UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM
ENGENHARIA MECÂNICA

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

DESENVOLVIMENTO E TESTE DE UM PROTÓTIPO DE REATOR

DE PLASMA COM GAIOLA CATÓDICA ROTATÓRIA PARA
NITRETAÇÃO EM LOTE DE PEQUENAS PEÇAS

LINO ARAÚJO FILHO

ORIENTADOR: Prof. Dr. Clodomiro Alves Junior

Agosto de 2013
Natal – RN
 I

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM
ENGENHARIA MECÂNICA

DESENVOLVIMENTO E TESTE DE UM PROTÓTIPO DE REATOR

DE PLASMA COM GAIOLA CATÓDICA ROTATÓRIA PARA
NITRETAÇÃO EM LOTE DE PEQUENAS PEÇAS

LINO ARAÚJO FILHO

Dissertação submetida ao Programa

de Pós-Graduação em Engenharia
Mecânica como parte dos requisitos
para obtenção do grau de Mestre em
Engenharia Mecânica.

ORIENTADOR: Prof. Dr. Clodomiro Alves Junior

Agosto de 2013
Natal - RN
 II

UFRN / Biblioteca Central Zila Mamede.

Catalogação da Publicação na Fonte.

Araújo Filho, Lino.

Desenvolvimento e Teste de um Protótipo de Reator de Plasma com Gaiola Catódica Rotatória para
Nitretação em Lote de Pequenas Peças. / Lino Araújo Filho. – Natal, RN, 2013.
58 f.: il.

Orientador: Prof. Dr. Clodomiro Alves Junior.

Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de Tecnologia.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica.

1. Plasma - Dissertação. 2. Nitretação iônica - Dissertação. 3. Gaiola catódica - Dissertação. 4.

Nitretação em lote - Dissertação. I. Alves Júnior, Clodomiro. II. Universidade Federal do Rio Grande do
Norte. III. Título.

RN/UF/BCZM CDU 533.9

 III

Aos meus pais,

LINO VICENTE (in memoriam) e TEREZINHA.

Ao meu tio-afim,
ALMERI NÉRVO (in memoriam).

Aos meus netos,

NATÁLIA PENÉLOPE, DAVI RICARDO, PAULO EDUARDO.
 IV

AGRADECIMENTOS

Ao meu orientador, Professor Dr. Clodomiro Alves Junior, pela confiança, dedicação,
paciência e respeito que tem dispensado a todos os seus orientandos.

Ao Professor Dr. Lúcio Ângelo de Oliveira Fontes, pela confiança e disponibilidade

do Laboratório de Mecânica da UFRN.

Aos professores Dr. Adilson José de Oliveira, Dr. Anderson Clayton Alves de Melo e
Dr. Ulisses Borges Souto, pelo incentivo.

À Professora Dra. Roseane Aparecido de Brito, pelo convite e incentivo para realizar
esse trabalho.

Aos técnicos e servidores do Laboratório de Mecânica, pela cooperação, diligência e

desprendimento.

Aos colegas do Labplasma, pelo espírito de equipe, colaboração e incentivo.

A todos quantos colaboraram no dia-a-dia de convívio.

 V

EPÍGRAFE

“Muitas das coisas mais importantes do mundo foram conseguidas

por pessoas que continuaram tentando quando parecia não haver
mais nenhuma esperança de sucesso”.

Dale Carnegie
 VI

RESUMO

ARAÚJO FILHO, LINO. Desenvolvimento e teste de um protótipo de reator de

plasma com gaiola catódica rotatória para nitretação em lote de pequenas
peças. Natal, 2013. 58f. Dissertação (Mestrado). Centro de Tecnologia - Programa
de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. Universidade Federal do Rio Grande
do Norte - Natal.

A técnica de nitretação iônica, apesar de estar plenamente consolidada na indústria,

possui grande limitação quando aplicada ao tratamento de peças pequenas. Isso
acontece porque efeitos que ocorrem devido a não uniformidade do campo elétrico,
geram aquecimentos localizados nas peças, prejudicando a uniformidade da
camada nitretada. Além disso, pelo fato das amostras serem tratadas de maneira
estática, partes das mesmas ficam sem tratamento. Para ampliar o uso da nitretação
a plasma, este trabalho apresenta o desenvolvimento, montagem e teste de um
protótipo de reator de plasma com gaiola catódica rotatória [patente requerida],
capaz de atender a essas necessidades, conferindo ao material um tratamento
uniforme e abrindo portas à produção em escala industrial. As amostras submetidas
ao teste são porcas sextavadas de 6,0 mm de diâmetro, fabricadas em aço
inoxidável AISI 304, nitretadas numa pressão de 1 mbar em atmosfera de 20%H2 +
80%N2, durante 1 h. Após o tratamento, ensaios de inspeções visuais, microscopia
ótica e microdureza foram realizadas a fim de conferir a eficácia do processo quanto
à uniformidade e dureza das peças. Todas as amostras apresentaram cor uniforme,
amarronzada e fosca, ao contrário das amostras sem tratamento, de cor prata e
brilhosas. A dureza da superfície (topo e lateral) mostrou-se uniforme e 65% superior
à dureza original, considerado o tempo de tratamento. A camada nitretada
apresentou grande uniformidade na microestrutura e espessura. Conclui-se,
portanto, que o equipamento construído mostrou eficácia para os fins a que foi
designado.

Palavras-chave: plasma, nitretação iônica, gaiola catódica, nitretação em lote.

 VII

ABSTRACT

ARAÚJO FILHO, LINO. Desenvolvimento e teste de um protótipo de reator de

plasma com gaiola catódica rotatória para nitretação em lote de pequenas
peças. Natal, 2013. 58f. Dissertação (Mestrado). Centro de Tecnologia - Programa
de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. Universidade Federal do Rio Grande
do Norte - Natal.

The technique of ion nitriding, despite being fully consolidated in the industry, has
great limitations when applied to the treatment of small parts. This is because effects
that occur due to non-uniformity of the electric field, generate localized heating in
parts, damaging the uniformity of nitrided layer. In addition, because the samples are
treated static parts thereof are untreated. To expand the use of plasma nitriding, this
work presents the development, assembly and testing of a prototype plasma reactor
with rotatory cathodic cage [patent pending], able to meet these needs, giving the
material a uniform treatment and opening doors to industrial scale production. The
samples tested with hexagonal nuts are 6.0 mm in diameter, made of stainless steel
AISI 304 nitrided at a pressure of 1 mbar in an atmosphere of 20% H2 + 80% N2 for
1 h. After treatment, testing visual inspection, optical microscopy and microhardness
were carried out to check the effectiveness of the process for uniformity and
hardness of the parts. All samples exhibited uniform color, and matte brownish,
unlike the untreated samples, silver color and gloss. The hardness of the surface (top
and sides) was 65% and even higher than the original hardness. The nitrided layer
showed great uniformity in microstructure and thickness. It is concluded, therefore,
that the unit was effective constructed for the purposes for which it was designed.

Keywords: plasma, ion nitriding, cathodic cage, nitriding batch.

 VIII

LISTA DE ABREVIAÇÕES E SÍMBOLOS

°C Grau centígrado
A Ampère
AC Corrente Alternada
AISI American Iron and Steel Institute
Ar Argônio
ASPN Active Screen Plasma Nitriding
bar 1,02 Kg/cm2
D Diâmetro
DC Corrente Contínua
DCPN Nitretação por Plasma em Corrente Contínua
dT Diferencial de temperatura
dV Diferencial de Volume
e- Elétron
+
G Partícula fundamental positiva
G° Partícula fundamental neutra
gf Grama-força
H Hidrogênio
kW Kilowatt
L Comprimento
ln Logarítmo de base neperiana (e)
M1 Rosca milimétrica com 1 mm de passo
m3/h Metros cúbicos por hora
mbar Um milibar
mm milímetro
N Nitrogênio
NGC Nitretação em Gaiola Catódica
P(0) Pressão inicial
P(t) Pressão em função do tempo (t)
Pf Pressão final
PTFE Politetrafluoretileno
 IX

rpm Revoluções por minuto

S Velocidade
Sb Vazão da bomba de vácuo
torr Torricelli (1,33 mbar)
V Tensão Elétrica
Vb Tensão de ruptura
Vc Volume da câmara de vácuo
Vd Volume disponível do cesto de confinamento
Vg Volume da gaiola catódica rotatória
W Potência.
 X

LISTA DE FIGURAS

Figura01: Curva característica da voltagem x corrente entre dois eletrodos

numa descarga elétrica em gases..................................................... 17
Figura 2: Esquema das regiões principais do cátodo na formação do
plasma................................................................................................ 18
Figura03: Representação esquemática das interações do plasma com a
superfície do material em tratamento................................................. 19
Figura04: Representação esquemática do sistema de nitretação iônica.......... 23
Figura 5: Engrenagem em nitretação iônica DCPN.......................................... 23
Figura06: (a) Representação esquemática do fluxo de íons sobre uma
superfície irregular; (b) Defeito de borda pela nitretação iônica
(DCPN)............................................................................................... 26
Figura 7: Efeito de cátodo oco observável nos furos de uma peça submetida
a tratamento por nitretação iônica (DCPN)........................................ 27
Figura 8 Diagrama esquemático dos sistemas (a) DCPN; (b) ASPN............... 29
Figura 9: Amostras sendo tratadas por nitretação iônica DCPN....................... 29
Figura 10: Esquema da gaiola catódica e sua imagem em funcionamento........ 31
Figura 11: Amostras de aço de baixo carbono S15CK nitretadas por plasma a
500 °C, 5 mbar, 50%N2 + 50%H2...................................................... 32
Figura 12: Câmara de Vácuo; (b) Gaiola Catódica Rotatória. (c) Sistema de
Acionamento Mecânico...................................................................... 34
Figura 13: Câmara de Vácuo: (a) Vista frontal; (b) Vista lateral; (c) Vista
traseira............................................................................................... 35
Figura 14: Vista do flange traseiro...................................................................... 35
Figura 15: Vista do flange dianteiro.................................................................... 36
Figura 16: Ilustração esquemática do corte da gaiola catódica rotatória,
destacando-se: (A) tela; (B) cesto de contenção e confinamento;
(C) tampa isolante; (D) eixo de sustentação...................................... 38
Figura 17: Eixo da gaiola catódica rotatória........................................................ 38
Figura 18: Imagem da Tela Catódica.................................................................. 39
Figura 19: Cesto de contenção e confinamento das amostras........................... 40
 XI

Figura 20: Imagem da gaiola catódica, destacando-se as tampas; os aros, os

rolamentos e mancais.......................................................................... 41
Figura 21: Sistema de Acionamento Mecânico..................................................... 43
Figura 22: Regiões 1 e 2, de aplicação das impressões....................................... 46
Figura 23: Reator em funcionamento.................................................................... 47
Figura 24: Aspecto visual das amostras, antes e após o tratamento.................... 49
Figura 25: Microscopia ótica mostrando a camada de (a) deposição; e (b)
difusão, adquiridas após o tratamento. Aumento 200x........................ 51
 XII

LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 1 – Resultado dos valores Vickers para a Região 1 ........................................ 50

Gráfico 2 – Resultado dos valores Vickers para a Região 2 ........................................ 50

 XIII

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 – Condições de tratamento das amostras ...................................... 46

Tabela 2 – Resultado das impressões efetuadas nas amostras ................... 49

 XIV

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ............................................................................................ 14

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ........................................................................ 16

2.1 Plasma .................................................................................................. 16
2.2 Nitretação .............................................................................................. 20
2.3 Nitretação Iônica DCPN ........................................................................ 20
2.4 Inconveniências da Nitretação Iônica DCPN.......................................... 26
2.5 Nitretação com Gaiola Catódica ............................................................ 28
2.6 Limitações da Gaiola Catódica .............................................................. 32

3. MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................... 33

3.1 Câmara de Vácuo ................................................................................. 34
3.2 Gaiola Catódica Rotatória ..................................................................... 37
3.3 Dimensionamento da Bomba de Vácuo ................................................ 41
3.4 Acionamento Mecânico ......................................................................... 42
3.5 Equipamentos Externos Complementares ............................................ 44
3.5.1 Sistema de Vácuo ................................................................... 44
3.5.2 Alimentação Elétrica ................................................................ 44
3.5.3 Alimentação de Gases ............................................................ 44
3.6 Microscopia Ótica .................................................................................. 45
3.7 Microdurometria ..................................................................................... 45
3.8 Preparação das Amostras ..................................................................... 45
3.9 Processo de Nitretação .......................................................................... 46

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................. 48

5. CONCLUSÕES ............................................................................................. 52

6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ............................................ 53

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................. 54

 14

1 INTRODUÇÃO

Nitretação é a técnica usada para difundir nitrogênio na superfície de peças

em tratamento, visando a modificação das propriedades fisico-químicas, conferindo:
maior resistência a esforços mecânicos; minimização de desgastes por atrito;
proteção contra oxidações, e extensão da vida útil. As técnicas mais aplicadas são:
nitretação a gás; nitretação líquida (ou em banho de sais), e nitretação iônica. Dentre
elas, a nitretação iônica apresenta várias vantagens em relação às demais. A razão
disso é a eficácia do uso do plasma, que fornece calor e energia para difundir o
nitrogênio na superfície das peças e depositar uma camada de elevada dureza de
nitretos, carbonetos ou carbonitretos (Alves Jr., 2001; Liang, 2003; Moreira, 2013).
Além disso, a aplicação do plasma proporciona: economia de energia elétrica;
redução do tempo de tratamento; isenção de resíduos poluentes; flexibilização na
escolha dos resultados decorrentes da pré-definição das variáveis utilizadas no
processo, como: tensão e corrente elétricas; pressão; mistura e fluxo de gases;
temperatura, e tempo de tratamento (Maliska et al., 2001; Karakan, 2003).

O sucesso da nitretação iônica, também conhecida como DCPN (Direct

Current Plasma Nitriding), restringe-se a peças que não possuem partes complexas
nas solicitações mecânicas, como engrenagens; eixos; matrizes; arestas de corte;
brocas perfuratrizes; barramentos, etc. Essa limitação ocorre porque, quando o
tratamento é efetuado em peças pequenas, ou peças de geometria complexa (com
furos, cantos vivos, bordas, arestas, roscas, reentrâncias), o campo elétrico utilizado
na formação do plasma, por natureza, atua de maneira irregular, priorizando aquelas
regiões, resultando no surgimento de fenômenos conhecidos como efeito de borda,
efeito de cátodo oco e anéis de restrição, além de aquecimentos localizados que
prejudicam a uniformidade da camada nitretada. Na busca de solução para esses
problemas, experimentou-se o uso de uma tela catódica colocada sobre as amostras
em tratamento, as quais repousam sobre um material isolante. Com o resultado
favorável deu-se início ao uso da técnica de nitretação iônica conhecida como ASPN
(Active Screen Plasma Nitriding) (Alves C. et al., 2003; Valadão, 2008; Li et al.,
2002).
 15

Dando seguimento ao estudo da nitretação ASPN, a equipe do Labplasma

(Laboratório de Processamento de Materiais por Plasma da UFRN) desenvolveu a
nitretação por descarga em Gaiola Catódica (NGC) (patente PI0603213-3), que
explora, como benefício, o efeito de cátodo oco; extingue o efeito de borda; os anéis
de restrição, e aquecimentos localizados (Sousa, 2006).

O sucesso dessa técnica superou a expectativa pois, além de eliminar os

efeitos indesejáveis da nitretação iônica DCPN, oferece maior versatilidade com
relação à composição da superfície das amostras, onde ocorre um processo
simultâneo de deposição e difusão. Além disso, o produto depositado, é
independente da composição das peças tratadas.

A NGC trouxe excelentes vantagens ao uso do tratamento iônico, embora

dois problemas permaneçam: o tratamento das amostras em posição estática
(acarretando a ausência de aplicação em algumas áreas), e a impossibilidade do
processamento em lote. Dessa maneira, havendo necessidade de se tratar as áreas
omitidas, o processo é interrompido para reposicionamento adequado das amostras.
Isso acarreta problemas, principalmente de ordem econômica na indústria.

Uma forma de resolver o problema de tratamento em posição estática e do

processamento em lote é construir um reator com a configuração de uma gaiola
catódica que possa girar, revolvendo as amostras, alternando a face de incidência
de bombardeamento dos íons, de maneira a permitir que todas elas tenham a
superfície contemplada no processo de nitretação. Portanto, este trabalho tem por
objetivo desenvolver um protótipo de reator de plasma horizontal com gaiola
catódica rotatória para aplicação de uma nova técnica denominada Nitretação Iônica
em Gaiola Catódica Rotatória. O dimensionamento da câmara foi feito com base na
experiência adquirida nos trabalhos do Labplasma. O equipamento efetua a
nitretação de toda a superfície das peças e executa o processamento em lote, de
forma homogênea, mesmo que tenham dimensões muito pequenas ou fabricadas
em geometria complexa. A versatilidade do reator permite o tratamento, em grande
escala, de pequenas peças, tais como: implantes dentários, porcas, parafusos,
arruelas, ferramentas de corte, brocas, pinos, etc.
 16

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Plasma

O plasma é considerado o quarto estado da matéria. Sua composição é uma

mistura de elétrons livres, íons atômicos e moleculares, átomos e moléculas neutras,
ainda que, no volume total, seja eletricamente neutro, onde a quantidade de
partículas positivas é igual a das partículas negativas. Saliente-se que nem todas as
partículas estarão necessariamente ionizadas, mas apenas de 1 a 10% das
partículas do gás (Chen e Chang, 2002).

A formação do plasma ocorre quando um volume de gás é introduzido em

uma câmara de vácuo e submetido à baixa pressão (~1 mbar) e, em seguida, recebe
a ação do campo elétrico oriundo de uma diferença de potencial entre dois eletrodos
espaçados entre si, o ânodo (positivo) e o cátodo (negativo), internos à câmara. O
campo elétrico promove o deslocamento de íons e elétrons livres comumente
existentes na massa do gás. Os elétrons em deslocamento, do cátodo para o ânodo,
colidem com átomos e moléculas do gás, transferindo a energia cinética recebida,
gerando mais íons de átomos e moléculas, e mais elétrons livres, conforme a
equação abaixo:

- 0 + -
e + G = G + 2e (Eq. 2.1)

onde G0 é a partícula neutra do gás e G+ é o seu íon. Como resultado, são dois
elétrons disponíveis continuando o processo em cascata. Assim, o gás torna-se
ionizado com o movimento de cargas elétricas entre os eletrodos. É a corrente
elétrica, característica do deslocamento de elétrons, do cátodo para o ânodo (Fig. 1)
(Alves Jr., 2001).
 17

A Figura 1 apresenta a curva que relaciona a tensão e a corrente elétricas

que atuam na formação do plasma. Nessa curva observa-se a existência de duas
regiões distintas, a saber: a primeira, onde a corrente elétrica é baixa, devido à
resistência elétrica do gás, a qual dificulta o movimento de cargas livres no
ambiente. A segunda, onde o aumento da tensão elétrica aplicada aos eletrodos
leva a aumentar, também, a força elétrica, que acelera as partículas carregadas. Se
a tensão elétrica continua aumentando, a corrente volta a aumentar devido à
produção de elétrons adicionais, provocando uma avalanche de cargas. Essa
avalanche é resultante da tensão de ruptura, Vb. Nesse ponto ocorre uma súbita
corrente de saturação, chamada “descarga de Townsend”. Imediatamente o gás se
torna brilhante. Essa luz bem próxima do cátodo, e que o envolve, chama-se
luminescência catódica.

Figura 1: Curva característica da voltagem x corrente entre dois eletrodos

numa descarga elétrica em gases (Alves Jr., 2001).

A luminescência catódica geralmente é rosácea. No entanto essa cor depende

dos gases utilizados no plasma e do material do cátodo. Essa luz é resultante das
excitações e decaimentos dos elétrons entre os diversos níveis de energia das
camadas eletrônicas das partículas do gás. Aí também ocorrem outras radiações
eletromagnéticas de vários comprimentos de onda, a depender das características
 18

impostas ao plasma, como: tipo e mistura de gases; pressão; material do cátodo;

temperatura, tensão e corrente elétricas (Grill, 1994) (Fig. 2).

Figura 2: Esquema das regiões principais do cátodo

na formação do plasma (Barbosa, 2011).

A região entre o cátodo e a luminescência catódica é escura, chamada de

bainha catódica. Isso ocorre devido a insuficiência de espaço necessário para que
os elétrons secundários, que são arrancados do cátodo, ganhem energia cinética
suficiente para promoverem a emissão de radiações eletromagnéticas ao se
chocarem com as partículas do gás nessa região (Lieberman e Lichtemberg, 1994).
Após esse espaço escuro, começa a região de luminescência catódica, onde
ocorrem diversos fenômenos, como ionizações, excitações e produção de elétrons
secundários originados das partículas do gás (Grill, 1994).

Íons, fótons e partículas começam a bombardear o cátodo, produzindo elétrons

secundários, dando auto-sustentabilidade à descarga. Esses elétrons secundários
são acelerados, interagindo com os átomos e moléculas do gás residual, produzindo
pares íons-elétrons. Os íons são acelerados contra o cátodo, produzindo novos
elétrons secundários. O gás agora comporta-se como um condutor, tendo o fluxo de
elétrons controlado apenas por uma diferença de potencial menor do que aquela
necessária para a formação do plasma. Essa é a descarga denominda “normal”.
Após a região onde ocorre a descarga “normal”, encontra-se a região denominada
 19

“abnormal”, preferida no processo de deposição pela sua eficiência em proporcionar

uma tratamento superficial uniforme (Alves Jr., 2001; Barbosa, 2011).

São vários os fatores que contribuem para a formação do plasma: tipo,

mistura, fluxo e pressão dos gases; tensão e corrente elétricas (contínua ou
pulsada); tempo de tratamento, e material das amostras. Isso irá provocar
propriedades físicas e químicas específicas na superfície das amostras tratadas,
considerando a variação dos fatores formadores e qualificadores do plasma.

Três gases são utilizados regularmente no plasma: o hidrogênio, o nitrogênio

e o argônio. O hidrogênio atua como fornecedor de energia cinética das partículas
envolvidas no processo, além de remover os óxidos presentes no material em
tratamento (Hirohata, 2001; Barbosa, 2007). Isso facilita a difusão dos átomos de
nitrogênio na rede cristalina do material, além da deposição das espécies sobre a
superfície das amostras (Karakan, 2003). O argônio, por ser inerte e massivo, é
utilizado para promover o “sputtering”, que é o arrancamento de átomos da
superfície do material em nitretação. A figura 3 mostra esquematicamente alguns
dos possíveis efeitos das partículas do plasma sobre o material tratado (Barbosa,
2011).

Figura 3: Representação esquemática das interações do plasma

com a superfície do material em tratamento (Barbosa, 2011).
 20

2.2 Nitretação

A nitretação é o tratamento termoquímico utilizado na indústria metalúrgica,

que difunde o nitrogênio em superfícies metálicas com a finalidade de modificá-las
em prol de melhores benefícios. Os principais são (Moreira, 2013):

• Aumento da dureza superficial;

• Aumento da resistência ao desgaste e à deformação;
• Aumento da resistência à fadiga, e
• Aumento da resistência à corrosão em aços convencionais.
(não inoxidáveis).

Há três processos utilizados na nitretação:

• Nitretação gasosa;
• Nitretação líquida, ou em banho de sais, e
• Nitretação iônica (DCPN) e (ASPN).

(Devido a especificidade do presente trabalho, será omitida a descrição dos

dois primeiros processos.)

2.3 Nitretação Iônica DCPN

“O processo conhecido como nitretação iônica (ion-nitriding), nitretação em

descarga luminosa (glow discharge nitriding) ou nitretação por plasma (plasma
nitriding), foi patenteado em 1931 por J.J. Egan nos EUA e em 1932 por Berghaus
na Alemanha, mas somente em 1960 teve início o seu uso comercial. Em 1973
existiam no mercado 60 unidades assim distribuídas: 32 na Alemanha Ocidental, 10
no Japão, 6 na Alemanha Oriental, 5 na Suíça, 2 na Polônia, 2 na Espanha, 1 na
Romênia, 1 na Áustria e 1 na França. Este número cresceu para aproximadamente
1500 unidades em 1992, das quais somente 100 unidades estão nos EUA. Este
número, embora pequeno, indica um grande potencial para o processo em países da
 21

América do Norte. Fabricantes de equipamentos antecipam que a utilização da

nitretação iônica na América do Norte terá um grande salto, podendo até ultrapassar
o número de unidades instaladas na Europa nos próximos dez anos. Pesquisas
indicam que as empresas americanas que foram pioneiras na nitretação iônica há 8
ou 10 anos atrás, já possuem atualmente em suas instalações entre 5 e 10 unidades
de nitretação iônica. A adaptação do processo por grandes companhias automotivas
indica que esse poderá ser o principal processo de endurecimento de superfície no
futuro. Companhias como a Rolls Royce, Pilkington e Volkswagen, Peugeot, Citröen
e Renault, através de seus fornecedores, utilizam este processo para tratamento de
suas peças. No Brasil a técnica ainda não é muito conhecida, tanto no meio
empresarial como também entre metalurgistas e engenheiros de materiais, ficando
sua divulgação restrita apenas aos resultados de pesquisas desenvolvidas em
universidades e apresentadas em congressos ou publicadas em revistas nacionais.
As três universidades pioneiras no Brasil, nesta área, iniciaram suas pesquisas entre
1985 e 1986. Enquanto que a Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)
e a Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) dedicaram-se mais a
pesquisa aplicada, como o aspecto micro-estrutural e mecânico da camada formada.
A Universidade Federal de Santa Catarina preocupou-se mais com o aspecto
teórico, como o diagnóstico do plasma e a influência das espécies sobre o
mecanismo da nitretação. Mais recentemente, em 1991, construiu-se e instalou-se
na Universidade Federal de São Carlos um equipamento para nitretação iônica com
plasma pulsado.” (Alves Jr., 2001).

A nitretação iônica DCPN (Direct Current Plasma Nitriding) consiste no

tratamento termoquímico superficial de peças metálicas pela difusão de nitrogênio e
formação de nitretos, carbetos e carbonitretos. É uma técnica amplamente utilizada
na indústria metalúrgica com a finalidade de melhorar as propriedades tribológicas e
a resistência mecânica dos aços e ligas. O processo de nitretação a plasma é mais
vantajoso em comparação com os processos de nitretação convencional, como a
nitretação a gás e nitretação em banho de sais. Entre outras vantagens, tem-se: a
ausência de poluição; alta concentração do nitrogênio aplicado, e ambiente limpo.
Os componentes tratados são submetidos a um elevado potencial catódico e têm o
plasma produzido diretamente na sua superfície (Nishimoto, 2009).
 22

Há muitas outras vantagens na técnica de nitretação iônica DCPN em relação

a outros tipos de tratamento (Edenhofer, 1974; Alves Jr., 2001):

• Baixa temperatura de tratamento;

• Controle da camada aplicada;
• Tempo de tratamento inferior;
• Uniformidade da espessura da camada;
• Nitretação de partes da peça;
• Possibilidade de desnitretação, e
• Mais economia.

A aplicação da nitretação a plasma ocorre em temperaturas abaixo do campo

austenítico, não sendo necessário nenhum tratamento subsequente para aumento
de dureza. Tem ainda a vantagem de provocar menores distorções e deformações
que outros tratamentos superficiais devido ao emprego de temperaturas mais
baixas. Os melhores resultados são obtidos em componentes fabricados em aço
(com teores de C entre 0,2 e 1,2%) contendo elementos de liga formadores de
nitretos (alumínio, cromo, vanádio, tungstênio e molibdênio). Outros elementos como
Ni, Cu, Si e Mn possuem nenhum ou insignificante efeito nas características da
camada nitretada. Aços contendo 0,85 a 1,5% de Al apresentam os melhores
resultados de resistência ao desgaste. Estes aços são conhecidos como “nitralloys”
(Moreira, 2013).

Para aplicação da nitretação iônica DCPN, utiliza-se o confinamento das

peças numa câmara de vácuo contendo plasma eletrônico gerado em meio gasoso
de nitrogênio à baixa pressão (~1 mbar) (Fig. 4).
 23

Figura 4: Representação esquemática do sistema de nitretação iônica

(Barbosa, 2011).

Acoplada à câmara, encontram-se: uma bomba de aplicação de vácuo; uma

fonte de tensão elétrica (contínua ou pulsada); fluxímetros para gases; sensores de
pressão, temperatura, tensão e corrente elétricas. Com a aplicação dos gases a uma
pressão em torno de 1 a 5 mbar, e de uma tensão elétrica entre 200 e 1200V DC,
surge uma luz de cor rosácea que envolve o cátodo e, consequentemente, as
amostras que sobre ele se encontram. À medida que a pressão é aumentada, o
brilho vai se tornando mais intenso e mais localizado em torno do cátodo e das
amostras, até que se atinja a condição de descarga proprícia à nitretação (Fig. 5).

Figura 5: Engrenagem em nitretação iônica DCPN (Moreira, 2013).

 24

Nessas condições, o plasma já está revestindo completamente o catodo e a peça a

ser nitretada. Os íons deste plasma estão sendo acelerados para a superfície do
cátodo onde diversos efeitos ocorrem, dentre eles, o aquecimento da peça devido ao
bombardeamento pelos íons. A temperatura da peça é então controlada pela
corrente até o valor desejado. A partir daí é contado o tempo de duração do
processo. Após esse tempo, a fonte é desligada e a peça é deixada resfriar
naturalmente (Sousa, 2007).

O sucesso da nitretação iônica deve-se, além do caráter ecológico, às

inúmeras vantagens sobre os processos convencionais. Elas podem ser
sumarizadas como se segue:

1 - Baixa temperatura de tratamento – Em temperaturas tão baixas como

300° C é possível se realizar a nitretação, evitando assim trincas internas ou
distorções dimensionais que normalmente ocorrem em tratamentos a
temperaturas mais elevadas. A nitretação em baixa temperatura também é
particularmente importante em peças que já tiveram um tratamento térmico
anterior para endurecimento do núcleo, pois sua dureza será menos reduzida
em baixa temperatura de tratamento (ALVES JR, 1991).

2 - Controle da camada – A estrutura da camada pode ser completamente

controlada através das variáveis do processo. Pode-se, com facilidade,
produzir uma fina e tenaz camada monofásica de γ' (~1-8µm de espessura)
ou então uma espessa camada monofásica de ε (~1-26µm de espessura), as
quais são escolhidas dependendo da aplicação (ALVES JR, 2001).

3 - Tempo de tratamento inferior – O tempo efetivo de tratamento é inferior ao

dos processos convencionais. Comparada com a nitretação gasosa, que
apresenta tempos de 40 à 60h, na nitretação iônica obtém-se a mesma
espessura de camada num tempo máximo de 20h, utilizando a mesma
temperatura de tratamento. Esta taxa acelerada de nitretação pode ser
atribuída à transferência mais efetiva de nitrogênio do plasma para a
superfície do metal e à presença de outras espécies ativas no plasma (Sousa,
2007).
 25

4 - Uniformidade na espessura da camada – O plasma é uniforme em toda a

superfície da peça. Assim, a espessura da camada é extremamente uniforme,
independente da distância entre os eletrodos (ALVES JR, 2001).

5 - Nitretação de partes da peça – O revestimento de estanho e cobre

utilizado como proteção contra a nitretação convencional não pode ser
utilizado na nitretação iônica. Ao invés disso, áreas que não se pretendem
nitretar podem ser protegidas com materiais isolantes ou com materiais
metálicos sem haver necessidades de grandes ajustes entre a peça e a
máscara. Normalmente é utilizado, como máscara de proteção contra a
nitretação, aço carbono comum cuja folga máxima entre a máscara e a peça
deve ser em torno de 1 mm.

6 - Possibilidade de desnitretação – A desnitretação é facilmente conseguida

através de um tratamento em plasma, utilizando apenas hidrogênio como
atmosfera em fluxo contínuo. Através da formação de amônia, o nitrogênio vai
sendo retirado da peça e sendo levado para fora do sistema.

7 - Mais Economia – O custo da energia e do gás é bem menor que nos

processos convencionais. Na nitretação se trabalha a uma baixa pressão (1-
20 Torr) e um fluxo muito baixo (menor que 25 sccm), diminuindo o consumo
do gás, que apresenta também um custo inferior quando comparado com os
sais de cianetos utilizados no banho químico. Quanto ao consumo da energia,
o aquecimento é realizado diretamente sobre a peça, não necessitando
aquecer nenhuma parede refratária, como ocorre nos fornos resistivos. Além
disso, a transferência de calor por condução e convecção é muito baixa, de
forma que o rendimento de um aquecimento a plasma chega até a 80%
(ALVES JR, 2001). De um modo geral, a manutenção do equipamento de
nitretação possui um custo inferior ao custo da nitretação convencional
(Sousa, 2007).
 26

2.4 Inconveniências da Nitretação Iônica DCPN

A desvantagem do tratamento iônico DCPN é notória quando sua aplicação é

efetuada em peças de tamanho reduzido, ou peças que apresentem uma geometria
de fabricação que envolva arestas, bordas, furos, roscas, cantos vivos e
reentrâncias. Isso acontece porque o campo elétrico, sendo orientador e condutor
das espécies ionizadas e dos elétrons livres, concentra a sua atuação nessas
regiões. Como conseqüência, não há uniformidade no tratamento da superfície das
peças (Malik et al., 1995) (Fig. 6). Nos pontos onde há maior intensidade de atuação
do campo elétrico observa-se maior intensidade de calor, provocando deformações
de geometria por aquecimento desigual, aspecto visual não uniforme e
irregularidades na dureza.

Figura 6: (a) Configuração esquemática do fluxo de íons sobre uma

superfície irregular (Malik et al., 1995); (b) Defeito de borda pela
nitretação iônica (DCPN) (Souza, 2006).

O tratamento iônico DCPN traz outro fenômeno de significativa importância:

os elétrons que saem de dentro dos furos ou frestas de pequenas dimensões são
repelidos de um lado para o outro, passando a vibrarem intensamente. Com isso
ocorre grande aquecimento nessas regiões pela intensa ionização dos gases,
caracterizando-se por destacada luminescência. É o efeito de cátodo oco (Fig. 7).
 27

Figura 7: Efeito de cátodo oco observável nos furos de uma peça

submetida a tratamento por nitretação iônica DCPN (Peter, 2009).

O efeito de cátodo oco origina-se pelo grande aumento na densidade de

corrente elétrica observada em regiões em que as paredes estão bem próximas
umas das outras e possuem o mesmo potencial elétrico. A configuração do cátodo
oco pode ser realizada em diferentes geometrias: duas lâminas ou placas paralelas;
furos, ou mesmo um arame em espiral. O uso da tensão elétrica DC para a
produção do efeito de cátodo oco já era conhecido e publicado nos anos sessenta.
Ademais, esse fenômeno apresenta muitas vantagens que podem ser exploradas,
como alta densidade de elétrons; alto grau de ionização das espécies; alta eficiência
na produção de calor (Barankova, 2001).

Esse efeito aparece quando as superfícies de furos, canaletas ou de

superfícies planas, estão posicionadas a uma distância próxima o suficiente para
que haja sobreposição das regiões luminescentes do plasma. Os elétrons são
confinados nestas regiões e oscilam em altíssimas freqüências, causando a
ionização e a excitação adicional dos átomos. Quando o plasma inicia-se, a região
luminescente é confinada dentro da cavidade, onde uma elevada densidade de
partículas pulverizadas e evaporadas é produzida e ejetada da cavidade devido ao
fluxo de gás. Os seguintes processos podem ocorrer dentro da cavidade do cátodo:

1 - Átomos do gás são ionizados na região da bainha próxima à parede

interna onde os elétrons são acelerados.
 28

2 - Elétrons secundários são emitidos da parede interna devido ao impacto de

íons e de fótons.

3 - Emissão termiônica dos elétrons da superfície interna. Quando íons

energéticos no interior da cavidade atingem as paredes, perdem sua energia,
principalmente como calor, aumentando a temperatura das paredes do
cátodo.

4 - Elétrons rápidos são confinados eletrostaticamente na cavidade, e oscilam

entre as superfícies opostas. Este efeito pendular incrementa a ionização e a
excitação dos átomos na região da descarga luminescente negativa.

5 - Partículas pulverizadas são produzidas devido ao impacto de íons do gás

nas paredes e também devido ao aquecimento do cátodo. Para uma
composição específica de gás, o efeito ocorre em função da pressão e da
distância específica entre as superfícies opostas do cátodo (ARAÚJO, 2006).

Em razão das inconveniências da nitretação iônica DCPN, como efeito de

cátodo oco, efeito de borda, anéis de restrição e aquecimento localizado,
desenvolveram-se novos estudos em busca de solução. Assim, foi proposta a
técnica de nitretação iônica ASPN (Active Screen Plasma Nitriding), considerada um
processo multi-estágio, que envolve adsorção, dessorção, difusão e deposição física
no material tratado (Li et al., 2002; Janosi et al., 2004; Zhao et al., 2006).

2.5 Nitretação com Gaiola Catódica

A nitretação iônica em tela ativa (ASPN) foi desenvolvida na década de 1990

com base na nitretação iônica convencional (DCPN). A Figura 8 representa
esquematicamente a comparação entre as duas técnicas.
 29

Figura 8: Diagrama esquemático dos sistemas (a) DCPN; (b) ASPN

(C. X. Li, 2010)

A diferença principal é que, na técnica de nitretação iônica DCPN, a amostra a ser

tratada serve como cátodo e faz parte integrante da formação do plasma e o
potencial elétrico é aplicado entre a amostra (catódica) e o ânodo. Assim, o plasma é
formado sobre a superfície da amostra, que é aquecida de forma irregular, e as
espécies ativas da nitretação são formadas com o material da superfície da amostra
para a subsequente deposição e difusão (Fig. 9).

Figura 9: Amostras sendo tratadas por nitretação iônica DCPN.

 30

Na nitretação iônica ASPN o potencial elétrico é aplicado na tela de metal que

envolve a amostra. Tal configuração elétrica permite que o plasma se forme na
superfície da tela de metal, e não na amostra (Fig. 6). O plasma aquece a tela, que
irradia calor para a amostra, fornecendo a devida temperatura, além das espécies
ativas para nitretação, que são formadas nos furos da tela e com o material neles
existentes.

Pesquisas realizadas ao longo dos últimos anos tem mostrado que a

nitretação iônica ASPN pode superar muitas das limitações inerentes da técnica
DCPN, tais como: peças tratadas em potencial catódico; danos causados por
abertura de arcos elétricos; nitretação não uniforme devido ao efeito de borda e a
variação de temperatura; superaquecimento devido ao efeito de cátodo oco e
dificuldades no tratamento de grandes quantidades de lotes de pequenas peças.

A técnica ASPN possui grande potencial para tornar plenamente amigável a

tecnologia do plasma ao meio ambiente na indústria da engenharia de superfície.
Esta visão geral mostra as diversas aplicações da técnica ASPN e discute os
mecanismos de transferência da massa envolvida, as influências dos materiais da
tela, o grau da polarização aplicada as peças em tratamento, a distância entre a tela
e a superfície das peças (C. X. Li, 2010).

Na tentativa bem sucedida de aperfeiçoar a técnica da nitretação em tela ativa

(ASPN), a equipe do Labplasma da UFRN desenvolveu a Nitretação com Gaiola
Catódica (NGC), que explora os benefícios do efeito de cátodo oco. O equipamento
utilizado no experimento consta de uma cobertura metálica cilindríca de 112 mm de
diâmetro, 25 mm de altura e 0,8 mm de espessura de parede, vazada com furos de
8 mm de diâmetro, equidistantes de 4 mm (Fig. 10).
 31

Figura 10: Esquema da gaiola catódica e sua imagem em funcionamento

(Sousa, 2006).

O dispositivo é colocado sobre o porta-amostras e, em contato com ele,

abriga as amostras em tratamento, as quais repousam sobre um disco isolante de
alumina. Tanto o porta-amostras quanto a cobertura, são ligados ao cátodo. Assim,
as amostras estão protegidas de arcos elétricos numa gaiola de Faraday. O plasma
se manifesta, não nas amostras, mas na superfície da gaiola e nos seus furos.
Também é nesses furos que são produzidas as espécies nitretantes, as quais vão se
lançar aleatoriamente contra as amostras. Dessa maneira, a nitretação das peças
ocorre de forma homogênea (Sousa, 2006). A Figura 11 mostra a diferença de
resultados significativos entre as duas técnicas de tratamento: a nitretação iônica
convencional (DCPN), e a nitretação em gaiola catódica (ASPN).
 32

Figura 11: Amostras de aço de baixo carbono S15CK nitretadas por

plasma a 500 °C, 5 mbar, 50%N2 + 50%H2 (Nishimoto et al., 2009).

2.6 Limitações da Gaiola Catódica

A técnica de nitretação com a gaiola catódica é muito promissora, embora

alguns problemas permaneçam como herança da nitretação iônica convencional: as
amostras, por serem tratadas em posicionamento estático, não recebem tratamento
em algumas áreas da superfície. Além disso, torna-se inviável o tratamento que
envolva uma significativa quantidade de peças pequenas, principalmente de
geometria complexa. Para isso, faz-se necessário construir um aparato que,
utilizando-se da técnica da gaiola catódica, possa revolver as peças durante o
processo, permitindo a exposição de toda a superfície ao tratamento iônico.
 33

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Para a realização do experimento, construiu-se o protótipo de um reator de

plasma horizontal e uma gaiola catódica rotatória, utilizando-se os seguintes
materiais:

• Aço inoxidável AISI 304;

• Teflon;
• Nylon (Tecnyl);
• Celeron;
• Gaxetas e oring’s em borracha viton, para vácuo;
• Parafusos, porcas; arruelas e tela, em aço inoxidável AISI 304;
• Arruelas de alumínio;
• Pedra-sabão;
• Rolamentos de aço em roletes;
• Escotilha em vidro Blindex, e
• Câmara de vidro Pyrex (borosilicato).

Efetuou-se a usinagem das peças no Laboratório de Mecânica da UFRN, com

o auxílio das seguintes máquinas:

• Torno mecânico Lee, 500 mm entre pontas;

• Torno mecânico Nardini, 2 m entre pontas ;
• Fresadora universal Rocca, com cabeçote e mesa divisores;
• Furadeira de coluna Clark;
• Prensa hidráulica;
• Serra de fita horizontal Franho;
• Moto esmeril;
• Guilhotina;
• Máquina de solda elétrica Bantam, e
• Ferramentas e insumos diversos.
 34

O reator compõe-se de três módulos principais:

• Câmara de Vácuo;
• Gaiola Catódica Rotatória, e
• Sistema de Acionamento Mecânico.

Para se ter uma ideia inicial mais abrangente, a Figura 12 mostra

separadamente a variedade das peças que foram utilizadas na composição de cada
módulo.

Figura 12: (a) Câmara de Vácuo; (b) Gaiola Catódica Rotatória. (c)
Sistema de Acionamento Mecânico.

3.1 Câmara de Vácuo

A câmara de vácuo é o módulo do reator que abriga a gaiola catódica

rotatória e o sistema de acionamento mecânico (Fig. 13). Possui 282 mm de
diâmetro interno, 250 mm de comprimento, e um volume de 15,6 litros (Eq. 3.1).

  

  (Eq. 3.1)

onde, Vc é o volume da câmara, D é o diâmetro interno e L, o comprimento.

 35

A parede é de vidro borosilicato, com 9 mm de espessura, tendo a finalidade

de facilitar a inspeção interna e reduzir o peso.

Figura 13: Câmara de Vácuo: (a) Vista frontal; (b) Vista lateral;
(c) Vista traseira.

O flange traseiro possue 300 mm de diâmetro e 15 mm de espessura, com

furos que se destinam: ao engaste em balanço do eixo de suporte da gaiola; à
conexão da bomba de vácuo, na extremidade externa do eixo; ao acoplamento do
sistema de acionamento mecânico; à entrada de gases; à fixação do pedestal de
sustentação; aos sensores de pressão e temperatura, e à fixação dos tirantes (Fig.
14).

Figura 14: Vista do flange traseiro.

 36

O flange dianteiro possue 300 mm de diâmetro e 15 mm de espessura, com 6

furos e uma abertura que se destinam, respectivamente: à fixação dos tirantes e à
portinhola de inspeção, tipo escotilha de visor Blindex, com 7 mm de espessura, 120
mm de diâmetro e oring’s para vedação e fixação (Fig. 15).

Figura 15: Vista do flange dianteiro.

Entre os dois flanges, encontra-se o tubo de vidro, com 300 mm de diâmetro

por 250 mm de comprimento, 9 mm de espessura de parede, tendo as bordas
revestidas com gaxetas de borracha para vácuo. Os flanges são interligados através
dos tirantes e esse conjunto (pedestal, flanges, gaxetas, tubo de vidro e tirantes)
executa duas funções principais: a estrutural, sustentando a câmara em balanço, e a
conexão do terminal positivo da fonte elétrica. Tem ainda os tirantes, a função de
uniformizar a distribuição do campo elétrico em torno da gaiola catódica rotatória.
Portanto, toda essa estrutura é anódica.
 37

3.2 Gaiola Catódica Rotatória

A gaiola catódica rotatória possui 125 mm de diâmetro e 170 mm de

comprimento, ocupando um volume de 2,1 litros (Eq.3.2). É o módulo destinado a
promover: a ativação do plasma; o efeito de cátodo oco; a produção de calor e das
espécies nitretantes, e aplicá-los às amostras abrigadas em seu interior (Fig. 16).

  



(Eq. 3.2)

onde, Vg é o volume da gaiola, D é o diâmetro e L, o comprimento.

A gaiola é composta de um conjunto de componentes fabricados em aço

inoxidável AISI 304 e pedra-sabão, conforme relação seguinte:

• 01 eixo;
• 01 tela;
• 04 aros de fixação;
• 04 tampas em pedra-sabão;
• 02 conjuntos de mancais;
• 02 rolamentos de aço em roletes;
• 01 cesto aramado;
• 02 flanges;
• 12 parafusos;
• 36 arruelas lisas;
• 36 arruelas de pressão;
• 36 porcas auto-travantes,
 38

Figura 16: Ilustração esquemática do corte da gaiola catódica rotatória,

destacando-se: (A) tela; (B) cesto de contenção e confinamento; (C)
tampa isolante; (D) eixo de sustentação.

O eixo tem 210 mm de comprimento e 25 mm de diâmetro. É semi-oco, com

furo axial cego de 200 mm de profundidade e 15 mm de diâmetro. A parede é
vazada com furos de 4 mm de diâmetro. É engastado no flange traseiro do reator e
dele isolado por buchas de Teflon (PTFE). Possui as seguintes funções: sustentação
da gaiola catódica rotatória; escoamento dos gases sugados pela bomba de vácuo,
e conexão com o terminal negativo da fonte de tensão elétrica. Portanto, o eixo é
catódico, para que se estabeleça um campo elétrico entre o eixo e a tela da gaiola.
(Fig. 17).

Figura 17: Eixo da gaiola catódica rotatória.

 39

A tela catódica é confeccionada em um tubo de aço inoxidável AISI 304,

medindo 90 mm de comprimento, 125 mm de diâmetro externo, e 4 mm de
espessura de parede, vazada com 228 furos de 8 mm de diâmetro, equidistantes de
4 mm, e bordas rosqueadas para receberem as tampas de sustentação (Fig. 18).

Figura 18: Imagem da tela catódica.

Através de contato elétrico com o eixo, que passa pelo interior de uma das
tampas em pedra-sabão, a tela torna-se catódica, para que nela ocorra a formação
do plasma e do efeito de cátodo oco em seus furos.

Entre a tela e o eixo, encontra-se um cesto de contenção e confinamento para

as amostras em nitretação. Confeccionado com dois aramados de aço inoxidável
AISI 304 em fio de 0,5 mm de diâmetro, possui uma malha quadrada de 4,0 mm de
lado, de forma toroidal extendida ao longo do seu eixo. Com 100 mm de diâmetro
maior, 65 mm de diâmetro menor e 90 mm de comprimento, possui um volume
disponível de 0,42 litros (Eq. 3.3) (Fig. 19).

       

 
(Eq. 3.3)
 40

onde, Vd é o volume disponível; D1, diâmetro maior; D2, diâmetro menor, e L, o

comprimento.

Figura 19: Cesto de contenção e confinamento das amostras.

O cesto tem o fundo em flange e, através de parafusos, é fixado a uma das

tampas de pedra-sabão. As amostras são colocadas entre os dois aramados e
confinadas por outro flange de aço inoxidável, o qual está fixado por parafusos na
outra tampa de pedra-sabão. Esse cesto tem a função de: manter as amostras em
potencial nulo; submetê-las a uma região de temperatura mais uniforme e estável;
condicioná-las ao revolvimento para que lhes sejam aplicados o calor e os íons
gerados nos furos da tela. Sem a proteção do cesto, as amostras entram em contato
com o eixo, ou com a tela, agindo como pontas no campo elétrico existente entre o
eixo e a tela. Com isso, ocorre a desestabilização do plasma e a abertura de arcos
elétricos sobre essas amostras, as quais são danificadas.

As tampas sustentam a tela e o cesto de contenção das amostras, e foram

confeccionadas em pedra-sabão, por se tratar de um material isolante, de fácil
usinagem, muito resistente à altas temperaturas e deformações, além de ser um
bom retentor de calor. Essas tampas estão acopladas à tela através de aros
metálicos rosqueáveis, confeccionados em aço inoxidável AISI 304. No centro de
cada tampa foi adaptado um mancal com rolamento em roletes, para trabalho a seco
 41

(Fig. 20). Além disso, uma das tampas serve de suporte para a fixação da
engrenagem de acionamento de rotação da gaiola.

Figura 20: Imagem da gaiola catódica, destacando-se as tampas em

pedra-sabão; os aros; os rolamentos, e os mancais.

3.3 Dimensionamento da Bomba de Vácuo

A velocidade de bombeamento é definida como o volume de gás que é

bombeado por unidade de tempo (Eq. 3.4):


  (Eq. 3.4)


onde, Sb é a velocidade de bombeamento em m3/h. O decaimento da pressão em

função do tempo é dado pela Eq. 3.5:


 
    0   
(Eq. 3.5)
 42

onde P(t) é a pressão final no tempo t. P(0) é a pressão atmosférica (1013 mbar).
Reorganizando a Eq. 3.5, tem-se:

"  
  ln ! # % (Eq. 3.6)
"$ 

A velocidade de bombeamento da bomba de vácuo para o reator é calculada

com o auxílio da Eq. 3.6, utilizando-se os seguintes parâmetros:

• P0 = 1013 mbar, pressão atmosférica;

• Pf = 1 mbar;
• Vc = 15,6 l, volume da câmara;
• Vg = 2,1 l, volume da gaiola;
• t = 360 s,

encontrando-se 3,64 m3/h. Este cálculo foi utilizado para que se tenha uma ideia do
dimensionamento da bomba de vácuo para o volume do reator.

3.4 Acionamento Mecânico

O sistema de acionamento mecânico é utilizado para girar a gaiola catódica

rotatória. Compõe-se dos seguintes itens:

• 01 motor elétrico Singer 220V CA, 90W, 7000 rpm;

• 01 polia menor em aço, com 15,0 mm de diâmetro;
• 01 correia de borracha;
• 01 polia maior em alumínio, com 60,0 mm de diâmetro;
• 01 eixo passante, para vácuo;
• 01 engrenagem pequena, com 20 dentes, fresada em Celeron, 40 mm
de diâmetro;
 43

• 01 engrenagem grande com 60 dentes, idem, 120 mm de diâmetro, e

• 01 Dimmer 220V, 10A.

No eixo do motor acopla-se a polia menor, que, através da correia, efetua a

transmissão mecânica para a polia maior, acoplada à extremidade externa do eixo
passante. Na extremidade interna desse eixo, encontra-se a engrenagem pequena.
Esta, transmite rotação à engrenagem grande, acoplada à gaiola catódica rotatória.
A rotação do equipamento é controlada através do dimmer (Fig 21).

Figura 21: Sistema de Acionamento Mecânico.

As dimensões escolhidas para o reator seguem o propósito de facilitar a

adaptação técnica dos equipamentos externos que equipam o reator de nitretação,
de volume similar, existente no Labplasma da UFRN.
 44

3.5 Equipamentos Externos Complementares

3.5.1 Sistema de Vácuo

A pressão de inicialização do processo é obtida com o uso de uma bomba

eletromecânica rotativa Edwards, modelo E2M5, vazão de 6m3/h, pressão mínima de
0,1 mbar. Para o monitoramento da pressão utiliza-se um sensor de membrana
capacitiva Edwards, modelo barocel W6003281. A decodificação do sinal produzido
é feita através de um leitor multicanal Edwards Active Gauge Controller, para leitura
em display.

3.5.2 Alimentação Elétrica

A fonte de tensão e corrente elétricas, utilizada na produção do plasma, supre

uma potência de até 1,2 kW e consiste de um circuito retificador que converte a
entrada da rede, de 220 V AC para uma saída entre 0 e 1200 V DC, controlada por
um variador de tensão.

3.5.3 Alimentação de Gases

Os gases utilizados no processo (argônio, hidrogênio e nitrogênio) têm grau

de pureza de 99,99%, fornecidos pela empresa White-Martins S.A., envazados nas
respectivas ampolas. A liberação para o reator é feita através de fluxímetros
volumétricos digitais e independentes, marca MKS, modelo 1179, monitorados por
um controlador digital MKS, modelo 247. Este, possue displays independentes para
fixação da vazão e leitura do fluxo de cada gás da mistura liberada.
 45

3.6 Microscopia Ótica

Para análise visual e determinação da espessura da camada nitretada,

utilizou-se um microscópio ótico, marca Olympus, modelo U-LDB-2, acoplado a um
sistema digital de aquisição de imagens capturadas através do software Image-Pro
Plus.

3.7 Microdurometria

Para ensaios de microdureza, utilizou-se um microdurômetro Vicker, marca

Pantec, modelo HVS-1000, carga de 100 gf.

3.8 Preparação das Amostras

Nos ensaios efetuados utilizaram-se 50 porcas sextavadas, fabricadas em

aço inoxidável AISI 304, 6 mm de diâmetro e rosca milimétrica M1. A quantidade
escolhida permite a avaliação dos resultados obtidos da nitretação efetuada sob
condições de concorrência de processamento entre elas. A forma hexagonal com
rosca (porca) e as dimensões, foram escolhidas por apresentarem uma complexida
geométrica representativa.

Antes do tratamento foram realizadas 14 impressões de microdureza Vicker

numa das amostras escolhidas aleatoriamente: 7 impressões laterais (Região 1; Fig.
18), e 7 impressões frontais (Região 2; Fig. 22). Em seguida, efetuou-se limpeza
ultra-sônica das amostras em acetona, por 30 minutos. Posteriormente, foram
colocadas no reator.
 46

Figura 22: Regiões 1 e 2, de aplicação das impressões.

3.9 Processo de Nitretação

Antes da nitretação efetuou-se a desoxidação das amostras em atmosfera de

plasma de hidrogênio, durante 30 minutos, temperatura de 200 °C, pressão de 0,1
mbar e tensão elétrica de 800V. Após a limpeza, as amostras receberam nitretação,
seguindo as condições apresentadas na Tabela 1. A Figura 23 ilustra o sistema
durante o tratamento.

Tabela 1: Condições de tratamento das amostras.

Mistura de gases 20%H2 + 80%N2
Fluxo da mistura 20 sccm
Pressão 1 mbar
Tensão 535 V
Corrente 0,95 A
Potência estabilizada 508,25 W
Temperatura 415 °C
Tempo de tratamento 1h
Velocidade de rotação 120 rpm
 47

Após o tratamento foram realizadas 14 impressões de microdureza Vicker em

uma das amostras escolhidas aleatoriamente: 7 impressões laterais (Região 1; Fig.
18), e 7 impressões frontais (Região 2; Fig. 22).

Figura 23: Reator em funcionamento.

 48

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

a) Nos primeiros ensaios foram realizadas algumas tentativas de nitretação na

ausência do cesto de contenção e confinamento, sendo as amostras colocadas
diretamente no interior da gaiola. Inúmeras descargas elétricas ocorriam ao tocarem
a superfície interna da tela ou do eixo. Com isso, essas amostras exerciam o papel
de pontas, desestabilizando a corrente e a tensão elétrica no interior da gaiola,
extinguindo o plasma, intermitentemente. O problema foi resolvido com o uso de um
cesto de confinamento para as amostras, o qual eliminou a ocorrência das
descargas elétricas. O cesto protege as amostras e delimita a região de exposição à
ação dos íons nitretantes e do calor.

b) Tratando-se de um motor elétrico de alta rotação, utilizado no sistema de

acionamento mecânico, tem-se como característica o fato de que, ao operar em
baixa rotação, o torque é minimizado, provocando paradas indesejáveis no
processo. Assim, buscou-se resolver o problema, modificando a relação mecânica
entre a polia do motor e a polia externa do eixo passante. Com isso, houve aumento
da rotação do motor, com ganho de torque e estabilização de giro em 120 rpm. Essa
rotação foi adequada para que as amostras se dispersassem dentro do espaço de
confinamento limitado pelo cesto de contenção.

Com a nitretação efetuada após as devidas modificações, as amostras foram

observadas macro e microscopicamente quanto ao aspecto visual, microestrutura e
microdureza. Observou-se um aspecto uniforme, livre de manchas, e cor levemente
escura, comparadas com as características anteriores à nitretação (Fig. 24).
 49

Figura 24: Aspecto visual das porcas, antes e após o tratamento.

Verificou-se que as amostras nitretadas apresentaram uma microdureza

média de 422HV contra 255HV das amostras sem tratamento (Tab. 2), havendo um
acréscimo superior a 65%, considerado o tempo de tratamento.

Tabela 2: Resultado das impressões efetuadas nas amostras.

 50

Os Gráficos 1 e 2 apresentam os resultados das impressões efetuadas nas

regiões 1 e 2 (Fig. 22), antes e depois do tratamento.

Gráfico 1: Resultado dos valores Vickers para a Região 1.

500,00
REGIÃO 1

450,00 436,00 432,00

420,00
394,00 400,00
391,00 397,00
400,00
tratada
350,00

300,00
não tratada
238,00 238,00 242,00 245,00 250,00
250,00 229,00 232,00

200,00
1 2 3 4 5 6 7

Gráfico 2: Resultado dos valores Vickers para a Região 2.

500,00
REGIÃO 2
443,00 444,00 444,00
450,00 433,00 431,00
418,00 428,00

400,00 tratada

350,00
não tratada
300,00 284,00 280,00
270,00 276,00 270,00
258,00 265,00

250,00

200,00
1 2 3 4 5 6 7
 51

A amostra ensaiada foi cortada em perfil radial, preparada metalografi-

camente, atacada quimicamente com água régia (50%HCl + 25%HNO3 + 25%H2O) e
levada ao microscópio óptico. Pela Figura 25 verifica-se a camada nitretada (A), de
aspecto uniforme, com espessura de 6 µm.

Figura 25: Microscopia ótica mostrando as acamadas de deposição (A) e

difusão (B), adquiridas após o tratamento. Aumento 200x.
 52

5 CONCLUSÕES

Uma nova técnica da aplicação da gaiola catódica para tratamento e

revestimento de superfície de peças pequenas com geometria complexa foi
desenvolvida no presente trabalho. Sua inovação permite tratar e revestir
tridimensionalmente grandes quantidades de peças pequenas, como implantes,
parafusos, porcas, brocas, engrenagens, etc. Para teste do equipamento, foi
realizada a nitretação de porcas, por apresentarem uma complexidade geométrica
representativa. Pelo ensaio realizado foi possível observar a eficácia do
equipamento. O valor médio da dureza passou de 255HV para 422HV, após a
nitretação no tempo de 1h. A camada de nitretação apresentou uma espessura
uniforme na amostra analisada. O tempo de tratamento foi muito inferior ao que é
encontrado na literatura. O aspecto estético também deve ser considerado. Daí,
conclui-se que o equipamento construído mostrou eficácia para os fins a que foi
designado.
 53

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

1. Construir a tela da gaiola com furos roscados que permitam a adaptação

de diferentes tipos de metais e ligas, com a finalidade de se aplicar uma
nitretação composta, como Titânio com Alumínio, Vanádio, Tungstênio,
Molibdênio, etc.

2. Desenvolver uma gaiola multi-estágio para utilização em processamento de

peças especiais, como brocas, agulhas, implantes dentários, stents, etc.

3. Avaliar a influência da pressão, temperatura, corrente e tensão elétricas, e

tempo de tratamento no resultado da nitretação.

4. Automatizar o reator, constando de: programa supervisório, com setpoint

de variáveis, emissão de relatórios, gráficos, acesso e controle remoto via
internet, eletrônica embarcada, etc.
 54

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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