE VISUALIZAGO ABNT NBR 16434:2015 ©) a equipe de campo nao tem que lidar com solugdes quimicas ou pesar as amostras; € ) pode ser utilizado para preservar em solos carbonaticos. Uma preocupacao adicional com a avidificagéo ca amostra 6 que em algumas amostras de solo tem sido observada a formagao de acetona. A2.2 _ Baixas temperaturas para congelar uma amostra de solo podem ser alcangadas com uma calxa térmica e a partir da mistura de sal de cozinha ¢ gelo, ou utlizando gelo seco. E recomendado que, sempre que possivel, um congelacor seja preferencialmente utilizado invés da caixa térmica com 2 mistura citada anteriormente. Outros métodos para alcance de baixas temperaturas capazes de congelar 0 solo sao dastinades para uso em curlo prazo (1 dia @ 3 dias), ¢ s6 devem ser utlizados ‘quando as seguintes precaugdes forem tomadas. a) ao usar sal e gelo, esta mistura deve ser acondicionada em sacos plasticos; b) uma caixa térmica de boa qualidade deve ser utilizada ¢ este reftigerante deve ser substituido ‘quando a temperatura atingir - 5 °C; ©) uma caixa de isopor com peredes espessas deve ser usada, de modo que cerca de dois tercos do seuu volume esteja cheio com sacos contendo uma proporgao em massa de 1:3,6 de sal de cozinha para gelo, inicialmente estabelecendo uma temperatura de (-14 + 3) °C, e mantendo abaixo de -5 °C por até 20 h. No entanto, um periodo mais curto de retrigeracao abaixo de 5 °C & provavel, caso a caixa térmica tanha sido aberta com frequéncia para adicionar ou retirar amostras; d) se for usado gelo seco, este deve ser colocado abaixo € acima dos frescos das amostras, nao ‘entrando em contato direto com eles Isto pode ser feito colocando os frascos das amostras dentro de uma caixa de papelao, que ¢ entao colocada no interior da calxa térmica contendo gelo seco embalado em torno da caixa de amostras. Esta precaucao & necesséria porque quando 0 gelo seco entra em contato direto com alguns materiais plasticos, estes podem vir a rachar, ou podem ainda causar a falna na vedacéo de um frasco por causa dos materiais (por exemplo, vidro e pldstico) que tém diferentes propriedades contréteis. A temperatura no interior de uma caixe térmica com 0 gelo seco geralmente nao pode ser mensurada com termdmetros convencionals, uma vez que esta geralmente esté abaixo de - 20 °C. Esta temperatura extremamente baixa pode afetar a integridade da vedagao dos frascos das amostras, Existem também algumas preocupagSes especiais no transporte com o uso destes dois refrigerantes temporérios. Para a mistura de sal e gelo, 0 prazo e as condigées de transporte devem ser cuidadosamente controladas para que a temperatura na caixa térmica permanega abaixo de = 5 °C. Quando 0 gelo seco for usado como rafrigerante, uma placa deve ser colocada no lado de fora da caixa térmica identificando a presenga e sinalizando 0 peso do mesmo. A3_ Técnicas para triagem e subamostragem de solo subsuperficial para analise de COV A341 As duas técnicas descritas a seguir foram desenvolvidas para fornecer meios de triagem subamostragem de solo a partir de amostras de solo acondicionadas em liner pldstico com 0 objetivo de reduzir o potencial de perda de COV durante a execugao destes trabalhos. A314 Para a técnica de amostragem de solo subsuperficial usando uma ferramenta de corte, © liner de PVC com a amostra de solo, que tem aproximadamente 1 mm de espessura, é trazido para a 18 @ABNT2015 Todos 08 direitos reservados“ VERSAO EXCLUSIVA PARA PRE VSUALIZAGAO“—" “~" VERSAD EXCLUSWAP AA Pa VISUALZARO— ABNT NBR 16434:2015 superficie, removido do amostracor tubular € colocado em um suporte de metal (com perfil em V) para ‘que fique estabilizado durante 2 subamostragem. Uma ferramenta de corte (serra copo) acoplada a uma furadeira portatil é usada para cortar circulos no liner (ver Figura A.1 @ Exemplo). Solo disposto em tubo amostrader Furadeira portal Ferramenta de cote Figura. A1 — Ferramenta de corte para perfuracao do liner e coleta de amostra EXEMPLO —_Ferramenta para perfuraco do liner Material: ago inoxidavel, diémetro de 2.1 em © extensdo do 2.9 em (Defnido om funcae do diametro do amostrador manual). A @xtremidade de corte deve ser oca, sem broza-guia central, e possuir a extremicade chanfrada para ter um corte afiado e permitir a perfuragao do involuero sem perlurar o solo. No que diz respeito co aquecimento pelo uso de uma ferramenta de corte rotaliva ¢ 0 efeila dista sobre a concentragaa de COY, ver A3.3.1. A34.2 As perfuragées podem ser feltas ao longo do liner em espacamento definido no projeto ‘de amostragem, ou baseado em observagdes de campo € experiénoia. As perfuragdes podem ser feitas ao longo de comprimento do invélucro que esté completamente preenchido com solo, para uma loitura de COV e coleta das amostras. Deve ser efetuadas perfuragées distintas para fazer a medig¢ao de COV e para colelar a amostra, o mais préximo possivel uma da oulra (ver Figura A.2), Aparte do liner ‘que nao esta completamente preenchida com solo nao pode ser usada para varrecura. A perfuragao. deve ter 0 diametro necessario para uma introdugao facil da ferramenta de amostragem (amostrador tubular) manual a ser usada para a amostragem ou a tubulagao de medicao de COV. O espago acima do solo exposto pola perfuragaio node ser usado para fazer uma leitura de varredura de COV usando um PID au outro analisador portal de COV, para determinar qual ponto do diner seria mais apropriado para a coleta de amostras de solo para anélise de COV. Para a coleta da amostra ands a perfuragao do liner, 0 amostrador manual deve ser rapidamente introduzido no furo para a coleta da amostra de solo (ver Notas 1 ¢ 2), Se a amostra ¢ coleteda usando uma ferramenta de perfuracéo manual para sua transferéncia para um frasco de amostragem, @ amostra oblida deve ser colocada imediatamente no frasco apropriado que foi selecionado para o armazenamento e transporte até o laboratorio. Se a amostra for coletada em um amostrador manual desenvolvido para armazenar e transportar ‘@ amostra até 0 laboratorio, 0 amostador deve ser imediatamente tampado, assegurando que a superficie de selamento esta limpa (ver 8.1.1.2 6 9.4) ARNT 2018 - Todas oe crite resarrades 7